ЭПОКСИДНЫЙ КОМПАУНД И СПОСОБ ЗАЩИТЫ КЕРАМИЧЕСКИХ МНОГОСЛОЙНЫХ КОНДЕНСАТОРОВ ЭТИМ ЭПОКСИДНЫМ КОМПАУНДОМ Российский патент 1997 года по МПК C09K3/10 

Изобретения относятся к электронной технике, а именно, герметизации радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов в водородустойчивом исполнении.

В настоящее время в производстве радиоэлементов для их защиты применяют эпоксидные компаунды методом заливки в пластмассовые или резиновые формы.

Основными требованиями, предъявляемыми к эпоксидным компаундом и способам их нанесения, являются высокие диэлектрические характеристики при повышенном напряжении, длительный срок службы материала при работе в электрическом поле высокой напряженности, высокие термо- и влагостойкость.

Известна композиция ЭПК-Т на основе эпоксидного связующего, минеральных наполнителей и других добавок [1] имеющая высокие теплопроводность и электрическую прочность. Принципиальным недостатком этого компаунда являются низкие диэлектрические свойства материала при повышенной температуре.

Известный способ защиты радиоэлементов нанесением на их поверхность этой композиции включает длительный процесс термоотверждения, осуществляемый при высокой температуре.

Наиболее близким по составу к предложенному компаунду (прототип) является эпоксидный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, аминный отвердитель полиэтиленполиамин, разбавитель крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители слюду молотую, тальк молотый, а также полифосфат аммония и пигменты [2]
Эпоксидный компаунд прототип имеет следующее содержание компонентов, мас.ч.

Эпоксидная диановая смола 95-100
Полиэтиленполиамин 10-14
Крезилглицидиловый эфир 15-25
Тальк молотый 5-7
Слюда молотая 10-13
Полифосфат аммония 9-11
Пигмент 1-2
Известный способ защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов, выбранный в качестве прототипа, включают установку конденсаторов в ячейки резиновой или пластмассовой формы, заливку приготовленного компаунда в форму и его отверждение по следующему режиму: при комнатной температуре не менее 10 ч, затем термообработка при 100^oC в течение 6 ч или при 125^oC 4 ч [2]
Известный эпоксидный компаунд и способ защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов этим компаундом обеспечивают влагостойкость, механическую прочность и долговременную электрическую прочность при повышенной температуре.

Однако проведенные испытания показали, что компаунд-прототип, нанесенный способом-прототипом на поверхность керамических многослойных конденсаторов, внутренние электроды которых имеют содержание платины менее 60% не обеспечивают защиты конденсаторов от воздействия водорода, так как происходит взаимодействие с водородом материала электродов вплоть до разрушения конденсаторов. Поэтому использование эпоксидного компаунда-прототипа для защиты радиоэлементов, изготавливаемых в водородоустойчивом исполнении, требует повышенного расхода платины, что значительно удорожает их производство.

Изобретения, объединенные общим изобретательным замыслом, направлены на решение задачи создания эпоксидного компаунда и способа защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов этим компаундом, обеспечивающих защиту конденсаторов от воздействия водорода при содержании платины во внутренних электродах менее 10% или при полном ее отсутствии, что позволит значительно снизить стоимость конденсаторов.

Для достижения технического результата эпоксидный компаунд, содержащий эпоксидную диановую смолу, аминный отвердитель полиэтиленполиамин, разбавитель крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, включающие смолу молотую и пигмент, дополнительно в качестве минеральных наполнителей содержит мел, химически осажденный, а в качестве пигмента двуокись титана при следующем соотношении компонентов, мас. ч.

Эпоксидная диановая смола 95-100
Полиэтиленполиамин 10-14
Крезилглицидиновый эфир 15-25
Слюда молотая 10-13
Мел, химически осажденный 5-7
Двуокись титана 1-2
Этот технический результат достигается также и тем, что в способе защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойный конденсаторов эпоксидным компаундом, включающем установку конденсаторов в ячейки резиновой или пластмассовой формы, заливку приготовленного компаунда в форму и его термоотверждение, не позднее чем через 900 с с момента заливки компаунда в форму проводят распыление на открытую поверхность конденсаторов смеси этилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 9:1 в течение 3-5 с.

