СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТАЛЛИЯ ИЗ ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД Российский патент 1997 года по МПК C02F1/28 

Изобретение относится к способам извлечения таллия из промышленных сточных вод, а именно к сорбционным способам извлечения таллия из сточных вод предприятий цветной металлургии, производства редкоземельных, тяжелых цветных металлов.

Известен способ извлечения металлов с помощью модифицированного сорбента, изготовленного путем кипячения силикагеля в растворе аминопропилтриэтоксисилана в толуоле в течение 4 ч, промывки толуолом, ацетоном, высушивания при комнатной температуре с последующей обработкой раствором хлористого цианура в диоксане в течение 39 мин при комнатной температуре, промывкой ацетоном и высушиванием, последующим помещением модифицированного кремнезема в 10 20 раствор аминотиазола и выдержкой в течение 2 4 ч при комнатной температуре, затем идет промывка водой, ацетоном и высушивание при комнатной температуре [1]
Недостатком известного способа извлечения металлов является то, что с его помощью можно извлечь ионы серебра, ртути, палладия, никеля и многих других элементов, но не таллия.

Известен также выбранный в качестве прототипа [2] способ сорбции ионов металлов, в том числе и таллия, путем контактирования при комнатной температуре в статическом режиме раствора, содержащего таллий с сорбентом на основе кремнезема, модифицированного аминопропильными группами с привитыми полициклическими органическими лигандами, в качестве которых используют группы формулы:

где R-NH, NCH₃S
в количестве 5-120•10^-8 моль/м ² поверхности кремнезема.

Таллий извлекают из раствора при pH 9,0.

Недостатком известного способа является то, что используемый в нем сорбент не обладает достаточной стойкостью по отношению к азотной кислоте, присутствующей в сточных водах предприятий цветной металлургии. Кроме того, такой сорбент не может быть регенерирован, он одноразового действия.

Предложен способ извлечения таллия из промышленных сточных вод, включающий подщелачивание исходной сточной воды до рН 8 10 и пропускание через адсорбент, новым в нем является то, что получившийся после подщелачивания осадок отделяют, а в качестве сорбента используют оксигидрат ниобия, апплицированный бихромат ионами.

Исследования, проведенные в Ассоциации "Институт химических проблем промышленной экологии АЕН РФ" показали, что при использовании в качестве сорбента оксигидрата ниобия, апплицированного бихромат ионами, степень извлечения таллия составляет приблизительно 100 в диапазоне рН раствора 8 - 10, при этом сорбент можно регенерировать и использовать многократно, а полученный при этом таллий утилизировать. Оптимальное значение рН 8 10 подобрано опытным путем.

При поиске по патентной и научно-технической информации, проведенном заявителем, не обнаружено решений, содержащих отличительные признаки предлагаемого решения, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критериям "новизна" и "существенные отличия".

Способ извлечения таллия из промышленных сточных вод включает в себя подщелачивание исходного сточного раствора до рН 8 10, отделения осадка гидроксидов металлов, кроме таллия, который остается в растворе с помощью отстаивания и фильтрования, например, на барабанном или нутч-фильтре, пропускание раствора через сорбент гранулированный оксигидрат ниобия (N₂O₅-•nH₂O), апплицированный бихромат ионами (ГПН-Х-0,1). Адсорбент готовят следующим образом: к раствору пентахлорида ниобия (NbCl ₅) медленно, при постоянном перемешивании механической мешалкой добавляют 10 раствор гидроксида аммония до установления в смеси рН 9,0. После охлаждения гидратированного пентаоксида ниобия (ГПН) раствор подкисляют 0,1 М НСl до рН 4,0 4,5 при медленном ее прибавлении и постоянном перемешивании. В образовавшийся белый осадок гелеобразного оксигидрата ниобия вводят 0,1 М раствор бихромата калия в молярном отношении хрома к железу равном 0,1. В течение 2 ч перемешивают реакционную массу, полученный осадок выдерживают в маточном растворе в течение суток для стабилизации состава и формирования матрицы. После созревания гель отфильтровывают на фильтре типа "черная лента" в течение 4 5 ч, затем сушат его на воздухе при комнатной температуре в течение 3 сут. Затем из сорбента вымывают бихромат калия раствором аммиака, разведенным водой в отношении 1: 10. Образуется стекловидная масса зеленого цвета, которая при контакте с водой растрескивается.

Пример. Исходный раствор представляет собой сточную воду цеха N 2 Пышминского опытного завода составом: таллий общий 531 мг/л, фтор 13,4 мг/л, железо 9 мг/л, при рН 4,0. Раствор подщелачивали до рН 9,2 0,1 Н водным раствором гидроксида натрия. Осадок отстаивали и удаляли на барабанном вакуумном фильтре В 5-1, 75/09. Определяли концентрацию таллия в растворе после подщелачивания, она составила 500 мг/л. Через колонку, заполненную сорбентом ГПН-Х-0,1 (гидратированный пентаксид ниобия, апплицированный бихромат ионами в молярном отношении хрома к железу равном 0,1) пропускали подщелаченный сток со скоростью 1 см/мин. Стеклянная колонка имела диаметр 10 мм, масса загрузки сорбента 2,1311 г. Фильтрат фракционировали порциями по 100 мл. Содержание ионов таллия определяли полярографическим методом.

Использование предлагаемого способа позволяет извлекать таллий из сточных вод, обезвреживать сточные воды предприятий цветной металлургии, утилизируя таллий, используемый в способе сорбент, многоразовый, прост в изготовлении. Величина полной динамической обменной емкости сорбента при сорбции таллия из слабощелочных промышленных стоков достаточно велика, ПДОЕ 1,757 ммоль/г, что делает возможным использование сорбента в технологии очистки таллий содержащих сточных вод.

Изобретение относится к способам извлечения таллия из промышленных сточных вод, а именно к сорбционным способам извлечения таллия из сточных вод предприятий цветной металлургии, производства редкоземельных, тяжелых цветных металлов. Способ включает подщелачивание исходной сточной воды до рН 8-10 и пропускание через сорбент. Новым в нем является то, что после подщелачивания осадок отделяют, а в качестве сорбента используют оксигидрат ниобия, апплицированный бихромат ионами. Использование предлагаемого способа позволяет обезвреживать сточные воды предприятий цветной металлургии, практически полностью извлекая таллий, который утилизируется, при этом сорбент, используемый в способе, многоразовый, прост в изготовлении. Величина полной динамической обменной емкости сорбента ГПН-Х-0,1 при сорбции таллия из слабощелочных промышленных стоков достаточно велика, ПДОЕ = 1,757 ммоль/г, что делает возможным использование данного сорбента в технологии очистки таллий содержащих сточных вод.

Способ извлечения таллия из промышленных сточных вод, включающий подщелачивание исходной сточной воды до pH 8 10 и последующее пропускание через сорбент, отличающийся тем, что после подщелачивания отделяют полученный осадок, а в качестве сорбента используют апплицированный бихромат-ионами оксигидрат ниобия.