СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 1997 года по МПК C30B11/00 C30B29/10 

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов тугоплавких веществ, которые могут использоваться в электротехнической и инструментальной промышленности, а также в технике высоких температур.

Известен способ получения монокристаллов тугоплавких оксидов, включающий индукционное плавление исходной шихты в водоохлаждаемом тигле в атмосфере защитного газа или вакууме и направленную кристаллизацию расплава.

Целью изобретения является получение монокристаллов различных геометрических форм и увеличение их размеров.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения монокристаллов тугоплавких веществ перекристаллизацией через газовую фазу включает плавление исходной шихты в холодном тигле, рост монокристаллов при температуре 0,8 1 температуры плавления вещества, после начала плавления через 0,05 0,9 времени полного расплавления исходной шихты при этом плавление шихты осуществляют в пульсирующем режиме, снижая и увеличивая температуру вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз.

Необходимость использования указанного приема объясняется следующими обстоятельствами.

При получении монокристаллов тугоплавких веществ по способам, описанным в аналоге и прототипе, при плавлении исходной шихты формируется единственная полость, как правило, достаточно больших размеров в которой на спонтанно образующихся центрах кристаллизации вырастают монокристаллы одинаковой геометрической формы, соответствующие искомому веществу.

Согласно заявленному способу, плавление шихты осуществляют в пульсирующем режиме, снижая и увеличивая температуру вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз. Этот прием реализуется снижением и повышением напряжения на определенную величину соответствующее число раз. После начала плавления (не ранее чем через 0,05 времени полного расплавления исходной шихты), котоpое реализуется при определенном для каждого вещества напряжении, снижают температуру вещества ниже температуры его плавления за счет снижения напряжения. Температуру повышают до начала плавления вещества и вновь снижают до его кристаллизации. Поскольку расплавленное вещество не успело стечь и образовать на дне полости ванну расплава, формируются в кристаллизующемся веществе не одна, а множество полостей как открытого, так и закрытого типов. Размеры образующихся полостей колеблются от 1 мм³ до 3 4 см³. Оптимальными для выращивания кристаллов согласно заявленному способу, являются замкнутые полости с объемом 0,3 1 см³. В них формируются наиболее благоприятные условия для выращивания перекристаллизацией через газовую фазу достаточно крупных кристаллов. Снижение и повышение температуры вещества относительно температуры его плавления 2 7 раз за период плавления способствует формированию достаточного количества полостей роста кристаллов с необходимыми размерами. Т. к. в каждой полости формируются присущие только ей микроусловия для роста кристаллов, то за время одного эксперимента из одной навески вещества, получаем монокристаллы этого вещества различной геометрической формы: монокристаллы, отличающиеся друг от друга геометрической формой, вырастают в различных полостях.

Если за период плавления шихты температуру вещества уменьшить ниже температуры плавления меньше 2-х раз, то формируется одна полость и кристаллы вырастают одной геометрической формы.

Снижение и повышение температуры вещества относительно температуры его плавления больше 7 раз не улучшает условий формирования полостей оптимальных размеров и не улучшает условий роста кристаллов, при этом увеличивается продолжительность процесса.

Конкретные примеры осуществления предложенного способа.

П р и м е р.

В камеру с индуктором помещают холодный тигель диаметром 70 мм, в который засыпают порошкообразный диборид титана дисперсностью 0,001 0,1 мм. В верхней части засыпки из порошка диборида титана помещают 10 20 г крупнодисперсного диборида титана с размером частиц 5 10 мм (вещество стартового нагрева). Камеру герметизируют, откачивают из нее воздух до давления 10^-3 мм рт. ст. и заполняют аргоном доводя давление до атмосферного. На индуктор подают высокочастотное напряжение до 7 кВ. Идет индукционный нагрев крупнодисперсного диборида титана, его плавление и плавление порошкообразного диборида титана. Через 1,5 мин после начала плавления снижают напряжение на индукторе до 3,5 кВ и поддерживают его в течение 0,5 мин, затем вновь подают напряжение до 7 кВ и после начала плавления снижают до 3,5 кВ, которое поддерживают 0,5 мин и затем вновь повышают напряжение до 7 кВ и после начала плавления снижают напряжение до 3,5 кВ, которое и поддерживают в течение 20 мин. Затем отключают напряжение на индукторе, достают тигель и из полостей полученного слитка извлекают монокристаллы диборида титана.

Получают монокристаллы диборида титана игольчатой формы длиной до 3,5 мм и пластинчатой формы с характерными размерами 3х3х0,05 мм. Игольчатые и пластинчатые монокристаллы имеют гексагональную элементарную ячейку с параметрами а 3,03 , с 3,21 . Монокристаллическое строение полученных кристаллов подтверждают исследования, проведенные методом Лауэ и качания на рентгеновском аппарате УРС-2,0 с использованием камеры РКВ-86 на медном излучении с длиной волны λ 1,541 .

Другие конкретные примеры осуществления способа представлены в таблице с указанием режимов.

Использование предлагаемого способа получения монокристаллов тугоплавких веществ обеспечивают по сравнению с существующими способами (прототип взят в качестве базового объекта) следующие преимущества:
а) получение монокристаллов различных геометрических форм;
б) увеличение размера получаемых монокристаллов.

Использование: материалы для электротехнической и инструментальной промышленности и техники высоких температур. Сущность изобретения; исходную шихту плавят в холодном контейнере в пульсирующем режиме, расплавляя и охлаждая до 0,8 - 1,0 температуры плавления 2 - 7 раз. После каждого охлаждения проводят выдержку 0,1 - 20 мин. Получают игольчатые и пластинчатые монокристаллы размером до 3,5 м. 1 табл.

Способ получения монокристаллов тугоплавких веществ, включающий индукционное плавление исходной шихты в холодном контейнере и выращивание кристаллов перекристаллизацией через газовую фазу путем охлаждения расплава до температуры, равной 0,8 1,0 температуры плавления через 0,05 0,9 времени полного расплавления исходной шихты после начала плавления, отличающийся тем, что, с целью получения монокристаллов различных геометрических форм и увеличения их размеров, после охлаждения до температуры ниже температуры плавления проводят выдержку в течение 0,1 20 мин, после чего весь процесс повторяют 2 7 раз.