Предлагаемый состав эпоксидного компаунда отличается введением в качестве минеральных наполнителей мела химически осажденного и в качестве пигмента двуокиси титана, а также указанными выше интервалами концентраций компонентов. Он также отличается наличием новой операции распыления на открытую поверхность конденсаторов не позднее чем через 900 с с момента заливки компаунда в форму смеси этилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 9:1, в течение 3-5 с.

В настоящее время не известно техническое решение, идентичное предлагаемому, что позволяет считать данный материал и способ защиты радиоэлементов при помощи этого материала критерию "новизна".

Соответствие критерию "изобретательский уровень" подтверждается тем, что только использование указанного состава в указанных интервалах компонентов для защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов, обеспечивает получение нового технического результата - обеспечение водородоустойчивости конденсаторов с внутренними электродами, в состав которых входит не более 10% платины или платина отсутствует вообще.

Именно этот состав эпоксидного компаунда, нанесенного данным способом, предохраняет керамические многослойные конденсаторы от разрушения в среде водорода. Одновременно он обеспечивает высокие показатели влагостойкости, механической прочности и долговременной электрической прочности при повышенной температуре.

Промышленная применимость состава эпоксидного компаунда и способа защиты радиоэлемиентов подтверждается на примере их использования для герметизации партии заготовок керамических многослойных конденсаторов К10-17 "а" группы ТКЕ H50 и номинальным значением емкости 0,047 мкф с составом внутренних электродов, не выдерживающих в обычном исполнении воздействия водорода 100% палладия.

Оптимальность и обоснованность соотношения компонентов эпоксидного компаунда и параметров способа защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов, подтверждается данными таблицы.

Для экспериментальной проверки были подготовлены 26 образцов компаунда с различным содержанием эпоксидной диановой смолы, аминного отвердителя - полиэтиленполиамина, разбавителя крезилглицидилового эфира, минеральных наполнителей слюды молотой и мела химически осажденного и пигмента - двуокиси титана, причем были рассмотрены средние, предельные и запредельные значения предлагаемого соотношения компонентов (п.1-25 таблицы), образец компаунда прототипа (п.26 таблицы).

В качестве исходных компонентов использовали следующее сырье:
Эпоксидная диановая смола марки ЭД-20 или ЭД-22 высшего сорта ГОСТ 10587-84
Полиэтиленполиамин марки А или Б ТУ 6-02-594-85
Разбавитель УП-616 (крезилглицидиловый эфир) ТУ6-05-241-152-77
Слюда молотая для электронной промышленности ТУ21-25-25-75
Мел, химически осажденный ГОСТ 8253-79
Двуокись титана пигментная Р-1 или Р-2 ГОСТ 9808-84
Приготовление эпоксидного компаунда и осуществление способа защиты конденсаторов К10-17 "а" данным компаундом производится следующим образом:
ведение в эпоксидную диановую смолу разбавителя УП-616 (крезилглицидилового эфира), затем при перемешивании смеси наполнителей;
прогрев приготовленной смеси без отвердителя в термостате при температуре 85±5^oC не менее 1 ч;
установка конденсаторов в ячейки формы из резины марки ИРП-1265 на одинаковом расстоянии от стенок ячеек;
прогрев резиновых форм с конденсаторами в термостате при температуре 110±10^oC не менее 1 ч;
отвешивание расчетного количества компаунда без отвердителя после тщательного перемешивания, прогрев в течение 10 минут при температуре 85±5^oC и охлаждение до температуры 25-40^oC;
введение полиэтиленполиамина;
заполнение ячеек резиновой формы с конденсаторами компаундом с помощью шприца;
распыление смеси этилового спирта с ацетоном в соотношении 9:1 с помощью пульверизатора на открытую поверхность конденсаторов в течение 3-5 с не позднее чем через 900 с с момента заливки компаунда в форму. Соотношение спирта и ацетона выбрано с учетом химического расхода спирта и обеспечения качественного покрытия компаунда;
отверждение компаунда в форме при комнатной температуре не менее 12 ч;
извлечение конденсаторов из резиновой формы и термоотверждение компаунда при температуре 130±10^oC не менее 4 ч.

