СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1997 года по МПК B01J20/06 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сорбентов на основе оксигидратов металлов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для получения спектрально чистых образцов редкоземельных элементов, в частности гадолиния.

Известен адсорбент, состоящий из оксида алюминия и глинистого природного минерала монтмориллонита, в котором 90 50 мас. γ-Al₂O₃ и 10 50 мас. органокомплекса монтмориллонита с цетилпиридиний хлоридом, который получают осаждением алюмогеля из раствора соли алюминия щелочным реагентом в присутствии модифицированного цетилпиридинийхлоридом монтмориллонита с последующим отделением осадка, отмывкой, гранулированием, сушкой и прокаливанием при температуре фазового превращения гидроксида алюминия в γ-Al₂O₃ [1]
Недостатком известного адсорбента является то, что он не регенерируется, загрязняет раствор ионами Al³⁺.

Известно использование оксидов редкоземельных элементов для сорбции микрокомпонентов, в частности сорбции хлорокомплексов платиновых металлов за счет образования в водной среде на поверхности оксидов, оксигидратов редкоземельных элементов [2]
Наиболее близким по технической сущности является способ получения сорбента на основе РЗЭ, включающий добавление щелочи к раствору, содержащему соль РЗЭ, и регулирование pH раствора [3]
Недостатком известных сорбентов является то, что процесс сорбции протекает только на поверхности порошка, при этом сорбируемость низка из-за незначительного количества сорбционных центров-гидроксогрупп, а также низка механическая прочность.

Предложен способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента, согласно которому в качестве такого соединения используют растворимую соль гадолиния, к которой добавляют щелочь до pH 8,5 9,0, полученный осадок перемешивают, выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при pH 8,0 8,5, образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду с получением гранул сорбента.

Исследования, проведенные заявителем, показали, что оптимальными для получения высококачественного сорбента являются диапазоны pH 8,5 9,0, стабилизация полученного состава сорбента при pH 8,0 8,5. Получаемый при этом сорбент стекловидного качества обладает большой сорбционной активностью по отношению как к ионам других редкоземельных элементов, например иттрий, сопутствующих гадолинию в технологических растворах, имеющих pH 4,5 5,0; так и по отношению к катионам и анионам примесей (см. таблицу). Скорее всего за счет того, что на поверхности оксигидрата происходит пептизация полимерных фрагментов конечных размеров, это ведет к активизации гелевой поверхности, обеспечивая сорбцию ионов.

Способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента гадолиния состоит из следующих этапов: к растворимой соли гадолиния - азотнокислому гадолинию (Gd(NO₃)₃ добавляют дистиллированную воду, затем при медленном перемешивании вводят раствор щелочи гидроксида аммония, доводя pH до 8,5 9,0. Получившийся осадок перемешивают в течение двух часов механической мешалкой, выдерживают в маточном растворе в течение не менее двух суток для стабилизации состава при pH 8,0 8,5. После созревания геля его отфильтровывают, сушат осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния, а затем добавляют дистиллированную воду. После добавления воды происходит растрескивание с образованием гранул оксигидрата гадолиния размером (от -0,5 до +0,1 мм), их отфильтровывают и используют в качестве сорбента.

Пример. К 0,5 дм³ 0,01 моль/л азотнокислого гадолиния с pH 4,0 добавили 2,5 дм³ дистиллированной воды, медленно перемешивая, ввели раствор аммиака 10,0% -ный гидроксид аммония, доведя pH до 9,0. В течение 2 ч с помощью механической мешалки перемешивали осадок. Выдерживали в маточном растворе 48 ч при pH 8,5. Полученный гель отфильтровывали на синем бумажном фильтре, высушивали осадок на воздухе при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Осадок превратился в твердую белую прозрачную массу. Помещали его в дистиллированную воду, при этом происходит растрескивание осадка с получением гранул сорбента.

Для изучения сорбционных свойств полученного сорбента были сняты изотермы сорбции ионов меди, никеля, железа, кальция, сульфат-ионов и ионов гадолиния и иттрия. pH сорбата выдерживали на уровне 4,5 5,5.

Полученные данные сведены в таблицу.

Из таблицы видно, что полученный по предлагаемому способу сорбент обладает высокой сорбционной активностью по отношению к ионам-примесям, которые могут присутствовать в технологическом растворе (Ca²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Fe²⁺.).

Использование предлагаемого способа позволяет получить сорбент, обладающий преимуществами по сравнению с известными, такой сорбент с высокой сорбирующей активностью, который позволит очищать технологические растворы в производстве редкоземельных элементов как от ионов-примесей, так и от ионов, сопутствующих редкоземельных элементов, например иттрия.

Получаемый сорбент обладает высокой селективностью по отношению к ионам Y⁺³ и Ca²⁺ и повышенной сорбционной емкостью. Это позволит использовать сорбент, например в гидрометаллургии, там, где необходимо очищать растворы редкоземельных элементов от редкоземельных и нередкоземельных примесей, получать спектрально чистые образцы редкоземельных элементов.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сорбентов на основе оксигидратов металлов, которые могут быть использованы в гидрометаллургии для получения спектрально чистых образцов редкоземельных элементов, в частности гадолиния. К азотно-кислому гадолинию добавляют щелочь до pH 8,5 - 9,0, полученный осадок перемешивают, выдерживают в маточном растворе до стабилизации состава при pH 8,1 - 8,5, затем образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду, получая гранулы сорбента. 1 табл.

Способ получения сорбента на основе соединения редкоземельного элемента, включающий добавление щелочи к раствору, содержащему растворимую соль редкоземельного элемента, и регулирование рН раствора, отличающийся тем, что щелочь добавляют до рН 8,5 9,0, в качестве соли используют азотнокислый гадолиний, полученный осадок перемешивают, выдерживают в маточном растворе до стабилизации раствора при рН 8,1 8,5, образовавшийся гель отфильтровывают, просушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в воду, получая гранулы сорбента.