СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИТНОГО ОСУШИТЕЛЯ ГАЗОВ И ЖИДКОСТЕЙ Российский патент 2005 года по МПК B01D53/28 B01J20/32 

Изобретение относится к сорбционной технике, а именно к способам синтеза композитных осушителей газов и жидкостей, и может быть использовано для улучшения качества сырья и продуктов химической, газовой, нефтеперерабатывающей промышленности, для глубокой осушки технологических газовых потоков, жидкостей, парогазовых смесей.

Для этих целей используют различные композиционные осушители, которые представляют собой композицию гигроскопичной соли, например хлорида кальция, бромида лития, и пористого носителя, например оксида алюминия, силикагеля, пористых углей, и синтезируются методом, включающим в себя следующие стадии: предварительная термообработка матрицы, пропитка ее водным раствором гигроскопичной соли и термическая сушка. Данный способ синтеза реализуется в импрегнированных осушителях: [А.с. СССР №1620789, B 01 D 53/26, 1991; А.с. СССР №406552, B 01 D 53/26, 21.11.73; А.с. СССР №566616, B 01 D 53/02, 30.07.77; А.с. СССР №1452566, B 01 D 53/26, 23.01.89].

Недостатками таких осушителей являются вытекание активного компонента из порового пространства матрицы при относительной влажности более 50%, невысокая сорбционная емкость, разрушение пористой матрицы в процессе эксплуатации.

Наиболее близким к предлагаемому способу синтеза композитного осушителя является композитный осушитель газов и жидкостей (Пат. РФ 2169606, B 01 D 53/26, 15.06.1999), содержащий пористую матрицу с открытой системой пор и активное влагопоглощающее вещество, помещенное в поры в виде раствора. Данный композитный осушитель готовят следующим образом. Пористую матрицу, имеющую открытую систему мезо-, и микро- и транспортных пор, прогревают в токе воздуха в течение 2 ч при температуре 200°С. После охлаждения в поры матрицы помещают раствор влагопоглощающего вещества.

Недостатком прототипа является вытекание раствора влагопоглощающего вещества из порового пространства матрицы, приводящее к снижению его сорбционной емкости и к коррозии металлических деталей адсорбера. Это связано с тем, что влагопоглощающее вещество находится в порах матрицы в виде раствора.

Задача решается предлагаемым способом приготовления композитного осушителя газов и жидкостей, который содержит влагопоглощающее вещество, помещенное в поры матрицы с открытой системой пор и связанное с ее поверхностью.

Осушитель газов и жидкостей готовят пропиткой пористой матрицы раствором влагопоглощающего вещества, к которому добавляют щелочной раствор до рН не выше 10.

В качестве щелочного раствора используют гидроксиды щелочных и/или щелочно-земельных металлов, а также аммиак.

В качестве влагопоглощающего вещества используют высокогигроскопичные соли, такие как галогениды, сульфаты и нитраты щелочно-земельных металлов.

В качестве пористой матрицы с открытой системой пор используют неорганические оксиды, пористые угли, природные сорбенты, пористые металлы или их смеси.

Связывание влагопоглощающего вещества с поверхностью матрицы достигают путем добавления в раствор влагопоглощающего вещества на стадии пропитки матрицы гидроксидами щелочных металлов или аммиака до рН не выше 10, которые взаимодействуют с гидроксидными (кислыми) группами поверхности матрицы, что приводит к образованию отрицательного поверхностного заряда и адсорбции катионов металлов гигроскопических солей из пропиточного раствора на поверхности матрицы.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Силикагель марки КСКГ прогревают в токе воздуха в течение 2 ч. После охлаждения в поры силикагеля помещают раствор хлорида кальция и раствор гидроксида натрия до рН 8. Содержание соли в композитном сорбенте в пересчете на сухой вес составляет 25 мас.%. Полученный композитный осушитель помещают в адсорбер объемом 1 л и регенерируют нагреванием до температуры 150°С в токе воздуха в течение 5 ч. После охлаждения до комнатной температуры на вход адсорбера подают сжатый воздух, предварительно пропущенный через барботер, наполненный водой. Содержание влаги во входящем газе составляет 2.05 г/нм³, расход воздуха составляет 2 нм³/ч. Процесс осушки газа прекращают после достижения выходящим воздухом влажности 100 ррм (объемных). Динамическая емкость адсорбента, определяемая как отношение массы поглощенной воды к массе сухого сорбента,

составляет 0.29 г/г. Затем на адсорбент подают поток сжатого воздуха, предварительно насыщенного водой до относительной влажности 80%. Процесс адсорбции прекращают, когда вес адсорбента перестает изменяться. Статическая емкость адсорбента при относительной влажности 80% составляет 0.69 г/г. Объем порового пространства композитного осушителя 0.75 см³/г.

