СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C07C63/26 C07C51/265 B01J19/24 

Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты и устройству для его осуществления, в частности, для получения терефталевой кислоты путем окисления параксилола молекулярным кислородсодержащим газом в растворителе на основе уксусной кислоты.

Прежде всего объясняется общепринятый типичный способ получения терефталевой кислоты из параксилила со ссылкой на рис. 3, показывающий схему расположения аппаратуры для такого способа.

Аппаратура, изображенная на рис. 3, состоит из реактора окисления 1, дистилляционной колонны 2, теплообменника 3, скруббера 4 для извлечения непрореагировавшего параксилола, другого скруббера 5 для извлечения уксусной кислоты, кипятильника 6 и конденсатора 7.

Типичный общепринятый способ получения терефталевой кислоты основан на стадиях подачи исходных жидких материалов, т.е. параксилола, уксусной кислоты в качестве его растворителя и катализатора, включающего химические компоненты кобальта, марганца и брома. В реактор 1 через трубопровод подают перерабатываемое сырье 11 и вводят туда молекулярный кислородсодержащийо газ через трубопровод подачи кислорода 12 для того, чтобы вызвать окисление параксилола в терефталевую кислоту. Полученную терефталевую кислоту удаляют из реактора вместе с растворителем и катализатором через разгрузочный трубопровод 13 и направляют на отдельную стадию рафинирования.

Отходящий газ из окислительных потоков вместе с паром, генерированным благодаря теплоте реакции, по линии вывода продуктов окисления 14 подают в теплообменник 3, в котором они охлаждаются. Часть образованной там конденсатной жидкости возвращают в реактор окисления 1 через линию орошения 15, а остаток направляют в дистилляционную колонку 2 через линию связи 16. Затем газ подают через линию связи 17 в скруббер 4 параксилола, где параксилол извлекают путем контактирования газа с водой или раствором уксусной кислоты, подаваемым туда из трубопровода для подачи жидкости 19. Затем газ направляют по линии связи 18 в скруббер 5 уксусной кислоты, в котором испаренную уксусную кислоту извлекают путем контактирования газа с водой или с разбавленным раствором уксусной кислоты, подаваемым туда по трубопроводу для подачи жидкости 20.

Газ, отделенный от параксилола и уксусной кислоты, выпускают наружу через линию вывода газа 21, в то время как извлеченный жидкий параксилол направляют в реактор 1 через линию связи 22, а извлеченную жидкую уксусную кислоту направляют в дистилляционную колонну 2 через линию связи 23.

В дистилляционной колонне 2 извлеченную жидкую уксусную кислоту дистиллируют, используя водяной пар, генерированный в кипятильнике 6, а обогащенный уксусной кислотой дистилляционный недогон рециркулируют в реакционную систему по линии рециркуляции 24. Пар, генерированный в дистилляционной колонне 2, направляют в конденсатор 7 через линию связи 25 и здесь охлаждают. Часть образованной конденсатной жидкости возвращают в дистилляционную колонну 2 через линию орошения 26, а остаток выпускают из системы в виде сточной воды по линии вывода жидкости 27.

Несмотря на то что этот способ обеспечивает удаление тепла и воды, генерированных в реакторе окисления 1, за пределы системы, проблема остается неразрешенной, поскольку технологический процесс является усложненным и требует дополнительной тепловой энергии для извлечения параксилола и уксусной кислоты.

