СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1997 года по МПК B01J20/06 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сорбентов на основе оксигидратов металлов, в частности редкоземельных, а именно иттрия, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для разделения различных редкоземельных элементов и получения чистых образцов редкоземельных элементов.

Известен способ извлечения селена из щелочных растворов путем обработки его алюминием, причем нейтрализации раствора до pH 6 7 ведет к получению оксигидрата алюминия, на котором происходит сорбция селена, а селенсодержащий осадок промывают аммиачной водой при pH 9 10.

(авт. св. СССР N 756864. Способ извлечения селена из щелочных растворов, опубл. 21.04.80).

Недостатками известного способа являются низкая сорбционная емкость, загрязнение раствора ионами алюминия.

Известно также использование оксидов редкоземельных элементов для сорбции микрокомпонентов, в частности сорбции хлоркомплексов платиновых металлов за счет образования в водной среде оксигидратов редкоземельных элементов (Физическая химия, том LXI, вып. 1, изд-во Наука, 1987, с. 165).

Недостатками сорбентов в виде оксидов редкоземельных элементов являются невысокая сорбционная емкость из-за незначительного количества сорбционных центров гидроксогрупп, а также низкая механическая прочность.

Задача изобретения создание такого сорбента, который обладал бы высокой сорбционной емкостью и не загрязняет раствор.

Предложен способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента, в котором в качестве такого соединения используют растворимую соль иттрия, к которой добавляют щелочь, в диапазонах pH 8,4 8,6 либо 8,9 9,1, после чего перемешивают в течение 2,4 2,6 ч, выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при pH 8,1 8,3 либо 8,6 8,8; образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду, получая гранулы сорбента.

Исследования, проведенные заявителем, показали, что оптимальными условиями для получения высококачественного сорбента, применяемого для разделения ионов различных редкоземельных элементов и очистки технического раствора от примесей, являются два диапазона pH 8,4 8,6 и 8,9 9,1, при которых производят взаимодействие растворимой соли иттрия и щелочи, а оптимальным временем перемешивания является 2,4 2,6 ч. Была проведена аттестация сорбентов методами термогравиметрии, электронной микроскопии, которая показала, что сорбент, синтезированный в оптимальных условиях характеризуется развитой упорядоченной поверхностью и максимальным количеством конституционной воды в оксигидрате иттрия, и следовательно, активных центров и более высокой сорбционной емкостью (фиг. 1 и 2).

Способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента иттрия состоит в следующем: к растворимой соли иттрия азотнокислому иттрию /Y(NO₃)₃/ добавляют дистиллированную воду, затем при медленном перемешивании вводят раствор щелочи гидроксида аммония, доводя pH раствора либо до 8,4 8,6 либо до pH 8,9 9,1. Получившийся осадок перемешивают в течение 2,4 2,6 ч механической мешалкой, выдерживают в течение не менее двух суток для стабилизации состава при pH либо 8,1 8,3, либо 8,6 8,8. После созревания геля его отфильтровывают, сушат осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, а затем добавляют дистиллированную воду. Происходит растрескивание с образованием гранул оксигидрата иттрия. Их отфильтровывают и используют в качестве сорбента.

Пример. К 500 мл азотнокислого иттрия 0,01 М добавляли 2000 мл дистиллированной воды, после чего ввели 10% гидроксида аммония до pH 8,5.

В течение 2,5 ч с помощью механической мешалки перемешивали осадок, затем выдерживали его в маточном растворе в течение 48 ч при pH 8,2. Полученный гель отфильтровали на синем бумажном фильтре, высушивали осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Помещали осадок в дистиллированную воду, происходило растрескивание осадка с получением гранул сорбента. Аналогичным образом проводится получение сорбента с другим, указанным в формуле, значением pH и временем перемешивания.

Для изучения сорбционных свойств полученного сорбента были сняты изотермы сорбции ионов иттрия, гадолиния в слабокислой и нейтральной среде. Результаты испытаний сведены в таблицу.

Как видно из таблицы предлагаемый сорбент очищает раствор от ионов нередкоземельных металлов и ионов гадолиния в очень высокой степени.

Сорбент обладает селективностью по отношению к ионам Y³⁺ и Gd³⁺. Полученный сорбент представляет собой твердые, с трудом разрушаемые гранулы, т.е. обладает высокой механической прочностью. Таким образом, синтезированный согласно предлагаемому способу сорбент характеризуется более высокой сорбционной активностью, достаточно выраженной селективностью и хорошими прочностными свойствами, что позволяет использовать его в гидрометаллургии для очистки растворов редкоземельных элементов.

Оксигидрат иттрия обладает также высокой сорбционной емкостью по отношению к некоторым нередкоземельным элементам.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сорбентов на основе оксигидратов металлов, в частности редкоземельных, а именно иттрия, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для очистки растворов различных редкоземельных элементов и получения чистых образцов редкоземельных элементов. Новым в способе получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента является то, что в качестве такого соединения используют растворимую соль иттрия, к которой добавляют щелочь в диапазонах pH 8,4 - 8,6 либо 8,9 - 9,1; после чего перемешивают в течение 2,4 - 2,6 ч; выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при pH 8,1 - 8,3 либо 8,6 - 8,8; затем образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду, получая сорбент в виде гранул. 1 табл.

Способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента, включающий взаимодействие растворимой соли редкоземельного элемента с щелочью, регулирование рН, фильтрование и сушку, отличающийся тем, что в качестве соли используют растворимую соль иттрия, к которой добавляют щелочь при рН 8,4 8,6 либо 8,9 9,1, после чего перемешивают в течение 2,4 2,6 ч, выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при рН 8,1 8,3 либо 8,6 8,8, а после сушки помещают воду с получением сорбента в виде гранул.