ВЛАГОЗАЩИТНЫЙ ЗАЛИВОЧНЫЙ КОМПАУНД Российский патент 2015 года по МПК C08L63/02 C09K3/10 C08K5/17 C08K13/02 

Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов.

В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса и формы эпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа. Одним из таких компаундов является широко известый эпоксидный компаунд ЭК-23, в состав которого входят: эпоксидный диановый олигомер, разбавитель - крезилглицидиловый эфир, минеральные наполнители, отвердитель - полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭК-23 обладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей среды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда. Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления, а также ухудшает внешний вид покрытия.

В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование «Джеффамины», в частности, полиоксипропилендиамином молекулярной массы 230, в присутствии комбинированного ускорителя: смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30:70 в количестве 10 масс. частей эпоксидного олигомера. Но они не приспособлены для влагозащиты изделий электронной техники, т.к. не обладают высокими электроизоляционными свойствами.

Наиболее близким к заявляемому изобретению техническим решением, взятым нами в качестве прототипа, является влагозащитный заливочный компаунд по патенту РФ №1786819 (Кл. C08L 63/02, заявл. 23.03.90, заявитель НИИ «Гириконд» с заводом).

Этот компаунд состоит из эпоксидной диановой смолы, отвердителя аминного типа - полиоксипропилендиамина, ускорителя, минерального наполнителя - слюды молотой и талька молотого, пигмента при следующем соотношении компонентов, масс.ч.:

эпоксидная диановая смола 100 отвердитель - полиоксипропилендиамин   с молекулярной массой 200 27-31 ускоритель - смесь триэтаноламина   с N,β-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30   салициловая кислота или полиэтиленполиамин 3-5 молотая слюда 9-19 молотый тальк 5-9 пигмент 1-2

Этот компаунд обладает высокой жизнеспособностью, имеет достаточно высокие значения диэлектрических и механических характеристик, лишен такого недостатка, как образование карбонатов амина на поверхности компаунда. Однако уровень удельного объемного сопротивления этого компаунда при температуре выше 100°C недостаточен для влагозащиты ряда изделий на рабочую температуру 125°C.

Техническим результатом заявляемого изобретения является улучшение уровня диэлектрических свойств компаунда при температуре выше 125°C, а именно повышение удельного объемного электрического сопротивления и снижение тангенса угла диэлектрических потерь при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости.

Указанный технический результат изобретения состоит в том, что известный влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, минеральный наполнитель - тальк молотый и слюду молотую, пигмент, содержит в качестве отвердителя аминного типа изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипроленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

эпоксидная диановая смола 100 изофорондиамин 22-30 разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 минеральные наполнители:   молотая слюда 9-19 молотый тальк 5-9 пигмент 1-2

Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом.

В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент (например: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный), перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа.

Для доказательства промышленной применимости заявляемого заливочного компаунда были приготовлены и исследованы пять образцов композиции для заливки радиоэлектронных изделий с различным содержанием отвердителя - изофорондиамина: с минимальным, средним, максимальным и запредельными значениями согласно изобретению. Также для сравнения были приготовлены и исследованы:

заливочная композиция согласно патенту-прототипу,

компаунд ЭК-23 (аналог).

Составы композиций с различным соотношением компонентов приведены в таблице 1. В качестве пигмента в данных композициях может быть использован любой из выше перечисленных: окись хрома, крон свинцовомолибденовый, крон свинцовый оранжевый, крон свинцовый лимонный.

Для доказательства достижения положительного эффекта заявляемого компаунда по сравнению с прототипом определялись такие характеристики композиций, как убыль массы компаунда при длительном воздействии температуры 125°С, удельное объемное электрическое сопротивление компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С, тангенс угла диэлектрических потерь компаунда при комнатной температуре, при повышенных температурах, а также после длительного воздействия температуры 125°С. Результаты исследования приготовленных композиций представлены в таблице №2.

Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных примеров с минимальным, средним и максимальным количеством ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл.№2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества: большую термостабильность, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики после воздействия температуры 125°C: в 3,8 раза меньше тангенс угла диэлектрических потерь, в 10 раз больше удельное объемное сопротивление, в 1,4 раза меньше убыль массы после воздействия повышенной температуры 125°C; улучшенную термостойкость, о чем свидетельствуют диэлектрические характеристики при температуре 135°C: удельное объемное электрическое сопротивление лучше в 70 раз, тангенс угла диэлектрических потерь в 2,4 раза.