Поэтому было предложено решить эту проблему путем использования способа, который включает подачу отходящего газа из процесса окисления параксилола в дистилляционную колонну, непосредственно соединенную с верхней частью реактора окисления, чтобы осуществить дистилляцию и рециркуляцию дистилляционного недогона, содержащего параксилол и уксусную кислоту в концентрированной форме, в реактор окисления при выгрузке отдельно из колонны отделенной воды и неконденсированного газа в ее верхней части. /Патент Японии N 14098/1979./ Для дистилляционной колонны в этом способе используют многоходовую тарельчатую колонну. Отверстия для пара и жидкости в такой многоходовой тарельчатой колонне подвержены закупорке или забивке мелкозернистыми частицами твердых веществ, таких как кристаллы терефталевой кислоты в окислительном отходящем газе. Когда для избежания вышеупомянутой проблемы используют тарелку ректификационной колонны с пониженной эффективностью фракционирования, становится необходимым использовать целых 100 тарелок для дистилляционного выделения уксусной кислоты, хотя параксилол можно отделить, используя дистилляционную колонну с десятью тарелками, в связи с чем возникает проблема, связанная с необходимостью аппаратуры большого размера. При использовании насадочной колонны с насадками, показывающими высокую эффективность фракционирования, например, структурных насадок вместо многоходовой тарельчатой дистилляционной колонны, также происходит закупорка /забивка/ насадочного слоя мелкозернистыми диспергированными твердыми кристаллами, и таким образом уменьшается эффективность дистилляции. Сложное устройство дендритического многотрубчатого распределителя внесет еще одну проблему, связанную с дополнительными расходами.

Целью настоящего изобретения является решение проблем, встречающихся в общепринятой технологии, и разработка способа, который обеспечивает экономичное получение терефталевой кислоты путем окисления параксилола на основе уксусной кислоты при использовании реактора окисления, соединенного с компактной дистилляционной колонной при эффективном осуществлении дистилляционного извлечения параксилола и уксусной кислоты без забивки дистилляционной колонны.

Другой целью изобретения является обеспечение компактно сконструированной аппаратуры, имеющей низкую стоимость, приспособленной для эффективного осуществления вышеупомянутого способа получения терефталевой кислоты.

Таким образом, в настоящем изобретении терфталевую кислоту получают путем:
подачи параксилола и молекулярного кислородсодержащего в реактор окисления, соединенный с дистилляционной колонной, имеющей в своей верхней части сборную тарелку для твердого вещества, для того чтобы вызвать окисление параксилола в растворителе на основе уксусной кислоты в присутствии катализатора с образованием терефталевой кислоты,
введения окислительного отходящего газа в дистилляционную колонну и сбора тонкодиспергированных твердых веществ посредством сборной тарелки для твердого вещества; и
осуществления дистилляции веществ, содержащихся в окислительном отходящем газе, через насадочный слой при удалении тепла и воды из дистилляционной колонны и рециркуляции отделенных параксилола и уксусной кислоты в реактор окисления.

Устройство для получения терефталевой кислоты в соответствии с настоящим изобретением содержит:
реактор окисления для окисления параксилола, подаваемого в него вместе с молекулярным кислородсодержащим газом в растворителе на основе уксусной кислоты, в присутствии катализатора для образования терефталевой кислоты, и
дистилляционную колонну, соединенную с верхней частью реактора окисления и имеющую в своей нижней части сборную тарелку для твердого вещества, а в верхней части насадочный слой.

Рис. 1 представляет технологическую схему аппаратуры для получения терефталевой кислоты в соответствии с предпочтительным вариантом настоящего изобретения.

Рис. 2 иллюстрирует устройство многослойной структурной насадки, которую используют в варианте изобретения, в изометрии.

Рис. 3 является технологической схемой типичной аппаратуры для производства терефталевой кислоты.

В соответствии с настоящим изобретением создан реактор окисления с тем, чтобы осуществить жидкофазное окисление параксилола в растворителе на основе уксусной кислоты в присутствии катализатора для образования терефталевой кислоты. Исходный параксилол можно подать в реактор в виде раствора в уксусной кислоте или подать их туда по отдельности.

Что касается катализатора, то может быть использован любой известный катализатор окисления, например, состоящий из кобальта марганца и брома, катализатор окисления, содержащий еще один металлургический компонент в добавлении к ним и т.д.

В общем, катализатор вводят в реактор вместе с растворителем.

В качестве кислородсодержащего газа, например кислородного газа, можно использовать газовую смесь, содержащую кислород и азот, двуокись углерода или атмосферный воздух. Молекулярный кислородсодержащий газ подают в реактор путем вдувания его в реакционную жидкую смесь за пределами системы.

