Адсорбент и способ его получения Советский патент 1991 года по МПК B01J20/08 B01J20/30 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, конкретно к адсорбентам и способам их получения, и может быть использовано в производстве веществ, необходимых дхи очистки воды и воздуха от вредных загрязнений.

Известны адсорбент на основе оксида алюминия и способ его получения, заключающийся в том, что из раствора соли алюминия осаждают алюмогель, который отделяют и промывают. К полученному осадку добавляют предельный спирт до Содержания 3-15 мас.%, после чего осадок замораживают, а затем размораживают, гранулируют и сушат. Полученный адсорбент имеет удельную

поверхность 313-198 и оьъем пор 0,48-0,69 смз/г.

Недостаток способа -заключается в сложности процесса и необходимости значительного расхода спиртов, которые невозможно регенерировать.

Известны также смешанный адсорбент на основе оксида алюминия и оксида цинка, взятых в мсл&ном соотношении гпО:А1г03 ( 3):(3-1), и способ его попущения, состоящий в том, что

ГИЈООКСИДЫ ЦИНКЗ И АЛЮМИНИЯ СООС «ДЗют из водных растворов их солей щелочным пеагентом в присутствии орто- фосфорной кислоты, ззгтои в количестве З-1 1 май Д солей цинка и ал-о- миния в растворе. промывки,

ОЭ

со

СО СП

со

СО

формовки, сушки и термообработки осадка при 1)00-8ЛО°С получают адсорбент с удельной поверхностью 33 - 129 ма/г и адсорбционной емкостью 0,321-0,581 смз/г.

Недостаток способа состоит в его сложности и необходимости использования дефицитных и дорогостоящих исходных веществ.

Наиболее близким к предлагаемому составу адсорбента и способу его получения является адсорбент, состоящий из 95% 0Ј-оксида алюминия и 5 мас.% монтмориллонитовой глины. Адсорбент готовят смешением фракций порошка оксида алюминия с размером частиц 0,,056; 0,056-0,071; 0,071-П,09 и (D,U9-0,1) И0-зм с на- бухшим монтмориллонитом с последующей сушкой и прокаливанием при 800 С в течение . ч. об -Оксид алюминия получают осаждением гидроксида щелочным реагентом из раствора соли алюминия с последующим отделением осад- кд, промывкой, сушкой и прокаливанием ксерогеля при температуре фазового превращения. В зависимости от фрационного состава получают адсорбент с сорбционной емкостью 0,055 - U, 155 см3/г и удельной поверхностью 9-32 м2/г.

Недостаток адсорбента известного состава заключается в том, что он обладает низкой удельной поверхностью и малым сорбционным объемом, а способ его получения сложен в исполнении в связи с необходимостью размола оксида алюминия с последующим тонким разделением порошка на фракции и не позволяет улучшить эти характеристики сверх указанных значений .

Цель изобретения - повышение удельной поверхности и сорбционного объема адсорбента.

Поставленная цель достигается тем, что адсорбент, состоящий из оксида алюминия и глинистого природного минерала монтмориллонита, содержит оксид алюминия в -форме, а монтмориллониг - в виде цетилпири динийхлоридного органокомплекса при соотношении указанных компонентов, мае.%:

Цетилпиридиний- хлоридный комплекс монтмориллонита4°3

fl-Al

10-50 5П-90

0

5

0

для чего осаждение гидроксида алюминия щелочным реагентом осуществляют в присутствии органокомплекса монтмориллонита с цетилпиридинийхлори- дом (ЦПУ).

Полученный таким образом осадок указанного состава отделяют, промывают, сушат и подвергают термообработке при 60N С, т.е. при температуре фазового превращения гидроксида алюминия в $ .

5 Специфичность результата, достигаемого при получении адсорбента указан - ного состава описываемым способом, определяется фактором присутствия монтмориллонита в виде ЦПХ-комплекса в растворе соли алюминия. Известно, что обработка монтмориллонита ЦПХ приводит к раздвижению межслоевых промежутков этого слоистого минерала вследствие проникновения в них модификатора. Образующийся при этом орга- нокомплекс имеет структуру, отличающуюся от исходной. При этом у глинистых частиц в несколько раз снижается способность к набуханию в воде. После осаждения гидроксида алюминия слабонабухающие частицы органоглины равномерно распределены в его массе и создают определенную структуру осадка. В процессе сушки и термообработки алюмогель, содержащий около 95 мас.% воды, дает сильную усадку, однако формирование структуры оксида апюминия осуществляется внутри пространственного каркаса, образованного срганоглиной. В результате этого ; формируется дополнительный объем пустот - пор, увеличивающих емкость поглощения адсорбента.

