СПОСОБ ПИГМЕНТИРОВАНИЯ ЛЮМИНОФОРОВ Российский патент 1997 года по МПК C09K11/02 C09K11/84 

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении экранов кинескопов цветного изображения.

Известен способ пигментирования люминофоров на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированных европием, оксидом железа путем обработки суспензии люминофора раствором фторсодержащего соединения, его отмывки, добавления суспензии оксида железа в растворе Na₂P₂O₇ при перемешивании, фильтрации и сушки полученного осадка (1).

Недостатком известного способа является загрязнение сточных вод фторсодержащими соединениями, неудовлетворительная прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора и адгезия люминофора к экрану.

Задачей, положенной в основу изобретения, является исключение фторсодержащих стоков, увеличение прочности закрепления пигмента и адгезии люминофора к экрану.

Дополнительным техническим результатом изобретения является упрощение пигментирования и сокращение длительности процесса.

Это достигается тем, что в способе пигментирования люминофоров на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированных европием, оксидом железа путем суспендирования в деминерализованной воде люминофора а оксида железа, приливания при перемешивании суспензии оксида железа в суспензию люминофора, отделения и сушки осадка согласно изобретению в суспензию оксида железа предварительно добавляют при перемешивании 0,01-1г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора.

При добавлении менее 0,01 г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора прочность закрепления пигмента на кристаллах люминофора недостаточна. Введение более 1 г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора приводит к увеличению расхода реагентов без улучшения характеристик люминофора.

Пример 1. В эмалированный реактор вместимостью 1,23 м³ наливают 0,5 м³ деминерализованной воды и добавляют при перемешивании 250 кг Y₂O₃ • E_u.

Во второй эмалированный реактор вместимостью 60 дм³ добавляют при перемешивании 30 дм³ воды, суспензию, содержащую 1,2 кг оксида железа, и раствор, содержащий 50 г щавелевой кислоты. Суспензию перемешивают 30 мин и приливают небольшими порциями при перемешивании в суспензию люминофора.

После перемешивания в течение 30 мин. осадок пигментированного люминофора отфильтровывают на нутч-фильтре и высушивают при 110^oC.

Пример 2. В реактор из стекла вместимостью 100 дм³ наливают 45 дм³ деминерализованной воды и добавляют при перемешивании 15 кг Y₂O₂S• Eu.

В стакан вместимостью 2 дм³ при интенсивном перемешивании наливают 1 дм³ деминерализованной воды, суспензию, содержащую 45 г оксида железа, и раствор, содержащий 1,5 г щавелевой кислоты. Суспензию перемешивают 30 мин. Далее по примеру 1.

Из люминофоров, обработанных по примерам 1 и 2, готовили суспензии по известной методике с разломом в течение 2 часов, которые наносили по известной методике на экраны кинескопов 32ЛК2Ц. Слой гладкий, без подтеков. Параметры суспензии: d 1,255 г/см³, η 18,6 c. Кинескопы, изготовленные с такими экранами, имеют следующие светотехнические характеристики: яркость в белом цвете 325 Кд/м², соотношение токов к/з 1,2 усл.ед. к/с - 1,45 усл.ед. яркость в красном цвете 23 отн.ед. координаты цветности: х 0,619, у 0,342. Плотность упаковки кристаллов в элементах мозаики покрытия экранов удовлетворительная, перекрестное загрязнение не превышает допустимых норм.

Прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора и адгезия люминофора к экрану удовлетворительные.

Из анализа представленных данных следует, что изобретение позволяет исключить фторсодержащие стоки, увеличить прочность закрепления пигмента на поверхности кристаллов люминофора, упростить процесс пигментирования, сократить его длительность.

Использование: получение экранов кинескопов цветного изображения. Сущность изобретения: В реактор наливают деминерализованную воду, добавляют при перемешивании люминофор на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированного европием. Во второй реактор наливают воду, добавляют суспензию оксида железа, содержащую 0,01-1 г щавелевой кислоты на 1 кг люминофора. Суспензию пигмента добавляют в суспензию люминофора при перемешивании. Осадок отфильтровывают, сушат при 110^oC. Удовлетворительное качество адгезии пигмента к люминофору и плотность упаковки кристаллов в элементах мозаики при сохранении высоких светотехнических параметров кинескопа.

Способ пигментирования люминофоров на основе оксида и/или оксисульфида иттрия, активированных европием, оксидом железа, путем суспендирования в деминерализованной воде люминофора и оксида железа, приливания при перемешивании суспензии оксида железа в суспензию люминофора, отделения и сушки осадка, отличающийся тем, что в суспензию оксида железа предварительно добавляют при перемешивании 0,01 1 г щевелевой кислоты на 1 кг люминофора.