СПОСОБ СУШКИ И ГРАНУЛИРОВАНИЯ АСПАРТАМА Российский патент 1997 года по МПК A23L1/236 

Изобретение относится к способу сушки и гранулирования аспартама путем термообработки влажной массы кристаллов аспартама за счет горячего газа-носителя.

Такой способ получения сухих гранул аспартама известен из ЕА-А-256515, в которой указано, что гранулы получают путем последовательного выделения влажных кристаллов аспартама из суспензии аспартама; из этой влажной массы кристаллов получают гранулы диаметром 0,1-10 мм и в заключении обрабатывают этот продукт потоком воздуха с абсолютным содержанием влаги более 0,015 или менее 0,01 кг/кг, при температуре предпочтительно не превышающей 80^oC, например, в сушилке с псевдосжиженным слоем.

У этого способа есть несколько недостатков. Так например, он требует относительно чувствительного контроля за абсолютной влажностью осушающего воздуха. Кроме того, сушка занимает достаточно много времени, особенно в том случае, если конечное содержание влаги в гранулах должно быть низким, например, менее 4% Этот факт оказывает вредное влияние на стоимость конечного продукта. Далее, распределение размеров частиц полученного таким образом продукта относительно широк: с одной стороны, продукт содержит гранулы слишком большого размера, а с другой, большое количество мелких частиц образуется на стадии сушки. Соответственно, получаемый продукт непригоден для продажи на рынке без последующей обработки (измельчения и/или просеивания). Более того, достигаемая объемная плотность не подходит для различных применений.

Целью изобретения является создание способа, позволяющего получать сухие гранулы аспартама с высокой объемной плотностью наряду с узким контролируемым распределением размеров частиц, причем способ получения прост и быстр. Более того, в этом способе снимаются проблемы образования осадков и разложения.

Этой цели в способе согласно настоящему изобретению достигают за счет того, что влажную массу кристаллов аспартама подают в непрерывный процесс, в высокоскоростную лопастную мешалку, снабженную рубашкой, обеспечивающей нагрев до 80-190^oC, и лопастями, смонтированными на центральном валу с регулируемой скоростью вращения, причем угол и расстояние лопастей по отношению к рубашке можно изменять; лопасти расположены таким образом, чтобы обеспечить нужный размер гранул; скорость вращения выбирают таким образом, чтобы достигаемое число Фроуде было больше единицы, а подаваемый продукт обрабатывают в лопастной сушилке в течение 20-600 с с одновременной подачей газа-носителя, температура которого на входе составляет 100-200^oC; получаемый гранулированный продукт выгружают из лопастной сушилки и при необходимости сушат далее (способами, известными специалистам) в одну или более стадий в других установках для сушки.

В целях удобства сушилку, используемую на основной стадии сушки, сокращенно обозначают как HSPD (высокоскоростная лопастная сушилка) в остальной части описания.

Скорость вращения, выражаемая как число Фроуде и определяемая как ω²r/g выше единицы, но, как правило, менее 500. Предпочтительно, чтобы число Фроуде было между 20 и 400, в частности, между 100 и 300. В формуле ω²r/g ω является угловой скоростью (выраженной в рад/с), r является радиусом сушилки (в м), а g гравитационное ускорение (выраженное в м/с²).

Под выражением "влажная масса кристаллов" следует понимать кристаллический аспартам с содержанием влаги, как правило, 40-70% "Количество влаги" в тексте настоящей заявки следует понимать, как количество влаги во влажной массе кристаллов. Следовательно, в рассматриваемой заявке представляет собой весовой процент по отношению ко всей массе, если нет других указаний. Влажная масса кристаллов может быть, например, пастой, суспензией, влажной лепешкой, комками или, необязательно, гранулами с неподходящим распределением размеров частиц.

Даже при высоких температурах газа-носителя способ настоящего изобретения неожиданно приводит к получению гранул аспартама отличного качества в плане химического состава, с узким распределением размеров частиц и высокой объемной плотностью.