С верхней частью реактора соединена дистиляционная колонна, посредством которой теплоту реакции и реакционную воду, генерированные в реакторе, удаляют наружу. Дистилляционную колонну можно соединить с реактором непосредственно, используя трубопровод, или присоединить ее нижнюю часть к верхней части реактора без использования трубопровода.

Дистилляционная колонна снабжена в своей нижней части сборной тарелкой для твердого вещества для удаления мелкозернистых частиц твердых веществ, а в верхней части насадочным слоем или слоем насадок для дистилляционного отделения воды из параксилола и уксусной кислоты. Здесь предпочтительно применить распределительную тарелку для жидкости в качестве распределителя жидкости, расположенного над насадочным слоем, или перераспределителя, расположенного в средней части насадочного слоя.

Сборной тарелкой для твердого вещества может быть такая, которая может собирать мелкозернистое твердое вещество, и даже такая, которая показывает пониженную эффективность фрикционирования. Такую тарелку можно использовать со сливным патрубком или без него. Количество используемых тарелок может быть разным в зависимости от их устройства и эффективности каждой конкретной тарелки, а в общем могут быть адекватны одна или более, предпочтительно 2-5 тарелок.

Насадочный слой является единственным средством для дистилляционного отделения воды от параксилола и уксусной кислоты, и предпочтительно использовать насадки, показывающие повышенную эффективность при контактировании жидкости и газа. Для такой насадки можно использовать, например, структурную насадку, такую как структурная насадка листового типа, структурная насадка сетчатого типа, или формованную структурную насадку; неупорядоченную насадку, например, такую как многослойная неупорядоченная насадка, сетчатая неупорядоченная насадка, кольцевая неупорядоченная насадка и неупорядоченная седловидная насадка. Значения удельной площади поверхности насадки находятся в диапазоне 50-1500 м²/м³, предпочтительно в диапазоне 100-1000 м²/м³.

В случае использования металлической структурной насадки листового типа может быть подходящей такая, которая имеет удельную площадь поверхности в диапазоне 50-1000 м²/м³, предпочтительно в диапазоне 100-750 м²/м³. В случае использования металлической структурной насадки сетчатого типа может быть адекватной такая, которая имеет удельную площадь поверхности в диапазоне 100-1500 м²/м³, предпочтительно в диапазоне 100-1000 м²/м³.

Распределительная тарелка для жидкости при использовании в качестве распределителя жидкости, расположенного над насадочным слоем, или перераспределителя жидкости, расположенного в средней части насадочного слоя, служит для равномерного распределения жидкости над поверхностью слоя и ее используют без сливного патрубка. Для этой тарелки обычно достаточно использовать одну тарелку, хотя могут быть применены и составные тарелки. Эта тарелка, поскольку она имеет большой диаметр, по крайней мере 30 см, может быть предпочтительно снабжена разделительными тарелками, расположенными, например, радиально на ее верхней лицевой стороне, чтобы облегчить равномерное распределение жидкости.

Так как тарелки сборника твердого вещества расположены в нижней части дистилляционной колонны и поскольку распределительные тарелки для жидкости распределителя и перераспределителя жидкости включены в верхнюю часть колонны, могут быть использованы как одинаковые, так и различные тарелки. К тарелкам, которые не имеют сливного патрубка, можно отнести, например, перфорированную рифленую пластинчатую тарелку и многостержневую тарелку. К тарелкам, которые имеют сливной патрубок, можно отнести, например, перфорированную пластинчатую тарелку, колпачковую тарелку и клапанную тарелку, все они снабжены сливным патрубком.

Для этих тарелок предпочтительна перфорированная рифленая тарелка. Перфорированная рифленая тарелка представляет рифленую тарелку с множеством перфораций, равномерно распределенных по всей поверхности тарелки. Предпочтительна перфорированная рифленая тарелка, имеющая перфорации в количестве от 200 до 200000 на м², предпочтительно от 200 до 50000 на м² при диаметре поры от 0,2 до 100 мм, предпочтительно от 3 до 20 мм, и шаг рифления, т.е. промежуток между рифлеными канавками, от 5 до 500 мм, предпочтительно от 10 до 150 мм, с предпочтительным расстоянием между тарелками в диапазоне от 20 до 200 см, предпочтительно от 30 до 70 см. Предпочтительно снабдить тарелку разделительными тарелками для подразделения ее площади поверхности с тем, чтобы не допустить смещенный поток пара и жидкости из-за возможного наклона аппаратуры и т.д. В случае складывания множества рифленых тарелок в несколько нахлесток, предпочтительно положить одну рифленую тарелку на другую с тем, чтобы скрестить направление рифленых канавок друг с другом.

