СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКИ ОСАЖДЕННОГО МЕЛА Российский патент 2001 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способам получения химических соединений и может быть использовано на предприятиях, выпускающих соду и содопродукты и имеющих в качестве побочных продуктов отходы, содержащие растворы хлорида кальция.

Известен способ получения химически осажденного мела. Способ заключается в следующем. Раствор гидроксида кальция непрерывно обрабатывают не менее 5 с потоком углекислого газа при 0 - 130^oC, концентрации раствора 0,1- 0,75 мол/л, расходе CO₂ 2-30 л/л и скорости вращения мешалки 2000 - 8000 об/мин. Осадок отделяют, 1 или несколько раз промывают водой и сушат. До или после осаждения прибавляют вещества, препятствующие росту кристаллов: соли карбоновых кислот с 3-12 атомами углерода, 2 группами COOH или 2 группами ОН (лимонная, винная, малеиновая кислоты или их аммониевые соли). /Заявка 19643657 Германия, опубл. 30.04.1997/.

Недостатками данного способа являются жесткие условия осуществления процесса и необходимость применения специальных реагентов. Кроме того, полученный по данному способу мел имеет достаточно высокую щелочность, что ограничивает сферу его использования.

Известен способ одновременного получения карбоната кальция и гидроокиси натрия (заявка 2729133, Франция, заявл. 11.1.93, опубл. 12.7.93), заключающийся во взаимодействии соды с известковым молоком с образованием водной среды, содержащей твердый карбонат кальция и гидроксид натрия, смешивании части карбоната кальция с известковым молоком для доведения отношения соединений Ca(OH)₂ и CaCO₃ до 0.1 и последующей обработки смеси газом, содержащим CO₂.

Недостатками известного способа являются сложность аппаратурного оформления процесса и невозможность достижения высокой белизны конечного продукта. Другим недостатком известного способа является то, что данный способ не позволяет утилизировать отходы производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбоната кальция (авт.свид. СССР N 648521, МПК 7 C 01 F 11/18, 1979 г.). Способ осуществляют путем обработки дистиллерной жидкости содового производства содовым раствором в присутствии бикарбоната натрия при избыточном (0,5 - 1,2%) содержании хлорида кальция с последующим отделением осадка мела, его промывкой и сушкой. Способ обеспечивает повышение скорости фильтрации и снижение содержания примеси хлоридов в продукте.

Данное изобретение позволяет использовать доступные и недорогие реагенты, простое технологическое оборудование. Недостатками известного способа являются невысокие потребительские качества продукта: низкая белизна, высокая остаточная щелочность, высокая насыпная плотность, обусловленная крупными и неоднородными кристаллами. Другим недостатком известного способа является низкая степень утилизации отходов содового производства.

Задачей предлагаемого изобретения является устранение вышеперечисленных недостатков известного способа, а именно: повышение качества продукта (повышение белизны, снижение насыпной плотности и свободной щелочи) при одновременной утилизации отходов содового производства.

Поставленная задача достигается благодаря предлагаемому способу получения химически осажденного мела, включающему обработку дистиллерной жидкости содового производства содовым раствором при избыточном содержании ионов кальция от стехиометрии, последующее отделение, промывку осадка и его сушку, отличающийся тем, что дистиллерную жидкость предварительно очищают от взвешенных примесей, а обработку содовым раствором ведут при избытке иона кальция в пределах 2-20% от стехиометрически необходимого.

Следующие отличия предлагаемого способа от известного заключаются в том, что концентрация Na₂O в содовом растворе должна быть не менее 120 г/дм³. Кроме того, предлагаемый способ отличается тем, что при получении меловой суспензии выдерживают температуру 20 - 60^oC, а в качестве содового раствора используют отходы содового производства - сметки и/или растворы от промывки содовозов.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Дистиллерную жидкость фильтруют, очищенный таким образом от взвешенных примесей раствор смешивают с содовым раствором. При этом, для приготовления содового раствора используют некондиционную соду, сметки с производственных площадок и т.п., которые растворяют в воде до концентрации Na₂O не менее 120 г/дм³. В процессе обработки содовым раствором очищенной от взвешенных примесей дистиллерной жидкости температуру реакционной смеси выдерживают в пределах 20-60^oC, а избыток иона кальция - в пределах 2-20% от стехиометрически необходимого. Из полученной меловой суспензии отделяют осадок, затем его промывают и сушат известными способами.

Осуществление процесса получения химически осажденного мела по предлагаемому способу позволяет улучшить качественные показатели продукта: белизны, насыпной плотности, свободной щелочи, - при одновременной утилизации отходов содового производства
Следует подчеркнуть, что обязательным условием положительного эффекта является строгое соблюдение указанной последовательности операций процесса: предварительное отделение дистиллерной жидкости от взвешенных примесей, обработка дистиллерной жидкости содовым раствором при концентрации Na₂O не менее 120 г/дм³, создание избытка иона кальция в пределах 2-20% от стехиометрически необходимого.

Как следует из полученных при испытаниях способа результатов, существенно улучшаются показатели продукта:
- белизна вырастает с 90-93% до 95%;
- массовая доля свободной щелочи в пересчете на оксид кальция снижается с 0,03 - 0,05 до 0,01%;
- насыпная плотность снижается с 0,25 - 0,4 до 0,18 - 0,2 г/см³.

