СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА ТИТАНА Российский патент 1997 года по МПК C22B34/12 C01B31/30 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству карбидов тугоплавких металлов, и может быть использовано для получения карбида титана, который широко используется в машиностроении, для создания композиций, работающих при высоких температурах. Карбиды титана могут быть использованы в качестве покровного слоя деталей, обеспечивая антикоррозионные и жаропрочные свойства изделий.

Известны способы получения карбидов титана путем взаимодействия диоксида титана с сажей прямым синтезом из смеси порошков титана и сажи взаимодействием галогенов с углеродосодержащими компонентами (Кипарисов С.С. Левинский Ю. В. Петров А.П. Карбид титана. М. 1987. С. 6 19). За прототип принят способ получения карбида титана из галогенидов титана восстановлением. (Кипарисов С.С. Левинский Ю.В. Петров А.П. Карбид титана. М. 1987. С. 19). В качестве галогенида титана используют TiCl₄ или TiI₄, в качестве углеродосодержащих компонентов различные углеводороды, фенолы и др. Применение TiI₄ в производственных условиях не практикуется из-за его высокой стоимости. Для образования карбида титана процесс необходимо вести в области температур 1200 1500^oC.

Предлагаемый способ повышает выход годного продукта за счет увеличения количества образующегося гомогенного карбида титана.

Для этого перед восстановлением смесь тетрахлоридов титана и углерода или магний насыщают водородом; при этом магний насыщают до 1 -2% содержания водорода.

Сущность предлагаемого способа заключается в совместном магниетермическом восстановлении смеси TiCl₄ и CCL₄ с образованием карбида титана и хлористого магния. Процесс взаимодействия CCl₄ с магнием протекает относительно медленно, при этом одновременно возможно диспропорционирование CCl₄ с выделением сажистого углерода. В конечном итоге в реакторе растет давление и снижаются скорость процесса и выход годного продукта (карбид титана). Использование в качестве восстановителя магния, содержащего водород, позволяет интенсифицировать процесс: образующиеся гидриды и карбогидриды титана имеют более развитую удельную поверхность, активность их повышается и исходные продукты реагируют более энергично. В конечном итоге процесс протекает с высокой скоростью, выход годного продукта возрастает, увеличивается также гомогенность продуктов.

Аналогичные процессы протекают при использовании тетрахлоридов титана и углерода, в которых растворен водород.

Выбор технологических параметров обусловлен следующим: при насыщении магния водородом менее 1% количество последнего будет недостаточным для активизации процесса образования карбида титана, вследствие этого взаимодействие исходных реагентов будет осуществляться с низкой скоростью и производительность процесса будет мала, одновременно будет снижаться и выход годного продукта. В случае насыщенного магния водородом более 2% скорость процесса не увеличивается, количество водорода становится избыточным. В этом случае он будет играть роль балласта и применение его в таких количествах не представляется рациональным с технико-экономических позиций.

Пример 1. Опыты проводили на установке, которая включала мерную емкость для TiCl₄ и CCl₄, герметичный реактор с крышкой (для процесса восстановления) или конденсатор (для процесса вакуумной сепарации). Нагрев осуществляли шахтной электропечью. Перед началом опыта в реактор загружали около 300 г магния, насыщенного водородом до 1 2% заполняли реактор аргоном, нагревали его и осуществляли подачу смеси TiCl₄ и CCl₄. Общая загрузка смеси составляла около 350 г, тетрахлорид углерода брался с 5% избытком от стехиометрии. Температура процесса 800 850^oC, скорость подачи смеси тетрахлоридов 0,6 0,8 г/см²ч. По окончании процесса восстановления реакционную массу охлаждали и осуществляли перемонтаж с установкой конденсатора. Вакуумную сепарацию проводили при 980 1000^oC в течение 4 7 ч. Полученный продукт взвешивали и анализировали. Результаты опытов приведены в таблице.

Пример 2. Процесс проводили по следующей технологии: исходный магний загружали в реактор, нагревали до расплавления и через мерную емкость барботировали водород до расчетного содержания его в магнии 2 мас. Остальные параметры были аналогичны вышеописанным. В данном опыте достигнуты: скорость подачи хлоридов 0,75 г/см²/ч, выход годного 85%
Пример 3. В качестве исходных реагентов использовали металлический магний и смесь TiCl₄ и CCl₄, насыщенные в процессе восстановления водородом, так как его осуществляли в атмосфере аргона и водорода. Получен гомогенный продукт, скорость подачи хлоридов составляла 0,7 г/см².ч, выход годного 86%
Достигнутые технологические показатели свидетельствуют о преимуществах заявляемого метода: производительность процесса в 2 2,5 раз выше известного метода, выход годного также выше. Количество гомогенного карбида титана достигает 84 -88% по сравнению с 70% при осуществлении процесса по известной технологии.

Изобретение относится к способу получения карбида титана, включающему восстановление смеси тетрахлоридов титана и углерода магнием и последующую вакуумную сепарацию. Сущность: перед восстановлением смесь тетрахлоридов титана и углерода или магний насыщают водородом, при этом магний насыщают до 1 - 2% содержания водорода. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения карбида титана, включающий восстановление смеси тетрахлоридов титана и углерода магнием и последующую вакуумную сепарацию, отличающийся тем, что перед восстановлением смесь тетрахлоридов титана и углерода или магний насыщают водородом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что магний насыщают до 1 2% содержания водорода.