Для получения терефталевой кислоты и при использовании аппаратуры в соответствии с настоящим изобретением параксилол подают в реактор окисления и окисляют здесь молекулярным кислородосодержащим газом в растворителе на основе уксусной кислоты при температуре 150-270^oC под давлением 5-20 кг/см² в присутствии катализатора для образования терефталевой кислоты. Окислительный отходящий газ, то есть отходящий газ из реактора окисления, содержащий пары воды и уксусной кислоты, генерированные здесь, направляют в дистилляционную колонну, где его подвергают ректификации для отделения воды от параксилола и уксусной кислоты, при этом тепло и воду, генерированные в реакторе, выводят из системы, а непрореагировавшие параксилол и уксусную кислоту, отделенные таким образом, возвращают в реактор окисления. При удалении воды и тепла может быть получена высококачественная терефталевая кислота с высоким выходом.

Предпочтительно выбрать дозирование параксилола относительно уксусной кислоты, используемой в качестве его растворителя, в количестве 1-50% по весу. Когда используют катализатор, содержащий кобальт, марганец и бром, количество используемого катализатора может предпочтительно составлять от 10 до 5000 частей на миллион кобальта в виде его атомной массы, от 10 до 5000 частей на миллион марганца в виде его атомной массы и от 10 до 10000 частей на миллион в виде его атомной массы по отношению к весу растворителя.

Когда в качестве молекулярного кислородсодержащего газа используют атмосферный воздух, его предпочтительно используют в количестве 0,5-15 мм³ на 1 кг параксилола.

В дистилляционной колонне дистилляция происходит при использовании теплосодержания окислительного отходящего газа, поступающего туда из реактора окисления, при этом тепло и реакционную воду, генерированные в реакторе окисления, удаляют из системы, а непрореагировавший параксилол и уксусную кислоту извлекают. Окислительный отходящий газ сначала подвергают удалению из него мелкозернистых частиц терефталевой кислоты и т.д. при прохождении через сборную тарелку для твердого вещества, находящуюся в нижней части дистилляционной колонны, посредством чего предотвращается забивка посадочного слоя благодаря адгезии твердых веществ, и извлекают мелкозернистые частицы терефталевой кислоты и т.д.

Окислительный отходящий газ затем проходит через насадочный слой, где он подвергается фракционной перегонке для отделения воды от параксилола и уксусной кислоты. В общем фракционное разделение воды и уксусной кислоты затруднительно, поскольку их точки кипения находятся близко друг к другу. Однако их можно легко разделить путем фракционирования при использовании насадки, имеющей высокую эффективность при контактировании газа и жидкости в насадочном слое. Параксилол и уксусная кислота концентрируются на краю жидкой фазы и возвращаются из нижней части дистилляционной колонны в реактор окисления вместе с мелкозернистыми частицами твердых веществ, собранными на сборной тарелке для твердого вещества, расположенной ниже насадочного слоя.

Воду, которую фрикционно отделяют в насадочном слое, т.е. водяной пар, охлаждают в теплообменнике, как и в общепринятом способе, для образования конденсата, из которого часть конденсатной воды стекает обратно в дистилляционную колонну. При стекании конденсатной воды в распределительную тарелку для жидкости может быть достигнуто равномерное распределение орашающей воды по насадочному слою итаким образом, увеличенная эффективность перегонки.

