УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕКТИФИКАЦИИ Российский патент 1996 года по МПК B01D3/32 

Изобретение относится к устройствам для массообменных процессов, в частности, для ректификации и может быть использовано в нефтехимической, целлюлозно-бумажной, пищевой промышленности и в ядерных энергетических установках.

Известны устройства для ректификации ректификационные колонны, в частности эпюрационные и спиртовые, основными узлами которых является обогреваемый куб и собственно колонна, снабженная разделительными элементами - тарелками разных типов, или насадками (см. например, Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. М. Легкая и пищевая промышленностьсть, 1984, с.336).

Основным недостатком перечисленных устройств является ненадежность их работы в случае, если в процессе ректификации в обрабатываемых жидкостях происходит возникновение частиц твердой фазы, либо из-за внутренних свойств самой жидкости, либо при вводе в эти жидкости дополнительных реагентов, предназначенных для интенсификации процесса и улучшения свойств конечного продукта ректификации.

Известна ректификационная колонна для концентрирования азотной кислоты (Авт.свид. СССР N 1606138, В 01 D 3/32, опубл. 15.11.90. Бюл. 42), в которой в дополнение к известным узлам содержатся контактные теплообменные элементы, заключенные в кожух, закрепленный верхней частью на сетчатой конусной решетке и имеющей ороситель.

Недостатком указанного устройства является то, что механические включения, содержащиеся или возникающие в обрабатываемой жидкости, накапливаются на решетке и, попутно, на других элементах, откуда удаление включений производится лишь путем периодической промывки этих элементов и вывода частиц через нижний патрубок колонны.

Известно устройство для очистки теплоносителя нитрин (см. авт.свид. СССР N 1445745, В 01 D 3/32, опубл. 23.12.88, Бюл. 57), содержащее ректификационную колонну, снабженную емкостью для сбора кубового остатка, соединенную верхней своей частью через камеру смешения струйного насоса с паровым пространством, а верхней частью с жидкостным пространством куба колонны.

Недостатком этого устройства является невозможность четкого отделения частиц кубового остатка от отрабатываемой жидкости, циркулирующей между емкостью и кубом колонны.

Известно устройство для ректификации (прототип) -(см.авт. свид. СССР N 1606140, В 01 D 3/22, опубл. 15.11.90, Бюл.42), содержащее ректификационную колонну, куб с емкостью для сбора кубового остатка и резервуар, расположенный в кубе с зазором в верхней части, соединенные между собой по пару и по жидкости, причем полость нижней части резервуара сообщена с емкостью для сбора кубового остатка.

Недостатками этого устройства являются: неполное выделение (только отстаиванием) из обрабатываемой жидкости и, соответственно, неэффективное удаление твердых частиц тяжелой фракции вместе с продуктами коррозии и другими примесями.

При работе такого устройства, как отмечено в описании, смесь, подвергаемая разделению, расслаивается в емкости для сбора кубового остатка, причем в этой емкости остается слой жидкости с большим содержанием тяжелой фракции с твердыми частицами, а в резервуар поступает жидкость с меньшим содержанием тяжелой фракции. При этом, твердые частицы, содержащиеся в тяжелой фракции, находящейся в резервуаре, из жидкости не выводятся, могут здесь накапливаться и отрицательно влиять на процесс испарения жидкости из резервуара, а также на качество (равномерность) отстаивания в емкости для сбора кубового остатка.

Кроме того, недостаточно освобожденную от твердых частиц жидкость из резервуара невозможно использовать, например, непосредственно для возврата (в виде жидкости, а не пара) в ректификационную колонну, или для дальнейшей обработки этой жидкости в другой колонне, в частности, при обработке реагентом спиртосодержащей жидкости в эпюрационной колонне и последующей передаче эпюрата в другую ректификационную колонну, так как частицы, остающиеся в жидкости, могут служить причиной забивания обеих колонн.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества целевого продукта путем более полного удаления из обрабатываемой жидкости частиц твердой фазы (содержащихся в жидкости до обработки, или возникающих в жидкости в процессе обработки ее реагентом), и повышение надежности работы устройства в широком интервале рабочих параметров (гидравлических нагрузок, концентрации твердых частиц) за счет регенерации фильтрующих поверхностей и внутренних поверхностей устройства.

Задача решается следующим образом.

Устройство для ректификации содержит ректификационную колонну, куб с емкостью для сбора кубового остатка и резервуар, расположенный в кубе с зазором в верхней части, соединенные между собой по пару и жидкости. Корпус резервуара выполнен из концентрически расположенных обечаек, одна или несколько из которых снабжены сменными фильтрующими перегородками. В нижней части корпуса установлены наклонные козырьки, образующие между собой каналы для отвода кубовой жидкости и осадка и барботеры для подачи газа или пара на фильтрующие перегородки.