Изготовленные конденсаторы были поставлены на испытания с выдержкой в среде водорода в течение 1000 ч. При испытаниях на водородоустойчивость оценка качества конденсаторов определяется измерением следующих параметров: изменения емкости ΔC уровня тангенса диэлектрических потерь tgσ•10^-4 сопротивления изоляции R_из. Испытаниям на безотказность подвергались конденсаторы после испытаний на водородоустойчивость в течение 2000 ч при Ином 50b и температуре 85^oC только те партии конденсаторов, которые выдержали испытания на водородостойчивость.

Результаты измерений и испытаний приведены в таблице.

Как следует из данных таблицы, конденсаторы, изготовленные с использованием предлагаемого компаунда и состава (п. 1-13 таблицы), превосходят конденсаторы, изготовленные с использованием компаунда прототипа (п.26 таблицы), которые не выдерживают испытания на водородоустойчивость.

При отклонении процентного содержания компонентов компаунда за пределы предлагаемого соотношения (п. 14-25 таблицы) покрытие получается пористым, рыхлым с наличием раковин, и конденсаторы, изготовленные с использованием таких образцов компаунда, не выдерживают испытания на водородоустойчивость.

Таким образом, по сравнению с прототипом и другими известными компаундами, применяемыми для защиты радиоэлементов методом заливки, предлагаемый состав компаунда позволяет осуществить защиту радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов с электродами, не содержащими платины, в среде водорода при сохранении работоспособности и надежности.

Группа изобретений относится к электронной технике, а именно герметизации радиоэлементов и направлена на решение задачи создания эпоксидного компаунда и способа защиты радиоэлементов, преимущественно керамических многослойных конденсаторов от воздействия водорода, при содержании платины во внутренних электродах конденсаторов менее 10% или при полном ее отсутствии. Для достижения этого технического результата, эпоксидный компаунд, содержащий эпоксидную диановую смолу, аминный отвердитель - полиэтиленполиамин, разбавитель - крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, включающие слюду молотую, и пигмент, дополнительно в качестве минеральных наполнителей содержит мел химически осажденный, а в качестве пигмента - двуокись титана при следующем соотношении компонентов, мас. ч.: эпоксидная диановая смола 95-100, полиэтиленполиамин 10-14, крезилглицидиловый эфир 15-25, слюда молотая 10-13, мел, химически осажденный 5-7, двуокись титана пигментная 1-2. В способе защиты радиоэлементов, включающем установку конденсаторов в ячейки резиновой или пластмассовой формы, заливку приготовленного компаунда в форму и его термоотверждение, не позднее чем через 900 с с момента заливки компаунда в форму производят распыление на открытую поверхность конденсаторов смеси этилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 9:1 в течение 3-5 с. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

1. Эпоксидный компаунд, содержащий эпоксидную диановую смолу, отвердитель полиэтиленполиамин, разбавитель крезилглицидиловый эфир, молотую слюду и пигмент, отличающийся тем, что он дополнительно содержит химически осажденный мел, а в качестве пигмента двуокись титана при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Эпоксидная диановая смола 95 100
Полиэтиленполиамин 10 14
Крезилглицидиловый эфир 15 25
Молотая слюда 10 13
Химически осажденный мел 5 7
Двуокись титана 1 2
2. Способ защиты керамических многослойных конденсаторов, включающий установку конденсаторов в ячейки резиновой формы, заливку эпоксидного компаунда и его отверждение, отличающийся тем, что в качестве эпоксидного компаунда используют компаунд, содержащий, мас.ч.

Эпоксидная диановая смола 95 100
Полиэтиленполиамин 10 14
Крезилглицидиловый эфир 15 25
Молотая слюда 10 13
Химически осажденный мел 5 7
Двуокись титана 1 2
и не позднее чем через 900 с с момента заливки компаунда производят распыление на открытую поверхность конденсаторов в течение 3 5 с смеси этилового спирта и ацетона, взятых в соотношении 9 1 соответственно.