Как будет показано далее, с помощью рассматриваемого способа появляется возможность варьировать и/или контролировать размер частиц, даже в широком интервале значений, причем при этом не нарушается узость распределения размеров частиц. Более того, способ настоящего изобретения обеспечивает либо едва заметное снижение качества продукции за счет разложения, либо вовсе отсутствие разложения.

Следует отметить, что было описано множество вариантов оборудования для сушки аспартама. Однако, ни один из них не относится к способу настоящего изобретения ни в том, что касается способа, ни в том, что касается результата, что будет более подробно изложено в преамбуле описания. В ЕР-А-0362706 описан пример сушки аспартама с помощью горячего воздуха с температурой между 80 и 200^oC. Там указано, что кристаллический аспартам, полученный путем охлаждения раствора аспартама в условиях, которые предотвращают вынужденную циркуляцию в кристаллизационной среде, сушат, после обезвоживания до содержания влаги менее 50% до содержания влаги 2-6% обычными способами в пневматическо-конвейерной сушилке (как указано в Perry Chemical Engineer's Haudbook, 6 издание, 1984, Me Graw-Hill, с. 20-51 до 20-54) горячим воздухом с температурой 80-200^oC. Хотя получаемый продукт и не является гранулированным, его следует подвергнуть дальнейшей обработке для получения конечного продукта в виде гранул. Кроме того, как ясно следует из указанной патентной заявки, такую сушку невозможно успешно осуществить, если аспартам, который выкристаллизовался из раствора при охлаждении при перемешивании, используют в качестве исходного продукта (см. в частности, пункт вверху с. 3 ЕР-А-362706, где указано, что указанный исходный продукт приводит к получению в конце процесса продукта ухудшенного качества за счет разложения и прилипания к стенкам).

Работа пневматических конвейерных сушилок по описанию в ЕР-А-362706 основана на том принципе, что сушку осуществляют исключительно за счет теплопередачи между подлежащими сушке частицами, а окружающий их поток газа затем абсорбирует влагу. Время пребывания в такой пневматической конвейерной сушилке составляет всего несколько секунд, причем передача осуществляется исключительно за счет потока газа. В противоположность к сушке, в пневматической конвейерной сушилке сушка в соответствии со способом настоящего изобретения осуществляется за счет теплопередачи через стенки сушилки и одновременного переноса тепла с потоком газа.

Контакт между массой влажных кристаллов и стенкой, в основном, зависит от скорости вращения и формы лопастей и может быть представлен числом Фроуде. Число Фроуде должно быть выше 1 и предпочтительно между 20 и 400.

Турбулентное движение частиц в сушилке по способу настоящего изобретения, к удивлению, приводит к образованию прекрасных, более менее сферических гранул с одинаковым размером частиц.

Предпочтительно массу влажных кристаллов сушить до конечного содержания влаги не более 38% так как более высокое содержание влаги приводит к уменьшению прочности гранул. Для практических целей влажную массу кристаллов сушат до содержания влаги предпочтительно 20-35% в HSPD. Дальнейшая сушка не является критической, так как получаемые гранулы достаточно прочны для этого. Дальнейшую сушку предпочтительно продолжают до тех пор, пока не достигают содержания влаги менее 4% в частности, до содержания влаги 2-3% Такое дополнительное удаление влаги осуществляют в сушилке, которую используют в способе настоящего изобретения, за счет соответствующего увеличения времени пребывания в сушилке. Однако, по-видимому, более выгодно сушить уже гранулированный продукт с содержанием влаги предпочтительно не более 38% до содержания влаги менее 4% в подходящих условиях сушки во второй сушилке такого же или другого типа. При желании последующую сушку можно также осуществлять в нескольких сушилках. При использовании одной или более дополнительных сушилок легко оптимизировать производительность, условия сушки, предотвратить разложение продукта и так далее.