Сорбционный объем адсорбента практически не уменьшается до содержания в нем органоглины до 50 мас.%. В зависимости от состава изменение объема пор адсорбента носит экстремальный характер. Причина этого обусловлена тем, что рост содержания органоглины сокращает массовую долю оксида алюминия, обладающего более высокой по сравнению с ней сорбционной ем костью, кроме того, из-за роста содержания органоглины, уплотняющей 5 свой собственный структурный каркас, уменьшается объем пустот, образуемый при термообработке за счет усадки алюмогеля.

5

0

5

50

Приме р. Адсорбент, состоящий из 60% ft-Al Oa и 0 масД ЦПХ-комп- лекса монтмориллонита готовят сле- 1 дующим образом. Берут ,0 г монтмо- риллонита, который диспергируют в 200 мл воды. К полученной суспензии добавляют 1%-ный раствор ЦПХ из расчета 150 мг-экв на 1 г глины. Суспензию выдерживают в течение 20-2 ч для образования органокомплекса, после чего в нее вносят 1б,0 г AlCl и перемешивают до растворения соли j а затем осаждают гидроксид алюминия добавлением 10%-ного раствора аммиака до достижения рН 7,5. Выпавший осадок отделяют, промывают дистиллированной водой, формуют экструзией в гранулы и прокаливают при 600 С в течение 1 ч. Полученный адсорбент в количестве 10 г состоит, согласно данным рентгеноструктурного анализа, из Jf-Al Oj и монтмориллонита,; имеет удельную поверхность 111 м2/г и сорбционный объем по четыреххлорис тому углероду 0,52 CMVr. ,

Пример (известный): Из 51- ного раствора в количестве 500 мл осаждают 10%-ным раствором аммиака гидроксид алюминия, который отделяют, промывают, сушат и прокаливают при 6СО°С в течение 1 ч. Полученный оксид алюминия измельчают и рассеивают на фракции. Фракцию (0,,05б) Ю3м в количестве 6,П смешивают с 4,0 г монтмориллонита и из смеси формуют гранулы. Полученный адсорбент обладает удельной поверхностью VO м2/г и сорбционной емкостью по ССЦ 0,273 см3/г.

В таблице приводятся сравнительные с прототипом характеристики адсорбента различного состава, полученного по предлагаемому способу.

Данные таблицы показывают, что сорбционная емкость адсорбента, полученного по предлагаемому способу, не ниже, чем у индивидуального оксида алюминия до содержания органоглины до 50 мас.%, а по сравнению с известным она выше при любом соотношении

0

5

компонентов. При уменьшении массовой доли оксида алюминия более чем наполовину происходит заметное снижение адсорбционных .характеристик. В связи с этим, максимальное содержание органоглины в адсорбенте обосновывается условием, что сорбционный объем ад- сорбе,нта должен находиться на уровне индивидуального оксида алюминия. Этому условию соответствует массовое содержание ЦПХ-комплекса монтморилло-1 нита в адсорбенте до 50%.

Предлагаемый адсорбент, состоящий 5 и.3 Х оксиДа алюминия и органокомплекса монтмориллонита с ЦПХ, и способ его получения позволяют рационально и с высокой эффективностью использовать природный глинистый минерал s процессах очистки жидких и газообразных сред, загрязненных вредными примесями.

Формула изобретения

1.Адсорбент, содержащий оксид алюминия и монтмориллонит, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционного объема и удельной поверхности, он содержит ft-AlfO 5 и цетилпиридикийхлоридный комплекс монтмориллонита при следующем соотношении компонентов, масД:

Цетилпиридиний- хлоридный комплекс монтмориллонита10-5Пу-А1г,03 50-90

2,Способ получения адсорбента, включающий осаждение гидроксида алетминия из его солевого растЕора щелочным реагентом, его отделение, промывку, сушку и термообработку при трмпе- ратуре фазового превращения гидрокси- да в -AlgOj, отличающий- с я тем, что. с целью повышения сорбционного объема и удельной поверхности, осаждение гидроксида алю- пиния ведут из раствора, содержащего цетилпиридинийхлоридный комплекс монтмориллонита.

Примечание. ОГ- органоглина, цетилпи- ридинийхлоридный комплекс монтмориллонита; ММТ - природный монтмориллонит.

Изобретение относится к адсорбентам и способам их получения и может быть использовано в произ2 водстве веществ, необходимых для очистки жидких и газообразных сред от вредных загрязнений. Цель изобретения - повышение удельной поверхности, сорбционной активности адсорбента, состоящего из оксида алюминия и глинистого природного материала монтмориллонита. Предложен новый состав адсорбента, состоящий из 90-50 мае. $-А1,г03 и 10-50 мас.% органокомплекса монтмориллонита с це- тилпиридинийхлоридом, который получают осаждением а/,омогел« из раствора соли алюминия щелочным реагентом в присутствии кодифицированного цетил - пиридинийхлоридом монтмориллонитаа с последующим отделением осадка, отмывкой, гранулированием, душкой и прокаливанием при температуре фазового превращения гидроксида ялюминия с J-A1203. 2 с.п.ф-лы, 1 Тобг. $