СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 1997 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла, применяемого в производстве строительных материалов, в частности для получения шлакощелочных и золощелочных вяжущих, кислотоупорных и жаростойких цементов, бетонов и т. д. и позволяет обеспечить возможность эффективного использования многотоннажных отходов производства кристаллического кремния - микрокремнезема.

Известен способ получения жидкого стекла, заключающийся в сплавлении щелочесодержащих компонентов (кальцинированная сода, поташ, сульфат натрия) и молотого кварцевого песка в силикатглыбу при температуре 1300-1400^oC и дальнейшего ее растворения в автоклавах при температуре 150-175^oC и давлении 0,4-0,8 МПа в течение 4-6 ч.

Недостатком этого способа является трудоемкость процесса, необходимость сложного технологического оборудования и большого расхода энергии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения жидкого стекла, включающий смешивание мелкодисперсного аморфного кремнеземсодержащего материала, щелочи и воды и последующую гидротермальную обработку смеси при 75-100^oC и перемешивании, преимущественно при 85^oC [2]
Целью изобретения является упрощение технологического процесса производства жидкого стекла, сокращение его длительности.

Цель достигается тем, что приготовление суспензии осуществляют из кремнеземсодержащего аморфного материала, содержащего в своем составе 83-93 мас. SiO₂ и 6-16 мас. углеродистых примесей (графит (C) и карборунд (SiC)) в щелочном растворе). Гидротермальную обработку суспензии проводят при атмосферном давлении и температуре 80-85^oC (температура растворения SiO₂ в NaOH) в течение 40-120 мин. Полученное жидкое стекло от углеродистого осадка не отделяют.

В качестве щелочного компонента используют натр едкий технический.

В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала используют отход производства кристаллического кремния микрокремнезем.

Способ состоит в следующем.

Отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем, вода, известной концентрации щелочной раствор загружают в мешалку с механическим перемешиванием и глухим паропроводом. Размер частиц микрокремнезема, концентрация Na₂O в растворе, соотношение твердой и жидкой фаз остаются прежними, как в прототипе: (0,1-100)•10^-6 м, 95-100 кг/м³, 1:(2,3-5,1) соответственно. При постоянном перемешивании содержимое мешалки нагревают до температуры 80-85^oC (температура растворения SiO₂ в NaOH). За счет идущих в суспензии экзотермических реакций (реакции взаимодействия двуокиси кремния с щелочью) температура поднимается до 100^oC. Варится жидкое стекло при атмосферном давлении 40-120 мин.

Принятый временной режим варки жидкого стекла обусловлен наличием в микрокремнеземе значительного количества углеродистых примесей в форме графита и карборунда.

Производство кристаллического кремния основано на процессах рудовосстановления. Для выплавки кремния рудным компонентом служит богатый по кремнезему кварцит. В качестве восстановителя используют углеродистые материалы: древесный уголь, нефтекокс, древесную щепу и другие. Реакции протекают при температуре свыше 2000^oC. В этих условиях происходит образование графита и карборунда, частицы которых вместе с микрокремнеземом удаляются из газов, отходящих от печи выплавки кристаллического кремния, и улавливаются системой газоочистки. Количество углеродистых примесей в микрокремнеземе зависит от используемых сырьевых материалов и режима технологического процесса производства кристаллического кремния.

Свойства C и SiC позволяют рассматривать их не как примеси, ухудшающие качество продукта, а как компонент сырьевой смеси, позволяющий упростить и сократить длительность технологического процесса производства жидкого стекла. Известно, что графит и карборунд обладают высокой теплопроводностью. За счет этого свойства равномерно распределенные в объеме микрокремнезема C и SiC способствуют интенсификации процесса образования жидкого стекла.

Полученное предлагаемым способом жидкое стекло от углеродистого осадка не отделяют. Применяя в стройиндустрии неочищенное жидкое стекло, свойства графита и карборунда (химическая инертность и стойкость, механическая прочность и твердость, жаростойкость и другие) могут быть использованы в производстве различных строительных материалов.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующим примером.

В качестве кремнеземсодержащего компонента используют микрокремнезем, имеющий химический состав, мас.

SiO₂ 87
Fe₂O₃ 0,2
CaO + MgO 0,3
C + SiC 12
В заданных соотношениях готовят суспензию из 350 г микрокремнезема, что исходя из химического состава составляет 304,5 г двухокиси кремния, 652 г едкого натра, что составляет 300 г Na₂O, 1350 г воды. Все сырьевые компоненты: микрокремнезем, едкий натр и воду дозируют одновременно при непрерывном перемешивании. При атмосферном давлении и постоянном перемешивании суспензию нагревают до 80-85^oC. При этой температуре происходит растворение SiO₂ в NaOH, что сопровождается повышением температуры до 100^oC (экзотермические реакции). Такой режим в мешалке поддерживают до тех пор, пока суспензия не станет прозрачной, а на ее поверхности не появится тонкая пленочка (это свидетельствует о полном растворении двуокиси кремния с образованием жидкого стекла). Продолжительность этого процесса 120 мин. Полученное жидкое стекло не очищают. Плотность готового продукта 1,23 г/см³, силикатный модуль 1.

Аналогичным образом приготовлены еще 2 состава жидкого стекла. В таблице приведены технологические параметры получения жидкого стекла по предлагаемому способу, а также основные показатели, характеризующие свойства полученного жидкого стекла.

Данные таблицы показывают, что продолжительность гидротермальной обработки суспензии составляет 40-120 мин. Причем, изменение времени варки жидкого стекла происходит пропорционально изменению значения силикатного модуля жидкого стекла. С увеличением в суспензии доли микрокремнезема (а следовательно и доли углеродистых примесей) с 1 до 2 и с 1 до 3 происходит сокращение длительности процесса образования жидкого стекла в 2 и 3 раза соответственно. Это свидетельствует о том, что графит и карборунд благодаря своей теплопроводности способствует значительному сокращению процесса растворения SiO₂ в щелочи.

Предлагаемый способ проще, отличается от известного меньшей длительностью технологического процесса. Время варки жидкого стекла снижается с 150-210 мин до 40-120 мин, полностью исключается стадия очистки жидкого стекла, ликвидируется связанный с этим перерасход щелочи, отпадает необходимость в утилизации осадка.

Кроме того, использование в качестве кремнеземсодержащего материала многотоннажного отхода промышленности позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды путем организации безотходного производства.

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла и позволяет обеспечить возможность эффективного использования многотоннажного отходов производства кристаллического кремния - микрокремнезема. Сущность способа заключается в приготовлении суспензии из микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния, содержащего 83-93% мас. SiO₂ и 6-16% мас. углеродистых примесей - графита и карборунда, в растворе гидроксида натрия с последующей гидротермальной обработкой при 80-85^oC и атмосферным давлением. Способ по изобретению прост, время проведения процесса снижается до 40-120 минут. Использование отходов производства позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды. 1 табл.

Способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку при 80 85^oС и атмосферном давлении, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего вещества используют микрокремнезем отход производства кристаллического кремния, содержащий 83 93 мас. SiO₂ и 6 16 мас. углеродистых примесей - графита и карборунда.