СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности
Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий кипячение спиртсодержащей смеси в кубовой части эпюрационной колонны в течение 10 30 мин с 0,3 5,0 г марганцово-кислого калия на 1 дм³ спирта, вводимого при достижении крепости эпюрата 8 50 об. причем дефлегмацию проводят в несколько стадий в последовательно расположенных дефлегматорах, при этом флегму, образовавшуюся на первых по ходу паров секциях возвращают в эпюрационную колонну, а эфироальдегидную фракцию (ЭАФ) выводят на последних секциях дефлегматора (Патент RU N 2001093, кл. B 01 D, 1993). Полученный эпюрат направляют на ректификационную колонну и далее на колонну окончательной очистки. В результате получают спирт, характеризующийся следующими показателями: непредельные, серусодержащие соединения менее 0,1 мг/дм³, эфиры 20 30 мг/дм³, альдегиды 4 8 мг/дм³, свободные кислоты 12 18 мг/дм³, сухой остаток 1 2 мг/дм³, окисляемость 5 10 мин.

Известен также способ получения этилового спирта из сульфитных щелоков, заключающийся в том, что спиртовый конденсат в виде 20 30%-ного раствора поступает в эпюрационную колонну, где выводятся эфиры и альдегиды в количестве 2 7 об. от общего количества образовавшейся жидкости, полученный эпюрат поступает в ректификационную колонну, где проводится химическая обработка присутствующих в спирте кислот, непредельных и сернистых соединений. Расход гидроксида натрия в виде 5 10%-ного водного раствора составляет 0,1 кг на 1 дм³ спирта. Отобранный из ректификационной колонны спирт подвергается очистке от метанола в метанольной колонне (Переработка сульфитного спирта и сульфитных щелоков. Под редакцией Б. Г.Богомолова и С.А.Сапотницкого, М. 1989).

В результате осуществления способа получают технический спирт, характеризующийся следующими показателями: содержащие альдегидов 50 100 мг/дм³, эфиров 20 40 мг/дм³, свободных кислот 10 20 мг/дм³, непредельных соединений 2 10 мг/дм³, серусодержащих соединений 0,1 5,0 мг/дм³, сухой остаток 10 20 мг/дм³, окисляемость 0 мин.

Задачей изобретения является получение высококачественного спирта, характеризующегося наравне с пониженным содержанием альдегидов, эфиров, непредельных и серусодержащих соединений, сухого остатка, повышенной окисляемостью независимо от используемого сырья и технологического оборудования.

Задача решается тем, что проводят эпюрацию водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне с подачей воздуха в количестве 0,1 50,0 дм³ на 1 дм³ спирта и последующее укрепление спирта осуществляют в спиртовой колонне.

В верхнюю часть колонны может быть подана горячая вода.

Воздух в эпюрационную колонну подают с питанием эпюрационной колонны или вместе с греющим паром.

При проведении ректификации воздух дополнительно может быть подан в спиртовую колонну.

В качестве водно-спиртовой смеси используют любую водную смесь с содержанием спирта 10 97 об. В случае необходимости ее разбавляют водой до необходимой крепости.

Подача воздуха в количестве менее 0,1 дм³ на 1 дм³ спирта практически не оказывает влияния на качество спирта, подача воздуха в количестве более 50 дм³ на 1 дм³ спирта сопровождается уносом спирта в количестве более 0,8 отн. и его частичным окислением.

Подача горячей воды в верхнюю часть эпюрационной колонны необходима в том случае, когда в перерабатываемом сырье содержится большое количество примесей, коэффициент ректификации которых увеличивается при разбавлении спирта (эфиры, часть карбонилсодержащих, промежуточных примесей). Количество подаваемой воды зависит от качества перерабатываемого сырья, конструктивных особенностей оборудования, энергетических затрат и требуемого качества готовой продукции.

Сущность способа заключается в том, что в эпюрационной колонне основная часть легколетучих примесей удаляется в виде эфирно-альдегидной фракции (ЭАФ). Для повышения эффективности извлечения ряда примесей (эфиров, части карбонилсодержащих и промежуточных примесей) в верхнюю часть колонны предусмотрена подача горячей воды, в результате разбавляющего действия которой, повышают коэффициенты ректификации указанных выше примесей. Другую часть оставшихся примесей обрабатывают кислородом, поступающим в колонну с воздухом. Кислород воздуха окисляет присутствующие в колонне карбонилсерусодержащие и непредельные соединения в более или менее летучие, чем спирт, продукты. Первые из них выделяются из эпюрата с ЭАФ. Вторые, попадая с эпюратом в спиртовую колонну выводятся из спирта с лютером и/или сивушной фракцией.

Использование кислорода воздуха в качестве окислительного агента по сравнению с другими окислительными реагентами имеет следующие преимущества: не требуется дополнительных средств на закупку, перевозку и хранение реагента; использование воздуха экологически чисто; не образуются продукты, загрязняющие трубопроводы, запорную арматуру и саму колонну. Использование марганцово-кислого калия в качестве окислительного агента по прототипу приводит к образованию трудноудаляемой, нерастворимой в воде окиси марганца.

