СПОСОБ ОЧИСТКИ КИЗЕРИТА Российский патент 1997 года по МПК C01F5/40 

К уровню техники относится выделение из сильвинитов калийных месторождений минерала кизерита (= MgSO₄•H₂O) с помощью сухого электростатического способа разделения. С этой целью добытая горнотехническим способом природная соль измельчается, просеивается до получения заранее заданной величины зерен, добавляется до получения заранее заданной величины зерен, добавляется небольшое количество кондиционирующего средства, в большинстве случаев органического типа, и турбулизуется с помощью воздуха определенной температуры и влажности, благодаря чему на частицах создается заряд противоположного знака и смесь разделяется в электростатическом поле.

Большая часть полученного таким образом кизерита обладает качеством удобрения, продается на рынке как удобрение, однако также в значительном количестве перерабатывается в сульфат калия.

Однако меньшая часть кизерита должна иметь более высокую степень чистоты. При этом речь идет прежде всего об удалении остаточного количества лангбейнита (= K₂SO₄•2MgSO₄) и ангидрида ( CaSO₄).

В патенте ФРГ N 3334665 описывается электростатический способ, в соответствии с которым содержащий лангбейнит и ангидрид кизеритовый продукт разделяется на богатую лангбейнитом и ангидритом, а также малосодержащую лангбейнит и ангидрид фракции. В соответствии с уровнем техники в ходе многоступенчатого электростатического процесса из природной соли получается фракция кизерита. Эта фракция химически кондиционируется с помощью 35 100 г/т парагалогенбензойной кислоты или гидроксибензойной кислоты заряжается трибоэлектрически при температуре 55 80^oC в нагревателе с псевдоожиженным слоем.

Разделение осуществляется в электростатическом сепараторе, работающем по принципу свободного падения, который может быть оснащен пластинчатым, ленточным или трубчатым сепаратором, при напряженности поля от 4 до 7 кВ/см. На положительном электроде осаждается богатая лангбейнитом и ангидридом фракция, а на отрицательном электроде малосодержащая лангбейнит и ангидрид фракция.

Недостатком этого способа является то, что приходится работать при более высоких температурах или необходимо дополнительное химическое кондиционирование. Все это связано с расходами и может вызвать затруднения при дальнейшей обработке или использовании производственного продукта.

Кроме того известно, что при электростатическом разделении решающую роль играет относительная влажность воздуха.

Однако относительная влажность воздуха (рассчитанная в) всегда зависит также от абсолютной влажности воздуха (рассчитанной в г/м³). Обычно (по соображениям расходов) всегда пытаются использовать воздух окружающей среды, потому что в настоящее время он является самым дешевым источником. При этом, разумеется, ссылаются на преобладающую в данный момент величину влажности, которая может быть различной в зависимости от времени года и погоды. Единственной побочной возможностью регулирования относительной влажности является поддержание надлежащей температуры воздуха. При этом необходимо обратить внимание на то, что при идентичной относительной влажности воздуха с повышением температуры поверхностное покрытие влагой уменьшает наличие соли. Однако это имеет решающее значение для трибоэлектрического заряда.

Проведенные исследования показали, что относительная влажность воздуха (ниже 7,5%) вместо обычной до сих пор подачи тепла и затем задуманного заряда может устанавливаться путем осушения воздуха. Предметом изобретения является то, что с помощью осушения приточного воздуха к псевдоожиженному слою оптимизируются условия разделения вследствие более низких температур (менее 40^oC) относительно степени покрытия поверхности слоя водой. Следствием этого является то, что неожиданно в этом месте больше не требуется химическое дополнительное кондиционирование.

Был найден способ дополнительной очистки первично концентрированного электростатическим путем с помощью нескольких ступеней кизерита, причем используются известные средства кондиционирования, как, например, салициловая кислота и кислоты жирного ряда, а также известные условия заряда, как например, температуры и относительная влажность воздуха, и при необходимости для дополнительной очистки в качестве средства кондиционирования добавляется замещенная бензойная кислота, причем используемый на стадии дополнительной очистки наружный воздух путем осушения с помощью обычной осушающей установки доводится до абсолютной влажности ниже 4,5 г/м³ и отделяемое количество кизерита заряжается этим воздухом при температуре ниже 40^oC трибоэлектрически.

В особом варианте выполнения способа с солью смешивается дигидроксибензойная кислоты в количестве от 20 до 50 г/т, влажность наружного воздуха доводится до величины от 3,5 до 4,5 г/м³ и устанавливается температура от 35 до 40^oC.

В другом варианте выполнения абсолютная влажность наружного воздуха доводится до величия от 2 до 2,5 г/м³, температура устанавливается от 25 до 30^oC и совсем отказываются от дальнейшего добавления средства кондиционирования.

Успех способа в соответствии с изобретением поясняется и подтверждается с помощью нижеследующих примеров.