Патрубок для ввода реагента в куб выполнен в виде статического смесителя. Кроме того в кубе установлен дополнительный барботер для подачи газа или пара на стенки куба и резервуара.

Новизна изобретения заключается в конструктивном выполнении резервуара, дополнительном введении новых элементов, которые в своей совокупности обеспечивают надежность работы устройства и высокое качество конечного продукта в широком интервале рабочих параметров.

Конструктивные особенности устройства обеспечивают максимальное удаление твердой фазы из обрабатываемой жидкости, стабилизируется режим кипения раствора в кубе, осуществляется регенерация фильтрующих поверхностей обечаек, производится очистки внутренних поверхностей и стенок куба и резервуара барботирующими потоками газа или пара.

Накапливающиеся на фильтрующих перегородках частицы твердой фазы в течение процесса укрупняются в конгломераты, образуя подслой, через который фильтрование осуществляется более эффективно.

Одновременно при достижении определенного (предельного) размера конгломератов, при барботаже вдоль фильтрующих перегородок газа (пара), подаваемого в барботеры, под действием возникающего колебательного движения жидкости, происходит отрыв этих конгломератов от фильтрующих перегородок, их "проваливание" в отстойную зону емкости для сбора кубового остатка (по наклонным козырькам), откуда их затем выводят из устройства. Наличие нескольких фильтрующих перегородок обеспечивает увеличение общей поверхности фильтрования и, соответственно, надежность работы устройства и качество отфильтрованной жидкости (продукта) в широком диапазоне гидравлических нагрузок.

Таким образом, предлагаемое изобретение соответствует критерию "Изобретательский уровень".

Устройство изображено на чертеже.

Устройство содержит ректификационную колонну 1, соединенную по пару и по жидкости с кубом 2, в котором установлен резервуар 3 с зазором в верхней части. Куб, который может быть выполнен выносным или встроенным в колонну 1, соединен по жидкости с емкостью для сбора кубового остатка 4 патрубками 9, которые могут быть установлены с наклоном.

Куб снабжен нагревателем 5. Устройство снабжено технологической линией 6 для подачи жидкости в колонну и линией 7 для отвода пара (например, в дефлегматор 20).

Патрубки 8 служат для поступления жидкости из емкости 4 в резервуар 3. Линия 10, снабженная вентилем, служит для отвода кубового остатка, а линия 11 с вентилем для отвода жидкости (продукта) из куба 2.

Одна (или несколько) из концентрически расположенных обечаек резервуара 3 снабжены сменными фильтрующими перегородками 12; в нижней части обечаек установлены наклонные козырьки 13 с образованием между ними каналов 14 для отвода кубовой жидкости (продукта) и каналов для отвода осадка 15.

Кроме того, обечайки снабжены барботерами 16 для подачи газа (или пара) на фильтрующие перегородки 12.

В стенке куба 2 установлен патрубок 17 для ввода реагента, выполненный в виде статического смесителя, к которому подведен трубопровод подачи реагента и трубопровод 18 для подачи газа или пара. Внутри куба размещен барботер 19, трубы которого расположены вблизи стенок куба 2 и резервуара 3, при этом отверстия в барботере ориентированы в направлении на эти стенки.

Устройство работает следующим образом.

Куб 2 колонны 1 заполняют обрабатываемой жидкостью (исходной смесью); при этом, за счет поступления жидкости по патрубкам 9, заполняется емкость для сбора кубового остатка 4, после чего жидкость по патрубкам 8 поступает в резервуар 3. При этом, в колонне 1, кубе 2 и резервуаре 3 устанавливается определенный (одинаковый) уровень жидкости по закону сообщающихся сосудов.

Включают нагреватель 5 куба, подают исходную смесь в колонну 1 по линии 6, начинают отбор продукта по линии 11 и отбор осадка (представляющего собой тяжелые фракции, продукты коррозии и другие примеси) по линии 10.

Пары жидкости выходят из верхней части куба и резервуара и поступают в колонну 1, после прохождения которой их отводят по линии 7, например, в охлаждаемый дефлегматор 20.

После конденсации паров в дефлегматоре образующуюся жидкость частью возвращают, например, в виде флегмы в верхнюю часть колонны, а частью отводят на утилизацию. Неконденсируемые газы из дефлегматора отводят в атмосферу.

Находящиеся в исходной смеси или возникающие в жидкости в процессе обработки частицы твердой фазы поступают вместе с жидкостью по патрубкам 9 из куба 2 в емкость 4, где происходит осаждение наиболее крупных и платных частиц. Оставшиеся в жидкости частицы поступают вместе с ней по патрубкам 8 в резервуар 3, где частицы практически полностью задерживаются на фильтрующих перегородках 12, а жидкость проходит через перегородки и по каналам 14 поступает в линию отвода продукта 11.