В результате разработанного способа получают спирт со следующими показателями:
содержание альдегидов менее 2 мг/дм³; непредельные соединения (кратоновый альдегид, акролеин), серусодержащие отсутствуют; эфиры менее 18 мг/дм³; окисляемость 18 25 мин.

Разработанный способ достаточно прост, технологичен, безопасен (концентрация воздуха значительно ниже концентрационного предела его воспламенения). Способ органически вписывается в действующее производство, не требует дополнительных больших затрат на его применение в условиях действующего производства.

Пример 1. В эпюрационную колонну, содержащую 39 тарелок, на 25 30 тарелку (снизу) подают водно-спиртовую смесь, в качестве которой используют спиртовой конденсат производства синтетического спирта. Сверху колонны подается горячая вода в количестве 25 об. от питания. В куб колонны подают воздух в количестве 50 дм³ на 1 дм³ спирта. Из первых секций дефлегматора сконденсированную жидкость направляют обратно в колонну в виде флегмы. Из последних секций дефлегматора и вытяжного конденсатора отбирают ЭАФ. Полученный эпюрат направляют на 12 18 тарелку (снизу) питания спиртовой колонны, содержащей 70 тарелок. После укрепления, отбора сивушной фракции и ЭАФ с 65 69 тарелки (снизу) отбирают спирт-сырец. В спиртовую колонну для омыления эфиров в нейтрализации кислот, на 50 55 тарелку (снизу) в случае необходимости подают 4 6%-ный водный раствор гидроксида натрия. Спирт-сырец направляют на 35 40 тарелку (снизу) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. После отбора метанольной фракции из куба колонны отбирают готовый продукт.

Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов - менее 3 мг/дм³, непредельные соединения, кротоновый альдегид, сера - отсутствуют, эфиров 15 мг/дм³, сухой остаток менее 2 мг/дм³, окисляемость 18 мин.

Пример 2. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют 19,5 об. бражные конденсаты процесса перегонки сульфитной бражки. Воду на гидроселекцию подают в количестве 20 об. от питания колонны. Воздух подают вместе с паром в куб колонны в количестве 10 дм³ на 1 дм³ спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды менее 2 мг/дм³, непредельные соединения, сера отсутствуют, эфиры 17 мг/дм³, сухой остаток менее 2 мг/дм³, окисляемость 20 мин.

Пример 3. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют 23 об. бражные конденсаты, полученные из непищевого растительного сырья. Воду на гидроселекцию подают в количестве 30 об. от питания колонны. Воздух в количестве 5 дм³ на 1 дм³ спирта подают на 5-ю тарелку (снизу). Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегиды менее 2 мг/дм³, эфиры 13 мг/дм³, непредельные соединения отсутствуют, сухой остаток менее 1 мг/дм³, окисляемость 22 мин.

Пример 4. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют некондиционный пищевой спирт, разбавленный до крепости 30 об. Воздух в количестве 0,1 дм³ на 1 дм³ спирта подают вместе с питанием эпюрационной колонны. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 1 мг/дм³, непредельные соединения, кротоновый альдегид, акреолин отсутствуют, эфиры - 16 мг/дм³, окисляемость 25 мин.

Пример 5. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют отработанный спирт, разбавленный до 25 об. Воздух подают в нижнюю часть куба колонны в количестве 2 дм³ на 1 дм³ спирта. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов менее 2 мг/дм³, непредельные соединения отсутствуют, эфиров 18 мг/дм³, сухой остаток менее 2 мг/дм³, окисляемость 18 мин.

Пример 6. Аналогично примеру 1 на том же оборудовании. В качестве водно-спиртовой смеси используют синтетический спирт, разбавленный до крепости 25 об. Воду на гидроселекцию подают в количестве 50 об. от питания колонны на верхнюю тарелку. Воздух в количестве 30 дм³ на 1 дм³ спирта подают в куб эпюрационной колонны. Вторую часть воздуха в количестве 5 дм³ на 1 дм³ спирта подают в спиртовую колонну на тарелку, расположенную на две тарелки выше верхней тарелки для отбора сивушной фракции. Полученный спирт характеризуется следующими показателями: альдегидов 1 мг/дм³, эфиров 14 мг/дм³, непредельные соединения, сера, кротоновый альдегид, акролеин отсутствуют, окисляемость 20 мин, сухой остаток отсутствует.

Таким образом, как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ прост, технологичен и позволяет получать на одном технологическом оборудовании высококачественный спирт независимо от используемого сырья.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: способ получения спирта предусматривает эпюрацию водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне с последующим укреплением эпюрата в спиртовой колонне и дальнейшую ректификацию с получением товарного спирта. В эпюрационную колонну подают воздух в количестве 0,1 - 50 дм³ на 1 дм³ спирта. 4 з.п. ф-лы.

1. Способ получения спирта, предусматривающий эпюрацию водно-спиртовой смеси в эпюрационной колонне с последующим укреплением эпюрата в спиртовой колонне и дальнейшую ректификацию с получением товарного спирта, отличающийся тем, что в эпюрационную колонну подают воздух в количестве 0,1 50,0 дм³ на 1 дм³ спирта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в верхнюю часть эпюрационной колонны подают горячую воду. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздух подают с питанием эпюрационной колонны. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воздух подают в эпюрационную колонну вместе с греющим паром. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно воздух подают в спиртовую колонну.