СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к технике получения углеродных материалов, в особенности к способам получения активированного угля с использованием парогазовых активирующих агентов.

Прототипом изобретения является способ получения активированного угля, включающий сульфирование частиц сополимера стирола и дивинилбензола концентрированной серной кислотой, их пиролиз и активацию водяным паром [1]
Предусмотренность согласно указанному способу прямого маломодификационного преобразования сульфированных частиц в целевой угольный продукт не позволяет повысить степень полезного использования применяемого сырья.

Сущность изобретения состоит в том, что в способе получения активированного угля, включающем сульфирование частиц сополимера стирола и дивинилбензола концентрированной серной кислотой, их пиролиз и активацию водяным паром, предусмотрено после сульфирования осуществлять перевод частиц в гелевую форму. Далее осуществляют их жидкофазное окисление кислородом с присоединением 0,3-0,5 мас. кислорода. После окисления осуществляют обезвоживание и удаление механически разрушенных частиц.

Сущность изобретения иллюстрируется примерами реализации способа.

Пример 1. Для обеспечения регламентируемого течения реализуемого технологического процесса произвели сульфирование используемых в качестве сырья частиц сополимера стирола и дивинилбензола, в частности стирола, соединенного с 8 мас. н-дивинилбензола. Взятый сополимер обладал следующими характеристиками:
температура размягчения 99^oC
температурный коэффициент линейного расширения - 83•10^-61/^oC
прочность при растяжении 55,1 Мн/м²
модуль эластичности 0,17 н/м²
твердость (по Роквеллеру) 93 ед.

относительное удлинение 3% (метрич.)
размер частиц 1,0-1,2 мм
набухаемость 400 мас.

форма частиц сферическая
Для обеспечения необходимого сульфирования произвели обработку употребляемого сополимера охлажденной до 5^oC концентрированной 87,3 мас. серной кислотой, близкой по всему состоянию к олеуму. Серно-кислотную обработку вели в присутствии катализатора Фриделя/Крафта, в частности, приготовленного на основе хлористого алюминия или сульфата серебра. После сульфирования осуществили перевод частиц в гелевую форму. Для этого частицы привели в контакт с нагретой до 90^oC водой, в которой их выдержали до гидратирования каждой из сульфогрупп 4-6 молекулами воды. По приобретению веществом частиц гелевой формы произошло увеличение удельного объема набухшей сополимерной массы до 3,0 мл/г. Затем произвели жидкофазное окисление вещества частиц кислородом с присоединением 0,3 мас. кислорода. Завершив производимое окисление вещества частиц, осуществили обезвоживание массы частиц и ее сушку до 3-5% влажности. Собираемая обезвоженная масса походила по своему состоянию на отработанный катионит марки КУ-2-8. После приобретения массой высушенного состояния произвели удаление из нее разрушенных частиц, имеющих размер менее 0,75 мм. Для этого высушенная масса подверглась просеиванию, затем из нее отдули пылеобразный остаток. Осуществив сбор сохранившихся целыми и сферичными частиц, произвели их пиролиз и активацию водяным паром. Для этого частицы подвергли нагреву с 20 до 890^oC со скоростью подъема температуры 300^oC/час, производя подачу на них водяного пара с удельным расходом 0,5 кг/час•кг сополимера. Затем подъем температуры прекратили и оставили ее на достигнутом уровне в 890^oC в течение 6,8 часов.

Характеристики полученного продукта даны в приводимой далее по тексту таблице.

Пример 2. Реализуемый процесс вели при соответствии всех условий примера 1, за исключением того, что жидкофазное окисление вещества частиц используемого сополимера кислородом вели до присоединения 0,5 мас. кислорода.

Пример 3. Реализуемый процесс вели при соответствии всех условий примеру 1 за исключением того, что жидкофазное окисление вещества частиц используемого сополимера кислородом вели до присоединения 0,4 мас. кислорода.

Пример 4. Реализуемый процесс вели при соответствии всех условий примеру 1 за исключением того, что жидкофазное окисление вещества частиц используемого сополимера кислородом вели до присоединения 4,2 мас. кислорода.

Пример 5. Реализуемый процесс вели при соответствии всех условий примеру 3 за исключением того, что сульфирование вещества частиц используемого сополимера вели путем обработки частиц при 20^oC смесевым слабомодифицирующим раствором, вмещающим 25 мас. гидроокиси натрия и 10 мас. β-хлорэтилсульфоната натрия.

Техническим преимуществом предложенного способа по сравнению с прототипом является предоставление расширенных производственных возможностей.

Частицы сополимера стирола и дивинилбензола сульфируют концентрированной серной кислотой, переводят в гелевую форму, подвергают жидкофазному окислению кислоpодом с приспособлением 0,3-0,5 мас.% кислорода, обезвоживают и удаляют механически разрушенные частицы. Полученные частицы подвергают пиролизу и активации водяным паром. 1 табл.

1 Способ получения активированного угля, включающий сульфирование части сополимера стирола и дивинилбензола концентрированной серной кислотой, их пиролиз и активацию водяным паром, отличающийся тем, что после сульфирования осуществляют перевод частиц в гелевую форму, жидкофазное окисление кислородом с присоединением 0,3 0,5 мас. кислорода, обезвоживание и удаление механически разрушенных частиц.