СПОСОБ УЛУЧШЕНИЯ КАЧЕСТВА МЕТАМОРФИЧЕСКИХ АЛМАЗОВ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/06 C30B33/04 C30B29/04 

Изобретение относится к способам обработки алмазов и может быть использовано с целью улучшения структуры и свойств метаморфических алмазов.

Известен способ химической обработки алмазов, повышающий их стойкость к окислению после обработки в агрессивной среде, заключающийся в добавлении амфотерного элемента к воздействующему расплаву, содержащему галогениды щелочных, щелочноземельных металлов и гидроксидов щелочных металлов при 600 - 1200^oC [1]
Недостатком способа является то, что он позволяет изменять свойства алмаза только в приповерхностном слое.

Наиболее близким к изобретению является способ химической обработки поликристаллических алмазов путем выдерживания их в насыщенных парах брома при 30 40^oC в течение 12 24 ч [2] Способ приводят к повышению хрупкости абразивных зерен за счет взаимодействия брома с примесями в межкристаллитных прослойках алмазных зерен, что приводит к увеличению абразивной способности поликристаллических алмазов.

Недостатком способа является то, что он не учитывает особенности структуры метаморфических алмазов и не меняет внутреннее строение алмаза.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа обработки метаморфических алмазов, который позволяет повысить их качество путем совершенствования их структуры в условиях комнатной температуры и атмосферного давления. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

Это достигается обработкой алмазов с несовершенной структурой в рентгеновских лучах, контролем качества алмазов рентгеноструктурным методом, суждением о качестве по усовершенствованию структуры метаморфических алмазов - по появлению на дифрактограмме недостающих и увеличению относительной интенсивности рефлексов плоских сеток алмаза (220), (311), (400), уменьшению количества аморфной фазы.

Метаморфические алмазы характеризуются целым рядом особенностей, которые определяются условиями их образования. Согласно кристалломорфологическим и экспериментральным исследованиям, метаморфические алмазы образовались при сравнительно низких значениях температуры и давления при сильном пересыщении среды углеродом и примесями. По существующей теории условия образования этого типа алмазов относятся к метастабильной области существования алмаза.

Нами установлено, что главной способностью метаморфических алмазов является их структура. Рентгеноструктурным методом установлено, что они являются несовершенными, их структура представлена только плоскими сетками октаэдра (III) или характеризуется их аномально большим преобладанием, кроме того, для них характерно присутствие значительного количества аморфной фазы.

В результате кристалломорфологических исследований большинство метаморфических алмазов относится к антискелетным образованиям, принадлежащим к 13-й гранной разновидности октаэдра (фиг. 1,а).

Согласно рентгеноструктурному анализу атомы внутри плоских сеток октаэдра неупорядочены или мало упорядочены. Поэтому каждый сегмент антискелетного кристалла (фиг. 1,б) имеет слоистую или субслоистую структуру (фиг. 1, в). Эта особенность влечет за собой анизотропию свойств, что значительно снижает их качество.

Выявление несовершенства структуры метаморфических алмазов осуществляется методом дифрактометрии путем исследования разориентированных образцов. Разориентировка осуществляется с помощью вазелина известным способом. Метаморфические алмазы имеют очень маленькие размеры (в среднем 20 40 мкм), что позволяет исследовать их методом дифрактометрии, не прибегая к измельчению, что дает возможность сохранить чистоту материала (исключить попадание примесей). Представительность образца для плоской кюветы 1 2 мг.

О несовершенстве структуры судят по отсутствию или недостаточной относительной интенсивности (1) рефлексов плоских сеток (220), (311), (400) (0≅1<80; 70; 40% соответственно) по сравнению с интенсивностью рефлекса, соответствующего плоской сетке (III) (I 100%), по наличию значительного количества аморфной фазы, проявляющейся в виде герба на рентгенограмме в области θ=6-18^°
Способ осуществляется следующим образом.