При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойства компаунда ухудшаются (примеры 4, 5). Из указанных примеров образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания отвердителя изофорондиамина приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда, что особенно заметно при повышенных температурах (125°C, 135°C).

В условиях испытаний заявляемого компаунда был исследован компаунд-аналог ЭК-23. Из таблицы №2 видно, что его диэлектрические свойства также гораздо хуже, чем у заявляемого компаунда.

Заявляемый влагозащитный компаунд найдет широкое применение для влагозащиты изделий электронной техники на рабочую температуру 125°C и обеспечит необходимый запас по электроизоляционным свойствам.

Таблица №1     Содержание в компаунде, мас.ч.   Наименование ингредиентов             прототип   1 2 3 4 5 аналог                             эпоксидный диановый олигомер 100 100 100 100 100 100 100                 разбавитель:               полиоксипропиленэпоксид 20 20 20 20 20 0 0 крезилглицидиловый эфир 0 0 0 0 0 20 0                 минеральные наполнители: молотый тальк 5 6 9 8 7 7 8                                 минеральные наполнители: молотая слюда 9 12 15 19 15 15 19                                 пигмент 1 2 1 2 2 2 1                                 изофорондиамин 22 25 30 32 20 0 0                                 полиоксипропилендиамин 0 0 0 0 0 0 30                                 полиэтиленполиамин (ПЭПА) 0 0 0 0 0 12 4                

Таблица №2     Наименование характеристик Компаунд                   1 2 3 4 5 аналог прототип               Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом.см               при комнатной температуре               4·10¹⁵ 4·10¹⁵ 4·10¹⁵ 4·10¹⁴ 1·10¹³ 5·10¹⁴ 4·10¹⁴ при температуре 125°C 7·10¹¹ 5·10¹¹ 1·10¹² 1·10¹⁰ 1·10⁹ 2·10⁹ 1·10¹⁰ при температуре 135°C 6·10¹⁰ 5·10¹⁰ 7·10¹⁰ 1·10⁹ 3·10⁸ 2·10⁸ 5·10⁹ после 1000 час воздействия температуры 125°C               2·10¹⁵ 3·10¹⁵ 4·10¹⁵ 4·10¹⁴ 1·10¹³ 1·10¹⁴ 3·10¹⁴ Тангенс угла диэлектрических потерь               при комнатной температуре               0,013 0,011 0,014 0,033 0,048 0,020 0,015 при температуре 125°C 0,048 0,050 0,045 0,070 0,090 0,070 0,115 при температуре 135°C 0,058 0,061 0,069 0,105 0,240 0,900 0,262 после 1000 час воздействия температуры 125°C               0,007 0,005 0,006 0,010 0,045 0,050 0,012                 Убыль массы компаунда после 1000 час воздействия температуры 125°C, % 2,51 2,48 2,35 3,50 3,8 3,0 3,50                

Изобретение относится к области получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов. Компаунд содержит эпоксидную диановую смолу 100 мас.ч., изофорондиамин 22-30 мас.ч., разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 мас.ч., наполнитель: слюду молотую 9-19 мас.ч., тальк молотый 5-9 мас.ч., пигмент 1-2 мас.ч. В эпоксидную диановую смолу вводят разбавитель, смесь минеральных наполнителей и пигмент, перемешивают. Добавляют отвердитель и перемешивают до получения однородной массы. Конденсаторы или другие изделия заливают компаундом при комнатной температуре, отверждают по режиму: нагрев до 80°C в течение 30 мин, затем выдержка при 80°C 60 мин, нагрев до 100°C в течение 30 мин, затем выдержка при 100°C 60 мин, нагрев до 120°C 30 мин, выдержка при 120°C 60 мин, охлаждение; либо по следующему режиму: выдержка при комнатной температуре одни сутки, затем полимеризация при 120°C 4 часа. Заявляемый компаунд обладает высокими электроизоляционными свойствами при рабочей температуре выше 125°C, при сохранении уровня влагостойкости и термоударостойкости. 2табл.

Влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, отвердитель аминного типа, минеральный наполнитель - слюду молотую и тальк молотый, пигмент, отличающийся тем, что он в качестве отвердителя содержит изофорондиамин и дополнительно разбавитель - полиоксипропиленэпоксид при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:
эпоксидная диановая смола 100 изофорондиамин 22-30 разбавитель полиоксипропиленэпоксид 20 минеральные наполнители:   молотая слюда 9-19 молотый тальк 5-9 пигмент 1-2