Процесс дистилляции в дистилляционной колонне охватывает также операции извлечения параксилола и уксусной кислоты, осуществляемые в отдельных скрубберах по общепринятой технологии. Дистилляция осуществляется при использовании тепла, генерированного только в реакторе окисления, без подачи тепла извне и при предотвращении появления забивки насадочного слоя, таким образом она способствует увеличению выхода реакции окисления и достаточному извлечению параксилола, уксусной кислоты и тонкодиспергированных твердых частиц терефталевой кислоты и т.д.

Как подробно обсуждалось выше, способ получения терефталевой кислоты в соответствии с настоящим изобретением может предоставить возможность для получения терефталевой кислоты при пониженных затратах путем эффективного осуществления фракционной перегонки параксилола, уксусной кислоты и воды для извлечения их без возникновения забивки дистилляционной колонны при использовании реактора окисления, соединенного с компактной дистилляционной колонной, которая снабжена в своей нижней части сборной тарелкой для твердого вещества и в своей верхней части насадочным слоем.

Устройство для получения терефталевой кислоты в соответствии с настоящим изобретением является компактным и дешевым благодаря конструкции, описанной выше, которая позволяет работать без возникновения закупорки или забивки дистилляционной колонны и приспособлена для эффективного получения терефталевой кислоты.

Ниже настоящее изобретения будет объяснено еще более подробно приведением предпочтительного варианта.

На рис. 1 дана технологическая схема устройства для производства терефталевой кислоты по одному из вариантов настоящего изобретения, в котором элементы и составляющие части, соответствующие таковым рис. 3, указаны теми же самыми нумерационными символами, что и на рис. 3.

По варианту рис. 1 устройство сконструировано таким образом, что исходные параксилол, уксусную кислоту как растворитель и катализатор подают в реактор окисления 1 через трубопровод подачи перерабатываемого сырья 11, а молекулярный кислородсодержащий газ подают туда через трубопровод подачи кислорода 12, чтобы вызвать окисление параксилола в терефталевую кислоту.

Над реактором окисления 1 расположена дистилляционная колонна 2, неотъемлемо соединенная с ним. Внутри дистилляционная колонна 2 снабжена в своей нижней части тарелкой для сбора твердого вещества 32, состоящей из множества перфорированных рифленых тарелок 31, и выше ее насадочным слоем 33, и кроме того, еще выше его распределительной тарелкой для жидкости 34, состоящей из перфорированной рифленой тарелки 31.

Используют как перфорированные рифленые тарелки 31 для тарелки сбора твердого вещества и распределительной тарелки для жидкости 34, так и идентичные им.

В тарелке для сбора твердого вещества 32 множество перфорированных рифленых тарелок 31 накладываются таким образом, что направления рифленых канавок для этих тарелок пересекаются друг с другом. На перфорированной рифленой тарелке 31, когда ее используют в качестве распределительной тарелки для жидкости 34, расположены разделительные тарелки 35, радиально простирающиеся от центра.

Насадочный слой 33 заполнен множеством структурных насадок листового типа, которые показаны на рис. 2
Дистилляционная колонка 2 соединена в своей верхней части с теплообменником 3, имеющим водоохлаждающий трубчатый элемент 36, через линию вывода газа 14. Теплообменник 3 соединен в своей верхней части с линией вывода газа 21, а в своей нижней части с линией орошения 26, которая сообщается с дистилляционной колонной 2 на участке выше распределительной тарелки для жидкости 34, и разветвляется, кроме того, на пути к линии вывода жидкости 27.

Структурная насадка листового типа 40 имеет, как показано на рис. 2 в изометрии, конструкцию, в которой множество перпендикулярно простирающихся перфорированных рифленых тарелок с острыми краями 43, имеющих много перфораций 41, и треугольное рифление 42 с параллельными острыми ребрами 44 связано друг с другом таким образом, что они расположены параллельно ребрам 44 двух соседних рифленых тарелок 43, расположенных под углом наклона 45^o в направлениях, пересекающихся под прямым углом друг к другу.

