СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА Российский патент 1999 года по МПК C01B33/32 

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных и других изделий.

Известен способ получения высокомодульного жидкого стекла добавлением раствора жидкого стекла к концентрированному золю кремнезема (либо раствору кремневой кислоты с низкой молекулярной массой) с размерами частиц 5-25 нм и концентрация кремнезема в растворе может достигать 20% SiO₂ /см. Айлер Р. Химия кремнезема. В 2 т. М.: Мир, 1982. 1127 с./. Длительного хранения или нагревания такие растворы не выдерживают, в них выделяется кристаллический осадок. Известен также способ приготовления жидкого стекла с модулем до 4, включающий приготовление щелочно-кремнеземистой суспензии и варкой ее в автоклаве-реакторе. Рабочая температура варки жидкого стекла составляет 215-225^oC при давлении 2,9-2,5 МПа /см. Корнеев В.И., Данилов В.В. Жидкое и растворимое стекло. Санкт-Петербург: Стройиздат СПб, 1996. 216 с./.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения жидкого стекла, включающий приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку при 80-85^oC и атмосферном давлении /см. патент РФ 2085489, МКИ C 01 B 33/32. Опубл. БИ 1997, N 21/.

В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала используется отход производства кристаллического кремния - микрокремнезем, содержащий в своем составе 83-93 мас.% SiO₂ и 6-16 мас.% углеродистых примесей (графит и карборунд). Способ состоит в следующем. Отдозированные в заданных количествах исходные материалы: микрокремнезем, вода, известной концентрации щелочной раствор загружают в мешалку с механическим перемешиванием и глухим паропроводом. Размер частиц микрокремнезема (0,1-100)•10^-6 м, концентрация Na₂O в растворе составляет 95-100 кг/м³ соотношение твердой и жидкой фаз 1:(2,3-5,1). Гидротермальную обработку суспензии проводят при атмосферном давлении и температуре 80-85^oC в течение 40-120 минут. Полученное жидкое стекло от углеродистого осадка не отделяют.

Недостатком данного способа является повышенный расход дефицитной и дорогостоящей щелочи (NaOH), длительность процесса получения жидкого стекла, а также невозможность получения высокомодульного жидкого стекла (с силикатным модулем более 3), так как в результате гидротермальной обработки в течение 40-120 мин. протекают необратимые химические процессы, приводящие к кристаллизации жидкого стекла и невозможности его дальнейшего использования.

Целью изобретения является снижение расхода щелочи при приготовлении суспензии, сокращение длительности и упрощение технологии производства высокомодульного жидкого стекла.

Цель достигается тем, что приготовление суспензии осуществляется при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(1,66-1,92) и концентрации NaOH (в пересчете на Na₂O) в растворе 52,1-69,3 кг/м³, а гидротермальную обработку проводят при атмосферном давлении и температуре 95-98^oC в течение 15-30 минут. Полученное жидкое стекло от углеродистого осадка не отделяют.

В качестве щелочного компонента используют едкий натр технический.

В качестве кремнеземсодержащего аморфного компонента используют микрокремнезем - отход производства кристаллического кремния Размер частиц, содержание SiO₂ и углеродистых примесей (графит (C) и карборунд (SiC)) в микрокремнеземе такие же, как и у прототипа: (0,1-100)•10^-6 м, 83-93 мас.% и 6-16 мас.% соответственно.

Способ состоит в следующем. Исходные компоненты (щелочь, воду и микрокремнезем) дозируют в заданных количествах, перемешивают до образования суспензии в течение 2-3 минут и помещают в емкость (реактор), снабженную механической мешалкой и электрообогревом. Содержимое реактора нагревают до температуры 70-75^oC и отключают от сети. За счет экзотермии протекающих химических реакций, температура суспензии повышается до 95-98^oC. Время варки жидкого стекла при атмосферном давлении составляет 15-30 минут. Снижение времени варки с 40-120 минут (прототип) до 15-30 минут возможно благодаря изменению соотношения твердой и жидкой фаз в сторону повышения доли микрокремнезема в суспензии, увеличению поверхности контакта между ними. Кроме того, повышенное содержание микрокремнезема, а следовательно графита и карборунда, присутствующих в нем и обладающих высокой теплопроводностью, способствует более равномерному распределению тепла в среде суспензии и интенсифицирует процессы взаимодействия микрокремнезема и щелочи.

В производстве строительных материалов высокомодульное жидкое стекло, приготовленное предлагаемым способом, используют полностью не отделяя от осадка. Углеродистый осадок в виде тонкодисперсных частиц выполняет роль микронаполнителя, способствуя повышению механической прочности изделий.

В табл. 1 приведены составы и свойства жидкого стекла, полученного известным (прототип) и предлагаемым способом.

В качестве кремнеземсодержащего компонента используют микрокремнезем химического состава, приведенного в табл. 2.

Расчет количества микрокремнезема производят исходя из его химического состава. Например, для приготовления жидкого стекла состава 4 (табл. 1) необходимо 924 г микрокремнезема, что составляет 831,6 г SiO₂ 243 г едкого натра, что составляет 120 г Na₂O и 1746 г воды.

Как видно из данных табл. 1, при использовании предлагаемого способа в 1,64-2,5 раз снижается концентрация щелочного раствора, что позволяет уменьшить расход дефицитного и дорогостоящего едкого натра; в 1,3-2,7 раз уменьшается время варки жидкого стекла, до 2,2 раз увеличивается доля микрокремнезема в суспензии, что способствует более полному использованию отхода промышленности и улучшению экологического состояния окружающей среды.

В табл. 3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов.

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных и других изделий. Способ включает приготовление суспензии из кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку. В качестве кремнеземсодержащего аморфного материала используется отход производства кристаллического кремния - микрокремнезем, содержащий в своем составе 83-93 мас. % SiO₂ и 6-16 мас.% углеродистых примесей (графит и карборунд). Суспензию готовят из микрокремнезема и едкого натра при соотношении твердой и жидкой фаз 1 : (1,66-1,92) и концентрации Na₂O в растворе 52,1-69,3 кг/м³. Гидротермальную обработку суспензии производят при 95-98°С и атмосферном давлении в течение 15-30 мин. Результат способа: снижение расхода щелочи, сокращение длительности и упрощение технологии. 3 табл.

Способ получения высокомодульного жидкого стекла, включающий приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества микрокремнезема - отхода производства кристаллического кремния в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку, отличающийся тем, что суспензию готовят при соотношении твердой и жидкой фаз 1 : (1,66 - 1,92) при расходе едкого натра ( в пересчете на Na₂O) 52,1 - 69,3 кг/м³, а гидротермальную обработку проводят при температуре 95 - 98^oC и атмосферном давлении в течении 15 - 30 мин.