СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННОГО МЕЛА Российский патент 1997 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способам получения химически осажденного мела, который применяется в качестве наполнителя в резино-технической, кабельной, парфюмерно-косметической, бумажной промышленности, в производстве лаков и красок, а также других отраслях промышленности.

Известен способ получения химически осажденного карбоната кальция, в котором процесс карбонизации осуществляют при температуре 55 65^oC в присутствии активной двуокиси кремния в количестве 10 25% от веса целевого продукта (1).

Недостатками способа являются высокая плотность получаемого продукта 0,36 г/см³ и маслоемкость 65% а также незначительное повышение белизны (на 2%).

Известен способ получения химически осажденного мела, в котором процесс карбонизации ведут при температуре 50 65^oC в присутствии отбросного маточного раствора производства белой сажи, содержащего диоксид кремния, сульфат и карбонат натрия (2).

Недостатками способа являются высокая плотность получаемого продукта 0,29 г/см³, высокая маслоемкость 72% и незначительное повышение белизны целевого продукта на 3%
Известен способ получения химически осажденного карбоната кальция путем карбонизации известкового молока с плотностью 1,068 1,097 г/см³ углекислым газом при 20 75^oC в присутствии 0,2 5 вес. (по отношению к CaCO₃) моносахаридов, дисахаридов или монокарбоновых многоатомных спиртов, а также 0,2 5 вес. растворимого крахмала, активной двуокиси кремния (3).

Недостатками этого способа являются его сложность из-за использования органических добавок, высокая плотность получаемого целевого продукта 0,29 г/см³, высокая маслоемкость 52% а также незначительное повышение белизны на 3%
Известен способ получения химически осажденного карбоната кальция, в котором после процесса карбонизации суспензии подогревают до температуры 75 - 86^oC и вводят нитрилотриметиленфосфоновую кислоту в количестве 0,02 0,06 мас. к весу конечного продукта (4).

Недостатками этого способа являются высокая плотность целевого продукта 0,30 г/см³, высокая маслоемкость 45% а также незначительное повышение белизны на 1,6%
Способ принят за прототип, т.е. по своему техническому решению и достигаемым результатам он наиболее близок к заявляемому.

Задачей изобретения является снижение плотности, маслоемкости конечного продукта и повышение его белизны.

Поставленная задача достигается тем, что в известковое молоко, полученное гашением извести водой, вводят модифицирующую добавку гидросульфита натрия в количестве 0,1 1 мас. к весу целевого продукта с последующей карбонизацией известкового молока при температуре 20 50^oC, фильтрацией и сушкой.

Отличительным признаком способа является то, что в известковое молоко вводят гидросульфит натрия в количестве 0,1 1 мас. к весу конечного продукта с последующей карбонизацией известкового молока при температуре 20 - 50^oC.

Это отличие позволяет получить целевой продукт с плотностью 0,18 0,25 г/см³, маслоемкостью 22-30% и одновременно повысить белизну продукта на 7 12%
Способ осуществляется следующим образом. В известковое молоко с плотностью 1,06 1,1 г/см³ при температуре 20 50^oC вводят при перемешивании гидросульфит натрия в количестве 0,1 1 мас. к весу целевого продукта. Затем известковое молоко перекачивают в карбонизатор и проводят процесс карбонизации углекислым газом при температуре 20 50^oC. Окончание процесса определяют качественной реакцией с фенолфталеином отсутствие розового окрашивания. После карбонизации меловое молоко подвергают механической очистке, фильтрации и сушке меловой пасты.

Введение гидросульфита натрия в известковое молоко при температуре 20 - 50^oC повышает устойчивость связей между ионом кальция и гидроксильными группами.

