СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСУШИТЕЛЯ ВОЗДУХА Российский патент 1997 года по МПК B01J20/32 B01J20/02 C01B31/08 B01D53/28 

Изобретение относится к сорбционной технике, а именно к способу получения сорбентом-поглотителей влаги, предназначенных для осушки газовоздушных потоков. Преимущественная область применения индивидуальные и коллективные средства защиты органов дыхания.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения импрегнированного осушителя, заключающийся в смешении 5 15 мас. полиакриламида и 85 95 мас. аэросила с V уд. 100 - 200 м²/г, грануляции, термообработке при 160 180^oC в течение 2 - 4 час. пропитке раствором галогенидов щелочных и щелочно-земельных металлов. Объем пропиточного раствора берут равным объему пор сорбента с последующей сушкой.

Недостатком данного способа является невысокая сорбционная емкость получаемого осушителя по парам воды, что не позволяет использовать такие осушители в средствах защиты органов дыхания.

Целью изобретения является повышение сорбционной способности получаемого осушителя по парам воды.

Одним из основных назначений осушителя в средствах защиты является предотвращение увлажнителя гопкалита, эффективно поглощающего оксид углерода только в сухом состоянии. Использование в лобовом слое осушителя позволяет значительно повысить поглощающую способность гопкалита и увеличить время защитного действия шихты по оксиду углерода. Поэтому критерием оценки эффективности осушителя может служит время защитного действия шихты осушитель гопкалит по оксиду углерода.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим пропитку гранул сорбента раствором галогенидов щелочных или щелочно-земельных металлов и их сушку, причем пропитку ведут раствором с концентрацией 20 30 мас. при t 80 100^oC при соотношении сорбента и раствора 1:0,3-0,5, а сушку осуществляют при 180 230^oC с последующим повторением пропитки и сушки при указанных режимах.

При модифицировании сорбентов гигроскопическими солями (галогенидами щелочных и щелочно-земельных металлов), определяющими для формирования осушающей способности являются стадии пропитки и сушки.

Многочисленными экспериментами показано, что для равномерного нанесения гигроскопической соли на поверхность сорбента важно выдержать температурный режим пропитки и соотношение компонентов сорбент-раствор, а также обеспечить оптимальные условия, что благоприятствует формированию дегидратных комплексов вводимой соли. Для нанесения достаточного количества гигроскопической добавки на пористую основу целесообразно проводить пропитку последовательно в две стадии с промежуточной сушкой. Двухстадийная пропитка и сушка позволяют равномерно во все разновидности пор нанести максимально возможное количество добавки.

Способ осуществляют следующим образом. Берут сорбент (активный уголь, силикагель, активный оксид алюминия) с диаметром гранул 0,5 3,5 мм и суммарным объемом пор 0,6 1,3 см³/г и помещают его в пропиточный аппарат. Затем в отдельном реакторе готовят водный раствор наносимый соли (хлористого кальция, хлористого лития, бромистого лития) с концентрацией 20 - 30 мас. путем растворения в промышленной воде или конденсате при нагревании до 80 100^oC. Включают пропиточный аппарат и прибавляют к сорбенту раствор соли из расчета 0,3 0,5 раствора на 1 кг носителя, что соответствует введению в сорбент 8 15% гигроскопической добавки. Пропитку осуществляют в течение 8 15 мин при t 80 100^oC. Затем пропитанный сорбент выгружают и направляют в печь "кипящего слоя", где осуществляют сушку газовоздушной смесью при температуре 180 230^oC, скорость подачи сорбента при сушке 600 800 кг/ч. Затем полученный продукт подают в пропиточный аппарат и проводят вторую пропитку и термообработку в печи "кипящего слоя" при тех же технологических параметрах, до влажности готового осушителя не более 1% что в первую.

После проведения второй ступени процесса, содержание гигроскопической соли на сорбенте достигает 15 35 мас.

Общий выход готового продукта 87 92%
Пример 1. Берут 10 кг активного угля АГ-3 (ГОСТ 20464-75) с диаметром гранул 1,8 мм и суммарной пористостью 0,88 см³/г, помещают его в пропиточный аппарат. Готовый раствор хлористого кальция с концентрацией 20 мас. полученный путем растворения CaCl₂ в конденсате при t 90^oC, подают в приточный аппарат из расчета 4 кг (или 3,4 л) раствора на 10 кг угля. Пропитку осуществляют в течение 10 мин. Затем пропитанный уголь выгружают и направляют в печь "кипящего слоя", где осуществляют его сушку газовоздушной смесью при 180^oC с целью удаления избыточного количества влаги. Далее полученный продукт вновь подают в приточный аппарат и ведут вторую пропитку раствором хлористого кальция, приготовленного как для 1 стадии. Соотношение компонентов уголь: раствор, время перемешивания, температурные режимы такие же, как на 1 стадии. Затем пропитанный продукт вновь подают в печь "кипящего слоя" и сушат при 180^oC до остаточного содержания влаги не более 1%
Полученный осушитель имел содержание CaCl₂ на угле 14,5 мас. время защитного действия стандартного гопкалита по CO в сочетании с полученным осушителем составило 141 мин.