Гранулированный аспартам, получаемый по способу настоящего изобретения, отличается от гранул, которые получали известными до сих пор способами, например, по внешнему виду. Гранулы, получаемые по способу настоящего изобретения, имеют более сферическую форму. Благодаря этому они, по-видимому, отличаются неожиданно прекрасными свойствами: гранулы дают очень мало пыли при транспортировке и обладают прекрасными свободно пересыпающимися характеристиками.

Влажную массу кристаллов аспартама, содержащую предпочтительно 40-70% влаги, можно получить множеством способов. Влажную массу кристаллов можно получить непосредственно из процесса кристаллизации аспартама с последующей стадией удаления влаги, например, фильтрованием или центрифугированием
Одинаково возможно поставлять аспартам в виде порошка в предпочтительно выделенный продукт процесса кристаллизации аспартама. Порошок аспартама образуется при механической обработке аспартама, и, как таковой, он имеет меньшую коммерческую ценность, так как требует большего времени при его диспергировании в воде. Поэтому особенно выгодно использовать способ настоящего изобретения для получения прекрасно диспергируемых гранул.

В некоторых случаях может быть желательно измельчать продукт, получаемый со стадии сушки, и подавать относительно небольшие гранулы или кристаллы (например, менее 200 мкм или менее 50 мкм) обратно во влажную массу кристаллов.

Предпочтительно, чтобы влажная масса кристаллов аспартами содержала 40-70% влаги, предпочтительно 42-64% Если, например, порошок или кристаллы аспартама с содержанием влаги менее 40% подают во влажную массу кристаллов, как было указано ранее, содержание влаги во влажной массе кристаллов должно предпочтительно оставаться около 40%
Особенно предпочтительно, чтобы была возможность получать гранулы аспартама с заданным и регулируемым размером частиц и распределением размеров частиц по способу настоящего изобретения. В этом плане подача сырья (скорость потока и состав влажной массы кристаллов) не имеет существенного значения. Очень важно расположение лопастей. Специалист сможет определить оптимальное положение в процессе нескольких простых тестов. Так например, выгодно, чтобы расстояние между стенками и лопастями составляло около 2 мм, если необходимо узкое распределение размеров частиц. Увеличение этого расстояния приведет к более широкому распределению. Положение лопастей влияет на время пребывания и турбулентность. Вообще выгодно иметь несколько лопастей с отрицательным наклоном, так как это, как было обнаружено, приводит к более эффективной сушке. Однако, это может иметь тот недостаток, что приведет к несколько большей степени разрушения гранул. Скорость вращения можно выбирать в широком интервале значений. Более высокая скорость вращения приводит к улучшению контакта с рубашкой и, следовательно, к лучшей сушке. Если скорость вращения слишком велика, силы, воздействующие на гранулы аспартама, будут слишком велики, и, следовательно, возникает риск образования большего количества мелких частиц.

Для того, чтобы осуществить хорошую сушку за короткое время, когда образуется неожиданно небольшое количество продуктов разложения, рубашка HSPD должна иметь температуру 80-190^oC, предпочтительно 100-170^oC, особенно 110-140^oC. Кроме того, температура газа носителя составляет 100-200^oC, предпочтительно 140-180^oC. Влажность газа-носителя обычно не является критической. Относительная влажность газа-носителя при комнатной температуре составляет, как правило, менее 90% и предпочтительно менее 70%
Время пребывания аспартама в лопастной сушилке зависит от расположения лопастей, скорости вращения лопастей и скорости потока газа-носителя. Газ-носитель можно необязательно пропускать через HSPD в противотоке.

Время пребывания аспартама составляет около 15-600 с, предпочтительно 20-180 с.

В этих условиях было неожиданно обнаружено, что весьма эффективно гибнут микроорганизмы, если аспартам с содержанием влаги менее 35% и предпочтительно менее 10% пропускают через HSPD. Следовательно, мы заявляем улучшение микробиологических характеристик аспартама за счет использования HSPD. За счет использования HSPD оказалось неожиданно легко достичь содержания микробиологических примесей менее 200, в частности менее 100, и даже менее 20 мкг/г.

