СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1997 года по МПК G01N25/18 G01N25/20 

Изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения теплопроводности различных материалов.

Известен способ определения теплопроводности твердых материалов [1] включающий термостатирование одной из поверхностей исследуемого образца цилиндрической формы, нагревание его другой поверхности, измерение температур поверхностей исследуемого образца, расчет теплового потока и определение искомого параметра по формуле. При этом термостатирование осуществляется протекающей водой.

Данный способ позволяет производить измерение теплопроводности упругих цилиндрических образцов с различными внешними диаметрами в температурном интервале 0-100^oC.

Недостатками этого способа являются:
ограничение исследуемых материалов классом твердых веществ из-за негерметичности термостатирующей оболочки;
низкое быстродействие вследствие необходимости установления стационарного теплового режима для проведения измерений;
недостаточная точность, обусловленная большой погрешностью термостатирования.

Наиболее близким способом по технической сущности и достигаемому результату является способ определения теплопроводности твердых материалов [2] включающий термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец и расчет искомого параметра по определенной формуле.

В этом способе для термостатирования используется вещество с известной температурой плавления сплав галлия, а нагревание осуществляется нагревателем с постоянной мощностью. Помимо регистрации теплового потока производится измерение перепада температур, создаваемого на исследуемом образце, имеющем форму пластины.

По сравнению с аналогом способ-прототип при сравнимом быстродействии обладает более высокой точностью за счет улучшения термостатирования и измерения теплового потока, проходящего через образец, вместо вычисления, которое производится в аналоге.

Недостатками прототипа являются:
ограничение исследуемых материалов классом твердых веществ и низкое быстродействие, обусловленное теми же причинами, что и в аналоге;
возможность определения теплопроводности только при одной комнатной температуре, так как термостатирование производится с помощью одного вещества, имеющего постоянную температуру плавления.

Перед автором стояла задача разработки способа измерения теплопроводности на дифференциальном сканирующем калориметре теплового потока с использованием стандартного оборудования, обеспечивающего при достаточных точности и быстродействии исследование любых материалов в широком диапазоне температур.

Задача достигается тем, что в известном способе, включающем термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец, и расчет искомого параметра по формуле, согласно формуле изобретения исследуемый образец помещают в ампулу дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, а в центре этого образца размещают металлический стержень, заполненный веществом с известной температурой фазового перехода, после чего ампулу устанавливают в упомянутый калориметр, который нагревают с постоянной скоростью и после регистрации теплового потока рассчитывают скорость его изменения на квазистационарном участке плавления, а теплопроводность определяют по формуле

где R- внешний радиус исследуемого образца, м;
R_o внутренний радиус образца, м;
π число Пи;
H высота образца, м;
B скорость нагрева дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, K/c;
G скорость измерения теплового потока, Вт/c;
F термическое сопротивление датчика теплового потока, K/Вт.

Докажем существенность отличительных признаков. Одним из существенных признаков предлагаемого способа является использование для его реализации в качестве необходимого приспособления дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Размещение исследуемого образца в ампуле такого калориметра позволяет определять теплопроводность материалов с различным агрегатным состоянием в широком диапазоне температур, определяемым рабочим температурным диапазоном дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Следующим существенным признаком является использование металлического стержня для заполнения его веществом с известной температурой фазового перехода. Такой стержень должен удерживать расплавленное вещество в центре исследуемого образца, исключая возможность растекания плавящегося вещества по исследуемому образцу и одновременно осуществлять термический контакт расплавленного вещества с любым исследуемым материалом. Выбор вещества с той или иной температурой фазового перехода (температурой плавления) зависит от температуры, при которой необходимо определить теплопроводность. Также существенным признаком является нагрев дифференциального сканирующего калориметра теплового потока с постоянной скоростью, что позволяет обеспечить регулярный тепловой режим, который, в свою очередь, необходим для создания квазистационарного режима плавления вещества, заполняющего металлический стержень. Именно на квазистационарном участке плавления необходим расчет скорости изменения теплового потока, которая зависит от теплопроводности исследуемого материала. Наконец, последним существенным признаком является предлагаемая формула для расчета теплопроводности, которая позволяет завершить предлагаемый способ. Эта формула получена путем точного аналитического решения задачи теплопроводности на квазистационарном участке плавления при условии симметричности температурного поля в исследуемом образце, обеспечиваемой расположением металлического стержня с плавящимся веществом в центре исследуемого образца. Вывод формулы при необходимости может быть представлен автором.

Таким образом, перечисленные признаки в совокупности необходимы и достаточны для расширения как класса исследуемых веществ, так и диапазона температур, то есть они являются существенными.

Докажем соответствие заявляемого решения критерию изобретательский уровень. До настоящего времени для определения теплопроводности использовали специальные дорогостоящие приборы. Автором впервые предлагается использование в качестве необходимого приспособления дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Обычно такие калориметры используются для определения теплоемкости [3] либо параметров фазовых переходов в веществе [4] Предлагаемое автором размещение вещества с известной температурой фазового перехода в центре ампулы дифференциального сканирующего калориметра теплового потока позволяет осуществить термостатиpование температуры внутренней поверхности исследуемого образца в ампуле дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, процесса неизвестного ранее. Что же касается формулы для определения теплопроводности, то она выведена автором на основании математического моделирования процесса плавления вещества. Ранее такое моделирование не производилось.