В барботеры 16 непрерывно, или периодически подают газ (пар), благодаря чему фильтрующие перегородки 12 очищаются от осевших на них конгломератов частиц, которые поступают в каналы 15 и отводятся в нижнюю часть емкости 4, где осадок из частиц уплотняется и откуда его периодически, или непрерывно удаляют по линии 10.

В случае обработки исходной жидкости реагентом (для связывания и перевода в нерастворимое состояние вредных примесей, содержащихся в ней) в патрубок 17, выполненный в виде статического смесителя, выводят рабочий раствор реагента; для обеспечения лучшего смешения в другие патрубки смесителя 17 могут подавать газ (пар) и жидкость из колонны 1. Образующиеся в процессе обработки в жидкости частицы твердой фазы после выхода из диффузора смесителя равномерно распределяются в объеме куба 2, постепенно укрупняются и далее процесс их отделения от жидкости происходит аналогично описанному выше. Для предотвращения оседания частиц на стенки куба 2 и резервуара 3 в барботер 19 непрерывно, или периодически подают газ (пар); выходящие из отверстий барботера пузырьки и струи газа (пара) вызывают отрыв частиц от стенок куба и резервуара, и их удаление с жидкостью в емкость 4.

При установившемся режиме работы устройства уровень жидкости в колонне 1, в кубе 2 и резервуаре 3 остается одинаковым (по закону сообщающихся сосудов), удаление частиц твердой фазы из обрабатываемой жидкости происходит постоянно и эффективно (отстаиванием и фильтрованием). Регенерация фильтрующих перегородок и стенок куба и резервуара производится без нарушения непрерывной работы устройства.

Все перечисленное позволяет эффективно проводить процессы обработки, очистки и испарения жидкости равномерно, в широком диапазоне нагрузок по жидкости и по концентрации твердой фазы. Это обеспечивает повышение качества целевого продукта и повышает надежность работы устройства в широком интервале рабочих параметров.

Например, для уменьшения содержания соединений серы в этиловом спирте, производимом из продуктов биохимической переработки сульфитных щелоков целлюлозно-бумажного производства, проводится процесс обработки реагентом водно-спиртового раствора в кубе эпюрационной колонны. Частицы твердой фазы, возникающие в результате взаимодействия реагента с серусодержащими соединениями, в предлагаемом устройстве практически полностью удаляются с осадком; одновременно стабилизируется режим кипения раствора в кубе.

Тем самым повышается эффективность процесса ректификации и выделения примесей из водно-спиртового раствора в колонне, улучшается качество эпюрата
продукта, передаваемого для дальнейшей обработки в спиртовую колонну. Это приводит, в конечном итоге, к улучшению качества готового продукта спирта этилового из сульфитных щелоков.

В соответствии с требованиями ГОСТа 17299-78 содержание серы в спирте из сульфитных щелоков не должно превышать 10 мг/дм³.

Применение обработки эпюрата реагентом в предлагаемом устройстве снижает содержание серы в готовом продукте до 1-2 мг/дм³. Это позволяет значительно расширить сферу практического использования спирта, например, не только для технических целей, но и в парфюмерно-косметической и химико-фармацевтической областях.

Одновременно, связывание сернистых соединений и удаление их с осадком из куба колонны в 2-3 раза уменьшает их содержание в неконденсируемых газах, удаляемых в атмосферу из колонны. Таким образом, утилизация вредных сернистых соединений производится в устройстве в компактном виде (в осадке) и в целом заметно улучшает экологические характеристики процесса ректификации.

Использование предлагаемого устройства в процессе ректификации жидких теплоносителей энергетических ядерных установок позволяет уменьшить содержание механических частиц в них, что улучшает гидродинамические и эксплуатационные свойства теплоносителей.

Использование: в нефтехимической, целлюлозно-бумажной, пищевой промышленности. Сущность изобретения: устройство содержит ректификационную колонну, куб, емкость для сбора кубового остатка, резервуар, расположенный в кубе с зазором в верхней части, соединенные между собой по пару и жидкости. Корпус резервуара выполнен из концентрически расположенных обечаек, одна или несколько из которых снабжены сменными фильтрующими перегородками, а в нижней части корпуса установлены наклонные козырьки с образованием между ними каналов для отвода кубовой жидкости и осадка, и барботеры для подачи газа или пара на фильтрующие перегородки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для ректификации, содержащее ректификационную колонну, куб, емкость для сбора кубового остатка, резервуар, расположенный в кубе с зазором в верхней части, соединенные между собой по пару и по жидкости, отличающееся тем, что корпус резервуара выполнен из концентрически расположенных обечаек, одна или несколько из которых снабжены сменными фильтрующими перегородками, а в нижней части корпуса установлены наклонные козырьки с образованием между ними каналов для отвода кубовой жидкости и осадка, и барботеры для подачи газа или пара на фильтрующие перегородки. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что куб снабжен патрубком ввода реагента, выполненным в виде статического смесителя, и барботером для подачи газа или пара на стенки куба и резервуара.