Размер получаемых гранул обычно составляет величину от 50 до 1000 мкм. Вообще возможно получать высушенный аспартам с меньшим размером гранул с помощью HSPD, но это не является предпочтительным. Аспартам с размером частиц менее 20 мкм обычно называют аспартамовой пылью. Такую пыль относительно трудно растворять, так как она плохо диспергируется в воде. Однако, если нужно получить аспартам с размером частиц менее 20 мкм, его можно легко получить в HSPD, в частности, выбирая очень высокую скорость вращения.

Частицы с размером более 900-1000 мкм, по-видимому, растворяются в воде относительно медленно, и следовательно, предпочтительно получать гранулы, которые не содержали бы частиц с размером более 900 мкм. При желании можно включить стадию просеивания для удаления слишком крупных гранул.

На различных стадиях сушки может образовываться пыль аспартама и получаемый гранулят может содержать частицы нежелательного размера. Такую пыль предпочтительно удаляют из целевого аспартама (с содержанием влаги 2-3%) и подают обратно во влажную массу кристаллов. Обратно можно подавать и гранулы неподходящего размера. Размер гранул предпочтителен от 100 до 800 мкм. Например, более 80% гранул имеют размер между 200 и 600 мкм.

Если их сушат до содержания влаги 2-3% получаемые гранулы аспартама имеют объемную плотность 450-600 кг/м³.

Гранулы аспартама особенно подходящи для использования для подслащивания промышленно получаемых подслащенных напитков и т.п. так как аспартам относительно легко диспергируется и растворяется в воде, гранулы обладают свойством легко пересыпаться, и при хранении и транспортировке аспартама образуется мало пыли.

Примеры I IV
В примерах использована сушилка ES 2050 Turbo Dryer от VOMM; диаметр турбины 35,5 см, длина 2,5 м. Сырье подается с помощью одного или двух подающих шнеков. Получаемый продукт собирают с помощью циклона. Тестирование осуществляют для ряда часов (2-4), используя 50-60 кг/ч влажного материала. В табл. 1 представлены подробности и результаты тестов.

Примеры V IX
Эксперименты проводили аналогично примерам I IV, используя две сушилки ES 450 Turbo Dryer от VOMM с диаметром 45,0 см, соединенных последовательно. В табл. 2 представлены детали и полученные результаты. Порошок аспартама, который собирают с помощью циклона после второй стадии сушки, подают в сырье.

Параметры первой сушилки:
Скорость вращения 700 об/мин
Температура рубашки 100^oC
Подача воздуха 1200 м³/ч
Температура воздуха 128^oC
Параметры второй сушилки:
Скорость вращения 560 об/мин
Температура рубашки 115^oC
Подача воздуха 700 м³/ч
Температура воздуха 122^oC
Примеры X XIV
Эксперименты проводили аналогично примерам V IX, использовали аспартам с содержанием влаги 62% к нему добавляли 20% порошка, в результате чего получали влажную массу кристаллов с содержанием влаги 50,3% (см. табл. 3).

Параметры первой сушилки:
Скорость вращения 850 об/мин
Температура рубашки Переменная (см. табл. 3)
Подача воздуха 1200 м³/ч
Температура воздуха Переменная (см. табл. 3)
Параметры второй сушилки:
Скорость вращения 560 об/мин
Температура рубашки 140^oC
Подача воздуха 700 м³/ч
Температура воздуха 140^oC
Полученные гранулы можно легко подсушить далее в сушилке с псевдосжиженным слоем.

Примеры XV XVI
Тесты проводили аналогично примеру X, в котором использовали третью HSPD для получения гранул аспартама с содержанием влаги менее 3%
Результаты представлены в табл. 4.

Пример XV
Сушку влажной лепешки аспартама с содержанием влаги 51% проводили аналогично примеру XIV и после первой и второй стадий сушки проверяли содержание микроорганизмов.