При выявлении несовершенства структуры метаморфические алмазы в условиях атмосферного давления и комнатной температуры подвергают рентгеновскому облучению, при котором атомы углерода, получая энергию, возбуждаются, после чего происходит упорядочение структуры. При этом может наблюдаться разуплотнение атомов в пределах плоских сеток (III) за счет их смещения, что проявляется в уменьшении абсолютной интенсивности наблюдается улучшение качества алмазов.

Контроль за улучшением качества метаморфических алмазов осуществляют с помощью рентгеноструктурного анализа контрольного образца. Об улучшении качества судят по появлению на дифрактограмме недостающих или увеличению относительной интенсивности рефлексов плоских сеток (220), (311), (400). Чем ближе относительные интенсивности к табличным, тем лучше качество алмазов (табличные значения 80, 70, 40% соответственно). Об уменьшении количества аморфной фазы в метаморфических алмазах судят по изменению горба на дифрактограмме по уменьшению ширины и высоты, по обострению формы горба, чем сильнее эти изменения, тем меньше аморфной фазы в образце, тем лучше качество алмазов. Дифрактометрия контрольного образца осуществляется вышеописанным способом.

Пример 1. Ретнгеноструктурным методом установлено, что метаморфические алмазы (обр. 73/3, месторождение Кумды-Коль) характеризуются несовершенной структурой (фиг.2а); отсутствием плоских сеток (220), (311), (400) в диапазоне θ=2-65^° (I 0; 0; 0% соответственно), наличием значительного количества аморфной фазы. Образец был подвергнут рентгеновскому облучению в условиях атмосферного давления и комнатной температуры. После обработки на контрольной дифрактограмме (фиг. 2б) появились рефлексы плоских сеток (220), (311), (400) (<1<13; 13; 2% соответственно используется знак неравенства, так как главный рефлекс, соответствующий плоской сетке (III), зашкаливает. Относительные интенсивности рефлексов рассчитаны по максимально укладывающемуся в рентгенограмму). Структура метаморфических алмазов улучшилась, следовательно улучшилось их качество.

Пример 2/ Рентгеноструктурным методом установлено, что метаморфические алмазы (обр. 73/1, месторождение Кумды-Коль) характеризуются несовершенной структурой (фиг. 3а), имеют понижение значения относительных интенсивностей рефлексов от плоских сеток (220), (311), в диапазоне θ=2-50^° (соответственно 0<1<9; 10%), включают значительное количество аморфной фазы, проявляющейся в наличии на дифрактограмме горба в области θ=6-18^° Образец был подвергнут облучению. После чего его структура стала более совершенной. На контрольной рентгенограмме (фиг. 3б) относительная интенсивность рефлекса плоской сетки (220) значительно увеличилась (9<1<51%), абсолютная интенсивность рефлекса увеличилась в 6 раз. Изменившаяся форма горба на дифрактограмме (горб стал более острым) характеризует уменьшение количества аморфной фазы. В данном случае видно, что совершенствование структуры произошло частично за счет атомов плоской сетки (III) (об уменьшении абсолютной интенсивности рефлекса можно судить по его сужению в верхней части).

Структура метаморфических алмазов улучшилась, следовательно, улучшилось качество алмазов.

Использование: обработка алмазов. Сущность изобретения: метаморфические алмазы с несовершенной структурой облучают рентгеновскими лучами при нормальных условиях, судят о качестве алмазов по появлению на дифрактограммах контрольных образцов недостающих и увеличению относительных интенсивностей рефлексов плоских сеток (220), (311), (400) и уменьшению количества аморфной фазы, 3 ил.

Способ улучшения качества метаморфических алмазов, включающий обработку алмазов, отличающийся тем, что обработку алмазов осуществляют в условиях атмосферного давления и комнатной температуры путем облучения их рентгеновскими лучами, об улучшении качества метаморфических алмазов судят с помощью рентгеноструктурного анализа контрольных образцов по совершенствованию структуры появлению на дифрактограмме недостающих и увеличению относительных интенсивностей рефлексов плоских сеток (220), (311), (400) и уменьшению количества аморфной фазы.