При производстве терефталевой кислоты посредством вышеописанного устройства исходные материалы, а именно параксилол, уксусную кислоту в качестве растворителя и катализатор, содержащий кобальт, марганец и бром, подают в реактор окисления 1 через трубопровод подачи перерабатываемого сырья 11 при подаче туда молекулярного кислородсодержащего газа через трубопровод подачи кислорода 12, чтобы вызвать окисление параксилола в терефталевую кислоту. Полученную таким образом терефталевую кислоту направляют на отдельную стадию рафинирования вместе с растворителем и катализатором через разгрузочный трубопровод 13.

Окислительный отходящий газ из реактора окисления 1 затем поступает в дистилляционную колонну 2 вместе с паром, генерированным освобожденной теплотой реакции. Дистилляцию осуществляют при использовании теплосодержания окислительного отходящего газа и пара, поступающего из реактора окисления 1, посредством чего тепло и воду, генерированные в реакторе окисления 1, удаляют из системы, а непрореагировавшие параксилол и уксусную кислоту извлекают.

Окислительный отходящий газ вводят в дистиллированную колонну 2, где сначала подвергают удалению мелкозернистых твердых частиц, например, кристаллов терефталевой кислоты, при прохождении через тарелку для сбора твердого вещества 32, расположенную в нижней части колонны 2.

На тарелке для сбора твердого вещества 32 собирают мелкозернистые твердые частицы терефталевой кислоты при контактировании газовой фазы, состоящей из окислительного отходящего газа и пара, проходящей через перфорации в наложенных перфорированных рифленых тарелках 31, с жидкой фазой концентрированного раствора, протекающего также через перфорации перфорированных рифленых тарелок 31. Вследствие этого предотвращается забивка колонны благодаря адгезии мелкозернистых частиц твердых веществ на поверхности насадок в насадочном слое 33, и извлекают мелкозернистые частицы твердой терефталевой кислоты и прочее.

Окислительный отходящий газ, проходящий через перфорированные рифленые тарелки 31 сборной тарелки для твердого вещества 32, затем подвергают дистилляционному фрикционному отделению воды от параксилола и уксусной кислоты при прохождении через насадочный слой 33. Насадки в насадочном слое 33 имеют большую удельную площадь поверхности, таким образом они показывают высокую эффективность при контакте газа с жидкостью, что приводит к эффективному фракционированию воды, параксилола и уксусной кислоты.

Паракосилол и уксусную кислоту фракционируют в насадочном слое 33, постепенно концентрируют в жидкой фазе и затем возвращают в реактор окисления 1 их нижней части дистилляционной колонны 2 вместе с мелкозернистыми частицами твердых веществ, собранными на сборной тарелке для твердого вещества 32. Часть воды также возвращают в реактор 1 с тем, чтобы сохранить содержание воды в реакторе 1 при значении 0,5-15% по весу.

Окислительный отходящий газ, проходящий через насадочный слой 33 и таким образом содержащий неконденсированный водяной пар, затем поступает в теплообменник 3 через линию вывода продуктов окисления 14 и охлаждается здесь охлаждающей водой в водотрубном холодильнике 36 для конденсации пара, в то время как неконденсированные компоненты газа удаляют через линию вывода газа 21. Часть конденсированной воды возвращают в дистилляционную колонну 2 через линию орошения 26.

Орошающую воду равномерно распределяют по насадочному слою 33 путем протекания ее на тарелку распределения жидкости 34 радиально от центра для того, чтобы усовершенствовать эффективность фракционирования. Часть конденсатной воды выгружают из системы в виде сточной воды через линию вывода жидкости 27.

Таким образом, тепло и воду, генерированные в реакторе окисления 1, выводят из системы. Отношение количества выгруженной конденсатной воды к количеству возвращенной конденсатной воды, т. е. коэффициент дефлегмации, предпочтительно находится в диапазоне от 20:1 до 3:1.