Примеры таблицы касаются получения содержащего небольшое количество лангбейтина и ангидрида концентрата кизерита из ESTA-кизерита с содержанием лангбейнита около 5,0% и около 0,4% ангидрида при абсолютной влажности воздуха 9 г/м³ в трубчатом сепараторе, работающем по принципу свободного падения.

Упомянутый ESTA-кизерит был получен при следующих условиях:
a) отщепление NaCl
средство кондиционирования: салициловая кислота (75 г/т) + гликолевая кислота (20 г/т)
относительная влажность: 10%
температура: 51^oC
b) расщепление калия-кизерита
средство кондиционирования: кислота жирного ряда (50 г/т)
относительная влажность: 5%
температура: 68^oC
c) очистка кизерита
средство кондиционирования: кислота жирного ряда (50 г/т)
относительная влажность: 5%
температура: 68^oC.

При сравнительных опытах 1 и 2 согласно способу в соответствии с уровнем техники устанавливать относительная влажность путем подачи тепла и осуществлялось химическое кондиционирование. При опыте 1 (средство кондиционирования: 50 г 4-хлорбензойной кислоты на тонну загруженного ESTA-кизерита) выход лангбейнита и ангидрида во фракции на положительном электроде составляет 97,4 или 66,0%
В случае опыта 2 (средство кондиционирования: 50 г 2,4-дигидроксибензойной кислоты на тонну загруженного ESTA-кизерита) по сравнению с опытом 1 был обнаружен выход лангбейнита 89,9% что на 7,5% ниже. Однако, это компенсируется более высоким выходом ангидрида, который составляет 90,0% что на 24,0% выше.

Опыты 3 и 4 проводились по способу в соответствии с изобретением с помощью осушения воздуха. В опыте 3, при котором дополнительно осуществлялось химическое кондицирование с помощью 2,4-дигидроксибензойной кислоты, во фракции на положительном электроде был получен выход лангбейнита 98,8% и выход ангидрида 88,9%
Эти величины значительно лучше величин, полученных согласно способу в соответствии с уровнем техники.

При проведении опыта 4 от химического кондицирования отказались. Выход лангбейнита и ангидрида во фракции на положительном электроде составил соответственно 94,1% и 90,0% Хотя эти результаты несколько ниже, чем в опыте 3, однако все еще выше результатов способа в соответствии с уровнем техники.

Отсюда следует, что по сравнению со способом в соответствии с уровнем техники при способе в соответствии с изобретением можно отказаться от дополнительного химического кондиционирования.

При всех опытах фракция на отрицательном электроде представляет собой соответствующий качеству продукт чистого кизерита (содержание лангбейнита ниже 1,80% содержание ангидрида ниже 0,25%).

Осушение воздуха осуществляется с помощью традиционных воздушных сушилок.

Эти сушилки работают по принципу физического поглощения. При этом водяной пар из осушаемого воздуха удерживается поверхностью твердого гигроскопического вещества (адсорбента) за счет адгезии. Затем адсорбент нагревается и поглощенный до этого водяной пар удаляется (регенерация).

В процессе промышленной сушки в качестве часто используемых адсорбентов известны силикагель (SiO₂) и окись алюминия (Al₂O₃).

Установки работают непрерывно, причем отдельные камеры после истощения переключаются соответственно на регенерацию.

Результаты опытов представлены в таблице.

Изобретение относится к способам очистки кизерита, концентрированного электростатическим путем в несколько ступеней в присутствии кондиционирующего средства. Сущность способа заключается в том, что кизерит подвергают дополнительной ступени электростатического разделения в атмосфере воздуха с абсолютной влажностью ниже 4,5 г/м³ при температуре ниже 40^oC и в присутствии в качестве кондиционирующего средства 2,4-дигидроксибензойной кислоты в количестве от 20 до 50 г/т. При влажности воздуха от 2 до 2,5 г/м³ и 25 - 30^oC процесс ведут без кондиционирующего средства. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ очистки кизерита, концентрированного электростатическим путем в несколько ступеней в присутствии кондиционирующего средства, включающий дополнительную ступень электростатического разделения в атмосфере воздуха с трибоэлектрическим зарядом с использованием при необходимости в качестве кондиционирующего средства замещенной бензойной кислоты, отличающийся тем, что воздух на дополнительную ступень разделения подают с абсолютной влажностью ниже 4,5 г/м³ и процесс ведут при температуре ниже 40^oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кондиционирующего средства используют 2,4-дигидроксибензойную кислоту в количестве 20 50 г/т, при этом абсолютную влажность воздуха доводят до 3,5 4,5 г/м³ и поддерживают температуру в пределах 35 40^oС. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при абсолютной влажности воздуха 2 2,5 г/м³ и температуре 25 30^oС процесс ведут в отсутствии кондиционирующего средства.