В процессе карбонизации связь не разрушается, а происходит замена гидроксильных групп на анионы угольной кислоты, при этом вокруг частиц создается оболочка и образуются пустоты внутри частиц углекислого кальция. В процессе сушки происходит уплотнение оболочки и незначительное уменьшение размера пустот внутри частиц. Все это приводит к снижению плотности целевого продукта за счет наличия пустот и снижается маслоемкость, т.е. адсорбционные свойства к маслам из-за повышения прочности оболочки частиц углекислого кальция. Одновременно гидросульфит натрия, обладая восстановительными свойствами, способствует восстановлению химической примеси в суспензии трехвалентного железа до двухвалентного, что повышает белизну химически осажденного мела на 7 12%
Пример 1. В сборник с мешалкой закачивают 5 м³ известкового молока с плотностью 1,18 г/см³ и разбавляют холодной водой до плотности 1,09 г/см³ и температуры 40^oC. Затем вводят при перемешивании 0,5% гидросульфита натрия к весу углекислого кальция. Известковое молоко перекачивают в карбонизатор, где проводят процесс карбонизации при температуре 40 50^oC. Окончание процесса определяют качественной реакцией с фенолфталеином.

Готовое меловое молоко очищают на виброситах от механических примесей, фильтруют на вакуум- фильтре, пасту сушат до содержания влаги не более 1,5% Готовый продукт имеет следующие качественные показатели: плотность 0,20 г/см³, маслоемкость 26% белизна повысилась с 78 до 88%
Пример 2. Процесс ведут по примеру 1, но гидросульфит натрия вводят в количестве 0,1 мас. к весу конечного продукта.

Готовый продукт имеет плотность 0,22 г/см³, маслоемкость 29% белизна повысилась с 78 до 85%
Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, но гидросульфит натрия вводят в количестве 1% к весу конечного продукта.

Готовый продукт имеет плотность 0,18 г/см³, маслоемкость 25% белизна повысилась с 78% до 90%
Пример 4. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре 20^oC гидросульфит натрия вводят в количестве 0,1 мас. к весу конечного продукта.

Готовый продукт имеет плотность 0,21 /см³, маслоемкость 26% белизна повысилась с 78 до 86%
Пример 4а. Гидросульфит натрия вводят в количестве 0,5 мас. к весу конечного продукта в меловое молоко при температуре 45^oC.

Готовый продукт имеет плотность 0,22 г/см³, маслоемкость 29% белизна повысилась с 78 до 85%
Пример 5. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре 20^oC гидросульфит натрия вводят в количестве 1 мас. к весу конечного продукта.

Готовый продукт имеет плотность 0,18 г/см₃, маслоемкость 22% белизна повысилась с 78 до 90%
Пример 6. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре 50^oC, и гидросульфит натрия вводят в количестве 0,1 мас. к весу конечного продукта.

Готовый продукт имеет плотность 0,25 г/см³, маслоемкость 30% белизна повысилась с 78 до 85%
Пример 7. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре 50^oC, и гидросульфат натрия вводят в количестве 1 мас. к весу конечного продукта. Готовый продукт имеет плотность 0,22 г/см³, маслоемкость 27% белизна повысилась с 78 до 86%
Пример 8. Процесс ведут по примеру 1, но при температуре 52^oC.

Готовый продукт имеет плотность 0,30 г/см³, маслоемкость 39% белизна повысилась с 78 до 83%
Пример 9. Процесс ведут по примеру 1, но без введения гидросульфита натрия.

Готовый продукт имеет плотность 0,37 г/см³, маслоемкость 55% белизна 78%
Пример 10. Процесс ведут по примеру 1, но гидросульфат натрия вводят в количестве 0,08% к конечному продукту. Готовый продукт имеет плотность 0,30 г/см³, маслоемкость 36% белизна повысилась с 78 до 82%
Пример 11. Процесс ведут по примеру 1, но гидросульфат натрия вводят в количестве 1,2 мас. к конечному продукту.