Таким образом, стадии общепринятого способа извлечения параксилола и уксусной кислоты, осуществляемые с использованием скрубберов 4 и 5, и дистилляции, реализуемой в дистилляционной колонне 2, используемой в способе предшествующей области, выполняют одновременно в сконструированной по-новому дистилляционной колонне 2. Дистилляцию в новой дистилляционной колонне 2 осуществляют при использовании тепла, генерированного в реакторе окисления 1, без необходимости подвода тепла от другого источника с тем, чтобы добиться эффективного использования тепла. Кроме того, можно осуществить эффективное извлечение параксилола и уксусной кислоты, также как и мелкозернистость частиц твердых веществ, например, терефталевой кислоты и т.д. при предотвращении забивки аппаратуры, таким образом совершенствуют эффективность реакции окисления, а получение терефталевой кислоты осуществляют при более низких затратах.

В то время как устройство, показанное на рис. 1, сконструировано путем цельного соединения реактора окисления 1 и дистилляционной колонны 2, можно сконструировать его путем соединения отдельно расположенных реактора окисления и дистилляционной колонны с использованием подходящих средств, например, соединительных труб. Можно также соединить дистилляционную колонну 2 и теплообменник 3, хотя они расположены отдельно в устройстве, описанном выше. Кроме того, перфорированная рифленая тарелка 31 для сорной тарелки для твердого вещества 32 и распределительной тарелки для жидкости 34 и насадки в насадочном слое 33 не могут быть ограничены только такими, которые приведены выше. Ниже приведены результаты испытаний.

Пример 1
Используют устройство, которое приведено на рис. 1, в котором три перфорированные рифленые тарелки 31 сложены одна на другую и служат в качестве сборной тарелки для твердого вещества 32, выше которой расположены структурные насадки листового типа, служащие в качестве насадочного слоя 33, на котором размещена одна перфорированная рифленая тарелка 31, являющаяся распределительной тарелкой для жидкости 34.

Перфорированная рифленая тарелка 31 имеет рифленые канавки с промежутком между канавками 40 мм и перфорации с диметром 6 мм при плотности перфорации 7000/м², при этом наложение таких тарелок осуществляют на расстоянии 40 см, для того чтобы пересечь направление рифленых канавок двух соседних рифленых тарелок под прямым углом друг к другу.

Структурная насадка листового типа имеет, как показано на рис. 2 в изометрии, конструкцию, в которой множество перпендикулярно простирающихся перфорированных треугольных рифленых тарелок с острыми краями расположены параллельно ребрам двух соседних рифленых тарелок, расположенных под углом наклона 45^o в направлениях, пересекающихся под прямым углом друг к другу. Было найдено, что удельная площадь поверхности и высота насадочного слоя составляют соответственно 250 м²/м³ и 5 м.

В окислительный реактор 1 устройства, описанного выше, (который не имеет, однако, разделительных тарелок 35) подавали через трубопровод для подачи перерабатываемого сырья 11 параксилол, уксусную кислоту и катализатор при подаче туда атмосферного воздуха через трубопровод подачи кислорода 12, после чего проводили окисление и дистилляцию при температуре реакции 190^oC под давлением в реакторе окисления 1 и в дистилляционной колонне 2 10 кг/см² при коэффициенте дефлегмации дистилляционной колонны 2, равном 10, чтобы получить терефталевую кислоту. Было обнаружено, что концентрация уксусной кислоты в сточной воде, вытекающей с линии вывода жидкости 27, составляет 15 вес.

Пример 2
Опыт проводили при тех же самых условиях, что и в примере 1, кроме того, что на верхней лицевой стороне распределительной тарелки для жидкости 34 располагали радиально разделительные тарелки 35, имеющие форму креста, при этом найдено, что концентрация уксусной кислоты в сточной воде изменилась и составила до 10% по весу.

Пример 3
Опыт проводили при тех же самых условиях, что и в примере 1, кроме того, что высоту насадочного слоя 33 изменили до 20 м, а тарелку перераспределения жидкости, подобную распределительной тарелке для жидкости, располагали в средней части, при этом было найдено, что концентрация уксусной кислоты в сточной воде изменилась и составила ниже 1% по весу.

Сравнительный пример 1
Опыт проводили при тех же самых условиях, что и в примере 1, кроме того, что на ту же самую высоту вместо насадочного слоя 33 складывали перфорированные рифленые тарелки 31, при этом было найдено, что концентрация уксусной кислоты в сточной воде изменилась до 60% по весу.

