СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОННЫХ ПУЧКОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2000 года по МПК H01J27/26 H01J49/16 C23C14/46 

Изобретение относится к области получения ионных пучков и может быть использовано в ускорительной технике, масс-спектрометрии и т. п. Известен способ получения ионных пучков щелочных металлов, включающий нанесение галогенида металла на рабочую поверхность ионизатора с последующим нагревом (Сб. "Поверхностные методы ионизации в масс-спектрометрии", Уфа, БФ АН СССР, 1986 г., стр. 5 - 26).

Недостатком способа является невозможность получения в течение длительного времени ионного тока, необходимого для диагностики поверхностей торцевых тел (например, вторично-ионная масс-спектрометрия). Причем ионный ток при заданной температуре ионизации не поддается регулировке.

Известен способ получения ионных пучков цезия (P. Williams, R.K. Zewis, С. А. Evans, P.R. Hanlly, "Evaluation of a cesium primapy ion source on an ion microprobemass spectrometer" Anal. chem. 1977, v. 49, N 9, p. 1399-1403), включающий нагрев цезия до температуры испарения в вакууме (300^oC), подведение полученных паров по трубке с нагретого до температуры ионизации щелочного металла поверхности вольфрамового ионизатора.

Недостатком способа является сложность осуществления процесса. Это связано с тем, что цезий, как и все щелочные металлы, очень агрессивен на воздухе, поэтому работа с ним должна проводиться либо в защитной атмосфере (например, атмосфере инертного газа - аргона), либо в специальном предварительно вакуумированном контейнере, который после установки ионного источника в вакуумную камеру вскрывается. А это усложняет сам процесс и существенно удлиняет время его проведения.

Известен принятый нами за прототип способ получения ионных пучков цезия (User's guide JMS - 4F, Cameca (France), p. 4. 1., прилагаем инструкцию), включающий нагрев соли щелочного металла (Cs₂ CrO₄) до температуры сублимации в вакууме, подведение полученных паров по трубке к нагретой до температуры ионизации щелочного металла поверхности вольфрамового ионизатора.

Недостатком данного способа является загрязнение системы и в связи с этим невозможность осуществления способа в течение длительного времени. Это связано с тем, что наряду с цезием в паровую фазу поступает хром и его соединения с кислородом (Cr₂ О₃), которые частично осаждаются на внутренней поверхности трубки и ионизаторе, непрерывно уменьшая проходное сечение трубки, что уменьшает ионный пучок и загрязняет рабочую поверхность вольфрамового ионизатора.

Кроме того, недостатком данного способа являются высокие энергозатраты, т. к. для получения паров цезия необходимо нагревать соль Cs₂CrO₄ выше 700^oC.

Предлагаемое изобретение решает задачу осуществления процесса получения ионных пучков щелочных металлов в течение большого количества рабочих циклов, не выводя из строя устройство, причем с более низкими энергозатратами.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе, включающем нагрев соли ионизируемого щелочного металла до температуры испарения в вакууме, подведение полученных паров по трубке к нагретой до температуры ионизации щелочного металла поверхности вольфрамового ионизатора, новым является то, что в качестве ионизируемого вещества используют смесь двух солей данного металла, а именно галогенидов, карбонатов или нитратов, причем отношение количества одной соли к другой не превышает 1 : 2.

Предлагаемая совокупность признаков приводит к реализации большего числа рабочих циклов осуществления способа, причем без загрязнения устройства и более низких энергозатратах по сравнению с прототипом. Так, при осуществлении процесса получения ионов щелочных металлов по предлагаемому способу установка не загрязняется и не выходит из строя уже более 3000 часов. А при получении ионов по способу-прототипу уже через 1000 часов работы установка выходит из строя, т. к. загрязняются ионизатор и трубка.

При работе по предлагаемому способу нагревают соль для получения паров до 400-450^oC, а по способу-прототипу до 700^oC. Таким образом, предлагаемый способ позволяет также экономить электроэнергию (> 15%).

Итак, применение нами смеси солей щелочных металлов в качестве ионизируемого вещества при получении ионных пучков щелочных металлов является новым, также не известен полученный эффект, что сообщает предлагаемому нами техническому решению соответствие критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.

Нами было осуществлено получение ионов цезия на вторично-ионной масс-спектральной установке JVS - 4F (Cameca), используемых в качестве первичного ионного пучка для бомбардировки исследуемых образцов. Для этого 2 г смеси солей CsBr - CsJ (х. ч.) в соотношении 1:1 поместили в резервуар ионного источника масс-спектрометра. Затем провели вакуумирование системы до ~1•10⁶ мм рт. ст. После этого к ионизатору было приложено вытягивающее напряжение 5-10 кВ. Ионизатор нагревали до 1100 - 1200^oC, а резервуар со смесью до 400^oC. Получили ионный ток цезия 0,1-0,4 мкА, как и способе-прототипе. Способ осуществлен на установке более 3000 часов.

Пример 2.

На указанной в примере 1 установке и в тех же условиях были получены ионы цезия из смеси солей CsJ - Cs₂ СО₃ (х. ч.) в соотношении 1: 2. Полученный ионный ток 0,1-0,4 мкА.

Пример 3.

Были получены ионы рубидия из смеси солей RbJ - Rb₂ СО₂ (х. ч.) в соотношении 1: 1,5. Температура резервуара 450^oC, ионизатора 1200 - 1300^oC, полученный ионный ток 0,08-0,1 мкА.

Пример 4.

Были получены ионы калия из смеси солей KBr - KNO₃ (х. ч.) в соотношении 1:1, условия как в примере 3. Полученный ионный ток 0,07-0,1 мкА.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять процесс получения ионных пучков щелочных металлов в течение большого количества рабочих циклов, не выводя из строя устройство и с более низкими энергозатратами по сравнению со способом-прототипом (на 5% ниже). Следует также отметить, что величина ионного тока при этом не ниже, чем в способе-прототипе.

Изобретение относится к получению ионных пучков и может быть использовано в ускорительной технике, масс-спектрометрии и т.п. Способ включает нагрев двух солей металла, а именно галогенидов, карбонатов или нитратов, до температуры испарения в вакууме, подведение полученных паров по трубке к нагретой до температуры ионизации щелочного металла поверхности вольфрамого ионизатора. При этом соотношении количества одной соли к другой не превышает 1: 2. Техническим результатом является возможность осуществить процесс получения ионных пучков щелочных металлов в течение большого количества рабочих циклов, не выводя из строя устройство, и с более низкими энергозатратами по сравнению со способом-прототипом (экономия 15%).

Способ получения ионных пучков щелочных металлов, включающий нагрев соли ионизируемого щелочного металла до температуры испарения в вакууме, подведение полученных паров по трубке к нагретой до температуры ионизации щелочного металла поверхности вольфрамового ионизатора, отличающийся тем, что в качестве ионизируемого вещества используют смесь двух солей данного металла, а именно галогенидов, карбонатов или нитратов, причем соотношение количества одной соли к другой не превышает 1 : 2.