Пример 2. Оксид алюминия прогревают в токе воздуха в течение 2 ч. После охлаждения в поры оксида алюминия помещают раствор сульфата магния и раствор гидроксида калия до рН 10. Содержание соли в композитном сорбенте составляет 16%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.21 г/г. Статическая емкость адсорбента при относительной влажности 90% составляет 0.51 см³/г. Объем порового пространства композитного осушителя 0.55 см³/г.

Пример 3. Силикагель марки КСК прогревают в токе воздуха в течение 2 ч. После охлаждения в поры силикагеля помещают раствор хлорида магния и раствор аммиака до рН 9. Содержание соли в композитном сорбенте составляет 25%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.29 г/г. Статическая емкость адсорбента при относительной влажности 90% составляет 0.70 см³/г. Объем порового пространства композитного осушителя 0.75 см³/г.

Пример 4. Аналогично примеру 1, но для приготовления композитного осушителя используют пористый углерод, предварительно прогретый при температуре 300°С в течение 5 ч. Содержание соли в композитном сорбенте составляет 23%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.19 г/г. Статическая емкость адсорбента при относительной влажности 90% составляет 0.44 см³/г. Объем порового пространства композитного осушителя 0.55 см³/г.

Пример 5. Аналогично примеру 1, но для увеличения рН пропиточного раствора используют раствор гидроксида кальция. Содержание соли в композитном сорбенте составляет 18%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.29 г/г. Статическая емкость адсорбента при относительной влажности 90% составляет 0.71 см³/г. Объем порового пространства композитного осушителя 0.82 см³/г.

Примеры 6-7, в которых используют композитные осушители, полученные помещением в поры матрицы нейтральных растворов гигроскопичных солей, приведены для сравнения.

Пример 6. Аналогично примеру 1, но в поры силикагеля вносят нейтральный раствор хлорида кальция. Содержание соли составило 23%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.29 г/г. Статическая емкость адсорбента при влажности воздуха 80% составляет 1.03 г/г. Объем порового пространства адсорбента - 0.77 см³/г.

Пример 7. Аналогично примеру 2, но в поры оксида алюминия вносят нейтральный раствор сульфата магния. Содержание соли составиляет 16%. Динамическая емкость адсорбента составляет 0.20 г/г. Статическая емкость адсорбента при влажности воздуха 90% составляет 0.84 г/г. Объем порового пространства адсорбента - 0.76 см³/г.

Таким образом, приведенные примеры демонстрируют, что предлагаемые осушители обладают не менее высокой динамической емкостью по воде, чем композитные осушители, приготовленные по методу, заявленному в прототипе. При этом благодаря связыванию соли с поверхностью матрицы их статическая емкость при влажности воздуха 80-90% оказывается ниже объема их порового пространства, что позволяет избежать вытекания раствора гигроскопичной соли из пор матрицы.

Изобретение относится к сорбционной технике, а именно к способам синтеза композитных осушителей газов и жидкостей. Способ получения композитного осушителя газов и жидкостей, который содержит влагопоглощающее вещество, помещенное в поры матрицы с открытой системой пор и связанное с ее поверхностью, заключается в том, что осуществляют пропитку матрицы раствором влагопоглощающего вещества, к которому добавляют щелочной раствор до рН не выше 10. В качестве щелочного раствора используют гидроксиды щелочных и/или щелочно-земельных металлов, а также аммиак. В качестве влагопоглощающего вещества используют высокогигроскопичные соли, такие как галогениды, сульфаты и нитраты щелочно-земельных металлов. В качестве матрицы с открытой системой пор используют неорганические оксиды, пористые угли, природные сорбенты, пористые металлы или их смеси. Изобретение позволяет получить осушители с высокой динамической емкостью по воде и избежать вытекание раствора гигроскопичной соли из пор матрицы. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения композитного осушителя газов и жидкостей, который содержит влагопоглощающее вещество, помещенное в поры матрицы с открытой системой пор и связанное с ее поверхностью, отличающийся тем, что осуществляют пропитку матрицы раствором влагопоглощающего вещества, к которому добавляют щелочной раствор до рН не выше 10.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного раствора используют гидроксиды щелочных и/или щелочноземельных металлов, а также аммиак.3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве влагопоглощающего вещества используют высокогигроскопичные соли, такие как галогениды, сульфаты и нитраты щелочноземельных металлов.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве матрицы с открытой системой пор используют неорганические оксиды, пористые угли, природные сорбенты, пористые металлы или их смеси.