Содержание влаги в гранулах после первой стадии сушки составило 30% а после второй 11%
Провели несколько тестов:
полное содержание аэробных на пластинах агара (при 28 и 37^oC)
Bacillus cereus на маннитоловом полимиксиновом агаре яичного желтка
патогенные микроорганизмы на среде CZED
стафилококки на среде Baird Parker
Все тесты проводили по стандартным методикам. Полученные результаты (все в количестве микроорганизмов на грамм) приведены в табл. 5.

Пример XVI
Аспартам, полученный коммерчески и остававшийся в течение недели в открытых картонках, по-видимому, содержал 9% влаги и примерно 10⁶ MO/ (PCA при 37^oC). После обработки в HSPD по способу второй стадии примера XIV, но со скоростью вращения ротора 320 об/мин, продукт содержал 180 MO/ и 2,3% влаги.

Использование: изобретение относится к способу сушки и гранулирования аспартама за счет термообработки влажной массы кристаллов аспартама с использованием горячего газа-носителя. Сущность изобретения: влажную массу кристаллов аспартама непрерывно подают в высокоскоростную лопастную сушилку, имеющую рубашку обогрева с температурой нагрева 80-190^oC и лопасти, смонтированные на центральном валу с регулируемой скоростью вращения, причем в процессе регулируется расстояние до лопастей и угол по отношению к рубашке и расположены они так, что обеспечивается заданный размер гранул; скорость вращения выбирают таким образом, чтобы критерий Фруда был больше 1, а подаваемый продукт обрабатывают в лопастной сушилке в течение 15-600 с с одновременным присутствием газа-носителя, температура которого на входе составляет 100-200^oC, получаемый гранулированный продукт выгружают из лопастной сушилки и при необходимости сушат далее на одной или более стадий в другом оборудовании для сушки. 13 з.п. ф-лы, 5 табл.

1. Способ сушки и гранулирования аспартама посредством термообработки влажной массы кристаллов аспартама с использованием горячего газообразного теплоносителя, отличающийся тем, что термообработку проводят в высокоскоростной лопастной сушилке, имеющей рубашку и лопасти, смонтированные на центральном валу с возможностью регулирования скорости вращения, расстояния и угла относительно рубашки, при этом температуру рубашки поддерживают в пределах 80 190^oC, расстояние и угол лопастей относительно рубашки устанавливают в зависимости от заданного размера частиц аспартама, которые требуется получить, а скорость вращения лопастей выбирают так, чтобы критерий Фруда был выше 1, при этом температуру газообразного теплоносителя на входе в сушилку поддерживают в пределах 100 200^oC, обработку аспартама ведут в течение 15 600 с, а полученный гранулированный продукт при необходимости досушивают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость вращения лопастей выбирают так, что критерий Фруда составляет 20 400. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру рубашки поддерживают в пределах 100 170^oC. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру газообразного теплоносителя поддерживают в пределах 140 180^oC. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку аспартама в сушилке ведут в течение 20 180 с. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку влажной массы кристаллов аспартама ведут до влагосодержания не более 38%
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный гранулированный продукт с содержанием влаги не более 38% досушивают до влагосодержания менее 4%
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что влажную массу кристаллов аспартама с содержанием влаги выше 40% досушивают до влагосодержания 20 35%
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что досушивание осуществляют в высокоскоростной лопастной сушилке. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что часть высушенного продукта подают во влажную массу кристаллов аспартама. 11. Способ по п.1, отличающийся тем, что во влажную массу кристаллов аспартама подают частицы величиной менее 50 мкм, отделенные от высушенного продукта. 12. Способ по п.1, отличающийся тем, что влажную массу кристаллов аспартама смешивают с порошковым аспартамом. 13. Способ по п.1, отличающийся тем, что его используют для улучшения микробиологических характеристик аспартама. 14. Способ по п.1, отличающийся тем, что улучшение микробиологических характеристик аспартама предусматривает снижение микробиологического загрязнения до менее чем 100 микроорганизмов на 1 г продукта.