Сравнительный пример 2
Опыт проводили при тех же самых условиях, что и в примере 1, за исключением того, что вместо тарелки для твердого вещества 32 использовали структурные насадки листового типа, при этом было найдено, что порошковые твердые вещества прилипли к насадочному слою в его нижней части, а эффективность дистилляции понизилась до того, как устройство стало недействующим.

Пример 4
Опыт проводили при тех же самых условиях, что и в примере 1, за исключением того, что вместо распределительной тарелки для жидкости 34 использовали многотрубчатый дендритовый распределитель, при этом было найдено, что концентрация уксусной кислоты в сточной воде изменилась до 20% по весу.

Способ и устройство для экономичного получения терефталевой кислоты путем окисления параксилола в растворителе на основе уксусной кислоты, подаваемого в реактор окисления, соединенный с компактно сконструированной дистилляционной колонной, при осуществлении эффективного дистиляционного извлечения параксилола и уксусной кислоты без забивки дистиляционной колонны, указанный способ включает: подачу параксилола и молекулярного кислородсодержащего газа в реактор окисления, соединенный с дистилляционной колонкой, имеющей в своей нижней части сборную тарелку для твердого вещества, состоящую из перфорированных рифленых тарелок, и выше ее насадочный слой и, кроме того, выше его распределительную тарелку для жидкости, для того чтобы вызвать окисление параксилола в растворителе на основе уксусной кислоты в присутствии катализатора и образование терефталевой кислоты; введение окислительного отходящего газа в дистилляционную колонну и сбор тонкодиспергированных твердых веществ посредством сборной тарелки для твердого вещества и и осуществление дистилляции веществ, содержащихся в окислительном отходящем газе, через насадочный слой при удалении тепла и воды из дистилляционной колонны и рециркуляции отделенного параксилола и уксусной кислоты в реактор окисления. 2 с.и. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ получения терефталевой кислоты путем окисления параксилола кислородсодержащим газом в растворителе на основе уксусной кислоты при нагревании в присутствии катализатора окисления в реакторе, соединенном с дистилляционной колонной, в которую поступают отходящие газы процесса окисления, с их последующей дистилляцией и рециркуляцией отделенных параксилола и уксусной кислоты в реактор окисления, отличающийся тем, что дистилляционная колонна включает в себя сборную тарелку для твердого вещества, расположенную в нижней части колонны, и насадочный слой, расположенный в верхней части колонны, при этом тонкодиспергированные твердые вещества собирают посредством сборной тарелки для твердого вещества и дистилляцию веществ, содержащихся в отходящем газе, осуществляют через насадочный слой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дистилляционная колонна снабжена над насадочным слоем распределительной тарелкой для жидкости, не содержащей сливного патрубка, при этом окислительный отходящий газ, который выходит наверху распределительной тарелки, охлаждают посредством теплообменника, а часть образованного конденсата возвращают в распределительную тарелку. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сборная тарелка для твердого вещества образована из перфорированной гофрированной тарелки с шагом рифления 5 500 мм. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сборная тарелка для твердого вещества образована из перфорированной гофрированной тарелки, имеющей 200 - 200000 перфораций на квадратный метр, с диаметром пор 0,2 100 мм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что насадочный слой имеет удельную площадь поверхности 50 1500 м²/м³. 6. Устройство для получения терефталевой кислоты путем окисления параксилола кислородсодержащим газом, содержащее реактор окисления для окисления подаваемого параксилола в растворителе на основе уксусной кислоты в присутствии катализатора кислородсодержащим газом и для образования терефталевой кислоты, и дистилляционную колонну, соединенную с верхней частью реактора окисления, отличающееся тем, что в нижней части колонны размещена сборная тарелка для твердого вещества, а в верхней части колонны размещен насадочный слой. 7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит распределительную тарелку для жидкости, не содержащую сливной патрубок, расположенную над насадочным слоем, и теплообменник для охлаждения окислительного отходящего газа, который выходит поверх распределительной тарелки, и возвращения части образованного конденсата в распределительную тарелку для жидкости.