Таким образом, между новыми признаками предлагаемого способа: предварительным отделением дистиллерной жидкости от взвешенных примесей, обработкой дистиллерной жидкости содовым раствором при концентрации Na₂O не менее 120 г/см³, избытком иона кальция в пределах 2-20% от стехиометрически необходимого, - и достигаемым при этом положительным эффектом: улучшении качественных показателей продукта при одновременной утилизации отходов содового производства - имеется новая причинно-следственная связь: наличие указанных признаков в совокупности признаков предложенного способа обеспечивает достижение положительного эффекта, а отсутствие любого из указанных признаков не позволяет получить положительный эффект.

Сущность предложенного способа и его преимущества в сравнении с объектом - прототипом приведены в примерах.

Примеры:
1. 10 м³ дистиллерной жидкости содового производства фильтруют на рамном фильтр-прессе для отделения от взвешенных примесей, фильтрат направляют в емкость-накопитель для последующего использования. 10 т сметков соды растворяют в реакторе при температуре воды 50^oC до достижения концентрации Na₂O 120 г/дм³. Фильтрат от дистиллерных стоков смешивают в смесителе при различной температуре с содовым раствором при разных соотношениях, при этом создают разный избыток иона кальция от стехиометрически необходимого, т.е. 10 м³ фильтрата от дистиллерных стоков с концентрацией хлорида кальция 110 г/дм³ смешивают с различным количеством содового раствора с концентрацией 120 г/дм³. Полученные меловые суспензии фильтруют, затем осадки промывают водой и сушат.

Параллельно проводят получение химически осажденного мела по способу-прототипу, т. е. дистиллерную жидкость обрабатывают содовым раствором при избытке хлорида кальция, равном 0,5 - 1,2% от стехиометрии. Полученную меловую суспензию фильтруют, осадок промывают водой, после чего направляют на сушку.

Результаты сравнительных испытаний способов приведены в таблице.

2. 10 м³ дистиллерной жидкости содового производства отфильтровывают от взвешенных примесей, после чего этот фильтрат смешивают с 5 м³ раствора сметков соды, содержащего 120 г/дм³ Na₂O, т.е. создают в системе 5% избыток иона Ca. Температуру процесса поддерживают в пределах 40 - 50^oC. После осаждения меловую суспензию фильтруют и затем промывают водой. Промытый осадок сушат при 100^oC в аппарате типа "Венулет". Полученный химически осажденный мел имеет следующие показатели качества: белизна - 95%, свободная щелочь в пересчете на CaO - 0,012%, насыпная плотность - 0,19 г/см³.

3. 3 м³ дистиллерной жидкости содового производства отфильтровывают от взвешенных веществ, после чего смешивают при температуре 50^oC с 1,4 м³ содового раствора с концентрацией Na₂O 125 г/дм³, создавая избыток иона Ca 8% от стехиометрически необходимого. Меловую суспензию фильтруют, промывают и сушат. Полученный продукт имеет следующие показатели качества: белизна - 95%, свободная щелочь в пересчете на CaO - 0,015%, насыпная плотность - 0,18 г/см³.

4. 5,5 м³ дистиллерной жидкости содового производства отфильтровывают от взвешенных веществ, затем смешивают при 45^oC с 2,0 м³ содового раствора с концентрацией Na₂O 145 г/дм³, создавая избыток иона Ca 15% от стехиометрически необходимого. Полученную меловую суспензию фильтруют, промывают и сушат. Достигнутые в данном примере показатели качества продукта составляют следующие величины: белизна - 95%, свободная щелочь в пересчете на CaO - 0,016%, насыпная плотность - 0,19 г/см³.

Изобретение относится к способу производства химически осажденного мела и может быть использовано на предприятиях, имеющих кальцийсодержащие растворы и отходы содового производства. Сущность изобретения заключается в следующем. Кальцийсодержащий раствор - дистиллерную жидкость содового производства - отделяют от взвешенных примесей, после чего обрабатывают содовым раствором с концентрацией не менее 120 г/дм³ по содержанию оксида натрия, при избыточном содержании иона Са, равном 2-20% от стехиометрически необходимого, затем осадок отделяют, промывают и сушат. Обработку содовым раствором ведут при 20-60°С, а в качестве содового раствора используют отходы содового производства - сметки и/или растворы от промывки содовозов. Согласно изобретению повышается белизна мела до 95%, снижается свободная щелочность в пересчете на оксид кальция до 0,01%, а также насыпная плотность до 0,18-0,20 г/см³. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения химически осажденного мела, включающий обработку дистиллерной жидкости содового производства содовым раствором при избыточном содержании ионов кальция от стехиометрии, отделение, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что дистиллерную жидкость предварительно очищают от взвешенных примесей, обработку содовым раствором ведут при избыточном содержании ионов кальция, равном 2-20%, и концентрации содового раствора не менее 120 г/дм³ по содержанию оксида натрия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку содовым раствором ведут при 20-60°С. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве содового раствора используют отходы содового производства - сметки и/или растворы от промывки содовозов.