Время защитного действия гопкалита по оксиду углерода при испытании его с осушителем определяют при следующих условиях:
общая высота слоя 5,0±0,1 см (2,5 см осушителя в лобовом слое и 2,5 м гопкалита в замыкающем слое);
удельный расход газовоздушной смеси (0,32±0,01) дм³/мин•см²;
площадь внутреннего сечения динамической трубки 3,15±0,15 см²;
температура при испытании 23±5^oC;
абсолютная влажность газовоздушной смеси 8,6±0,3 мг/л;
концентрация оксида углерода 6,2± мг/л;
при испытании используемого гопкалит ГФГ с максимальным содержанием глины (12 13%), влажностью не более 1% с временем защитного действия 45±3 мин.

Пример 2. Проведение процесса как в примере 1, за исключением того, что берут раствор хлористого кальция с концентрацией 18 мас.

Полученный осушитель имел содержание CaCl₂ 12,5% а время защитного действия составило 116 мин.

В таблице представлены примеры 1 38, полученные аналогично примеру 1, показывающие влияние режимов пропитки и сушки на поглощающую способность осушителя, которая достаточно показательно характеризуется временем защитного действия гопкалитовой шихты по оксиду углерода при стандартных условиях испытаний, указанных выше, а также возможность получения осушителя на разных носителях (активном угле, силикагеле, активном оксиде алюминия) с солями CaCl₂, LiBr, LiCl.

Как следует из данных таблицы при осуществлении пропитки сорбента раствором галогенидов щелочных и щелочно-земельных материалов с концентрацией 20 30 мас. при 80 100^oC и соотношении сорбент: раствор 1:3^oC0,5, сушки газовоздушной смесью при 180 230^oC с последующим повторением пропитки и сушки при указанных режимах достигается повышение поглощаемой емкости осушителя по воде, что характеризуется повышением динамической активности гопкалита по оксиду углерода на 20 50%
Содержание соли (CaCl₂, LiBr, LiCl), в растворе менее 20% не обеспечивает нанесения на сорбент достаточного количества гигроскопической добавки, обуславливающей высокую поглащающую способность; с другой стороны высокая концентрация раствора более 30 мас. приводит к значительному повышению плотности и вязкости раствора и резко ухудшает впитываемость раствора сорбентом.

Если температура раствора соли ниже 80^oC, повышается его вязкость и раствор плохо впитывается, уменьшается количество наносимого компонента на носитель, и, следовательно, ухудшается динамическая активность.

Опытным путем установлено оптимальное соотношение сорбент: раствор 1: 0,3^oC0,5.

Внесение меньшего количества раствора приводит к получению неоднородного продукта, т. к. объем раствора недостаточен для равномерной пропитки всех зерен сорбента, а большее количество раствора плохо впитывается носителем, соль кристаллизируется на его поверхности и при сушке в печи "кипящего слоя" уносится с пылью, что резко ухудшается качество осушителя.

При температуре сушки ниже 180^oC не удается полностью удалить влагу, что значительно снижает емкость осушителя по воде, а при температуре выше 230^oC происходит поверхностный обгар носителя и разрушение его пористой структуры, что приводит к снижению сорбционной способности осушителя.

Из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность признаков является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Использование в сорбционной технике, в индивидуальных и коллективных средствах защиты органов дыхания. Сущность изобретения: способ получения осушителя осуществляют путем пропитки гранул сорбента раствором галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов с концентрацией 20 - 40 мас.% при температуре 80 - 100^oC, при соотношении сорбента и раствора 1:0,3-0,5 с сушкой при 180 - 230^oC и повторением пропитки и сушки в тех же режимах. Способ позволяет получить сорбент - осушитель с повышенной сорбционной способностью по парам воды. 1 табл.

Способ получения осушителя воздуха, включающий пропитку гранул сорбента раствором галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов и их сушку, отличающийся тем, что пропитку ведут раствором с концентрацией 20 30 мас. при 80 100^oС при соотношении сорбента и раствора 1 0,3 0,5, а сушку осуществляют при 180 230^oС с последующим повторением пропитки и сушки при указанных режимах.