Готовый продукт имеет плотность 0,18 г/см³, маслоемкость 24% белизна повысилась с 78 до 90,5%
Снижать температуру процесса менее 20^oC нецелесообразно, т.к. дальнейшее улучшение качественных показателей не наблюдалось, а для охлаждения требуются дополнительные затраты и удлинение процесса по времени.

Повышать температуру более 50^oC нельзя, т.к. наблюдается процесс разложения гидросульфита натрия и эффективность в достижении поставленной задачи снижается.

Примеры 1-7 демонстрируют, что введение гидросульфита натрия в известковое молоко в количестве 0,1-1% к весу конечного продукта с последующей карбонизацией при температуре 20-50^oC позволяет получать конечный продукт с плотностью 0,18-0,25 г/см³, маслоемкостью 22-30% и повысить белизну конечного продукта на 7-12%
Белизна химически осажденного мела зависит от содержания химических примесей в сырье и колеблется от 78 до 93%
При введении гидросульфита натрия в известковое молоко с начальной белизной 93% белизна конечного продукта возрастет до 100%
Пример 8 демонстрирует, что при повышении температуры более 50^oC эффективность действия вводимой добавки снижается и не приводит к достижению поставленной задачи.

Пример 9 демонстрирует, что без введения в известковое молоко гидросульфита натрия отсутствует возможность достижения поставленной задачи.

Пример 10 демонстрирует, что снижение количества вводимой добавки приводит к снижению качества конечного продукта и невозможности достижения поставленной задачи.

Пример 11 демонстрирует, что добавка гидросульфита натрия в количестве более 1% не приводит к снижению плотности, маслоемкости и дальнейшему повышению белизны, а приводит к удорожанию себестоимости конечного продукта. Поэтому увеличивать количество гидросульфита натрия более 1 мас. нецелесообразно.

Плотность конечного продукта определялась по методике ГОСТ 8253-749, п. 4.13 "Мел химически осажденный". Белизна определяется по п. 4.3. ГОСТ 8253-79 с помощью прибора компоратора цвета типа ФКЦШ-М.

Маслоемкость определяется по методике ОСТ 10086 или по методике, описанной в книге Г. ПЭЙН "Технология органических покрытий", т. 2, с. 115, Госхимиздат,1963 г.

Результаты всех испытаний представлены в таблице.

Таким образом, только введение в известковое (меловое) молоко гидросульфита натрия в количестве 0,1-1,0 мас. к весу конечного продукта с последующей карбонизацией при температуре 20-50^oC дает возможность получать химически осажденный мел с плотностью 0,18-0,25 г/см³, маслоемкость 22-30% и повысить белизну мела от первоначальной на 7-12%
При получении химически осажденного мела по предлагаемому способу:
расширяется сырьевая база,
более полно удовлетворяются требования потребителей по качеству продукции,
сокращается время технологического процесса, за счет повышения коэффициента использования углекислого газа на карбонизацию,
увеличивается количество выпускаемого химически осажденного мела и более полно удовлетворяются потребности потребителей в дефицитном химически осажденном меле,
расширяется область применения химически осажденного мела.

Изобретение относится к способу получения химически осажденного мела, который применяется в качестве наполнителя в резино-технической, кабельной, парфюмерно-косметической, бумажной промышленностях, а также в производстве лаков и красок. Сущность изобретения заключается в гашении извести водой, карбонизации известкового молока в присутствии модифицирующей добавки - гидросульфита натрия в количестве 0,1 - 1,0 мас.% к весу конечного продукта, при 20 - 50^oC с последующей фильтрацией и сушкой продукта. Способ позволяет получить мел с низкой плотностью (до 0,25 г/см³), низкой маслоемкостью (до 30%) и повышенной белизной (повышение белизны не менее, чем на 7%). 1 табл.

Способ получения химически осажденного мела, включающий гашение извести водой, карбонизацию известкового молока в присутствии модифицирующей добавки, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей добавки используют гидросульфит натрия в количестве 0,1 1,0% к массе конечного продукта и процесс ведут при 20 50^oС.