Благодаря предложенной совокупности признаков, частично известных, частично предложенных впервые, стало возможным определение теплопроводности на дифференциальном сканирующем калориметре теплового потока любых материалов в широком диапазоне температур.

На фиг. 1 представлено изображение подготовленной для проведения измерения ампулы дифференциального сканирующего калориметра теплового потока; на фиг. 2 термическая кривая, соответствующая зарегистрированному тепловому потоку.

На фиг.1 приняты следующие обозначения: 1 ампула, 2 исследуемый образец, 3 металлический стержень, 4 вещество с известной температурой фазового перехода, а на фиг.2 часть термической кривой 5-6, соответствующая квазистационарному участку плавления.

Пример. В качестве дифференциального сканирующего калориметра теплового потока использовался калориметр С80 SETARAM. Определение теплопроводности производилось на следующих образцах: воздух, вода, песок, тефлон, титан. При этом в качестве вещества с известной температурой фазового перехода использовались галлий и индий для измерения теплопроводности при температурах 30 и 160^oC соответственно.

Подробно всю последовательность действий и необходимых расчетов для определения искомого параметра представим на примере исследуемого образца из тефлона. Исследование образцов из других материалов проводилось аналогичным образом.

Первоначально был изготовлен образец из тефлона в виде полого цилиндра внешним радиусом R -0,0084 м, внутренним радиусом R₀ 0,0022 м и высотой Н 0,08 м размерами, соответствующими внутренним размерам стандартной ампулы калориметра. После установки образца в ампулу, в центре образца разместили стальной стержень, предварительно заполнив его галлием (заплавив), температура фазового перехода которого равна 30^oC. Подготовленную таким образом ампулу закрыли крышкой (фиг. 1) и установили в дифференциальный сканирующий калориметр теплового потока. На программаторе температуры калориметра задали режим нагрева с постоянной скоростью B 0,00163 К/c. Затем регистрировали тепловой поток как массив значений величины теплового потока через постоянные промежутки времени порядка минуты в течение часа -термическую кривую (фиг. 2). На последней выбрали квазистационарный участок плавления 5-6 и рассчитали на нем скорость изменения теплового потока G, которая составила 0,000096 Вт/с. Коэффициент F термического сопротивления датчика теплового потока дифференциального сканирующего калориметра теплового потока составляет 6,8 К/Вт и является паспортной характеристикой калориметра.

Теплопроводность тефлона рассчитывалась по формуле
,
она составила 0,26 Вт/м/К. Результаты определения теплопроводности других материалов приведены в таблице.

Таким образом, как показывают примеры конкретной реализации, предлагаемый способ, действительно, позволяет определять теплопроводность материалов с различным агрегатным состоянием и в широком диапазоне температур, обеспечиваемом дифференциальным сканирующим калориметром теплового потока. Преимуществом предлагаемого способа является его быстродействие -определение теплопроводности занимает не более часа за счет того, что этот способ является не стационарным. Также необходимо отметить, что предлагаемый способ является безопасным при измерении теплопроводности агрессивных, токсичных и взрывоопасных материалов, поскольку исследуемый образец при измерении находится в стальной ампуле. Кроме того, достоинством способа является возможность использования образцов малых размеров.

Список литературы
1. Авторское свидетельство номер 1821703, МПК G 01 N 25/18. Приоритет 25.12.1990, опубликовано 15.06.1993, бюллетень N22.

2. Авторское свидетельство номер 1557502, МПК G 01 N 25/18. Приоритет 18.04.1988, опубликовано 15.04.1990, бюллетень N14.

3. Авторское свидетельство номер 1610415, МПК G 01 N 25/20. Приоритет 22.09.1989, опубликовано 30.11.1990, бюллетень N44.

4. Авторское свидетельство номер1548730, МПК G 01 N 25/20. Приоритет 27.07.1988, опубликовано 07.03.1990, бюллетень N9.

Использование: изобретение относится к теплофизическим измерениям и может быть использовано для определения теплопроводности различных материалов. Сущность изобретения: способ включает термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец, и расчет исходного параметра. Исследуемый образец с установленным в центре металлическим стержнем, заполненным веществом с температурой фазового перехода, близкой к той, при которой необходимо определить теплопроводность, помещают в ампулу дифференциального сканирующего калориметра теплового потока. Производят линейный нагрев калориметра. После регистрации теплового потока рассчитывают скорость изменения зарегистрированного теплового потока на квазистационарном участке плавления и теплопроводность по формуле. 2 ил., 1 табл.

Способ определения теплопроводности материалов, включающий термостатирование внутренней поверхности исследуемого образца с помощью фазового перехода, нагревание его внешней поверхности, регистрацию теплового потока, проходящего через образец, и расчет искомого параметра по формуле, отличающийся тем, что исследуемый образец помещают в ампулу дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, а в центре этого образца размещают металлический стержень, заполненный веществом с известной температурой фазового перехода, после чего ампулу устанавливают в упомянутый калориметр, который нагревают с постоянной скоростью и после регистрации теплового потока рассчитывают скорость его изменения на квазистационарном участке плавления, а теплопроводность определяют по формуле

где R внешний радиус исследуемого образца, м;
R_о внутренний радиус образца, м;
Н высота образца, м;
В скорость нагрева дифференциального сканирующего калориметра теплового потока, К/с;
G скорость изменения теплового потока, Вт/с;
F термическое сопротивление датчика теплового потока, К/Вт.