СПОСОБ УДАЛЕНИЯ АЗОТА ИЗ ПОРЦИИ СЖИЖЕННОЙ СМЕСИ УГЛЕВОДОРОДОВ Российский патент 1997 года по МПК F25J3/08 

Изобретение относится к способу удаления азота из сжиженной смеси углеводородов, состоящей в основном из метана и включающей также по крайней мере 2 мол. азота.

Природные газы, используемые горючих газов или компонентов горючих газов, представляют собой смеси углеводородов, состоящие в основном из метана и включающие обычно азот в изменяемом количестве, которое может достигать 10 мол. и более.

Обычно природные газы сжижают на месте их получения для образования сжиженных природных газов СПГ, причем это сжижение позволяет примерно в 600 раз уменьшить объем, занимаемый данным молярным количеством газообразной смеси углеводородов, и транспортировать эти сжиженные газы к пунктам их использования, реализуя эту транспортировку в термоизолированных резервуарах больших размеров, которые находятся под давлением, равным или слегка выше атмосферного.

В пунктах использования сжиженные газы либо испаряют для немедленного использования в качестве горючих газов или в качестве составляющих горючих газов, либо хранят в резервуарах такого же типа, как и резервуары для транспортировки, для последующего использования.

Наличие азота в значительном количестве например выше 1 мол. в сжиженном природном газе отрицательно сказывается на стоимости транспортировки данного количества углеводородов и, кроме того, снижает теплотворную способность горючего газа, производимого путем испарения сжиженного природного газа, и в обычной практике сжиженный природный газ перед его транспортировкой или испарением подвергают операции удаления азота с целью снижения содержания в нем азота до приемлемой величины, обычно ниже 1 мол. и предпочтительно ниже 0,5 мол.

В статье J-P, G. Jacks и J.C. McMillan, называемой "Economic removal of nitrogen from LNG" и опубликованной в обзоре "HYDROCARBON PROCESSING", декабрь 1977, с. 133 136, описывается способ удаления азота из сжиженного природного газа путем стрипперирования с кипячением в колонне деазотации. В таком способе (фиг. 3) загрузку СПГ, находящуюся под давлением выше атмосферного, сначала подвергают охлаждению за счет косвенного теплообмена, затем расширяют до давления, близкого к атмосферному; охлажденный СПГ вводят в колонну деазотации, содержащую множество теоретических ступеней фракционирования, отбирают фракцию СПГ из основания колонны и используют ее для проведения косвенного теплообмена с обрабатываемой загрузкой СПГ, затем после вышеуказанного теплообмена снова вводят в колонну в качестве ребойлерной фракции, причем вводят ее ниже последней нижней тарелки колонны деазотации; из головной части колонны выводят обогащенную метаном и азотом газовую фракцию, а из основания вышеуказанной колонны откачивают поток СПГ, из которого удален азот. Обогащенную метаном и азотом газовую фракцию, получаемую из головной части колонны сжимают, после рекуперации холода, который в ней присутствует для образования потока горючего газа, который используется на месте, включающее устройство для удаления азота.

Большой недостаток вышеописанного способа заключается в том, что количество горючего газа, получаемого из обогащенной метаном и азотом газовой фракции, которая выводится из головной части колонны, намного выше потребностей на месте, т.е. месте для сжигания природного газа, на котором находится установка для удаления азота. Если удаление азота проводят так, что содержание метана в получаемом горючем газе соответствует потребностям установки, то удаляемая из основной части колонны газовая фракция и, следовательно, соответствующий ей горючий газ, включает значительное количество азота, которое в некоторых случаях может быть выше 50 мол. Для сжигания такого горючего газа необходимо обращаться к технологии сжигания, приспособленной к горючим газам и незначительной теплотворной способностью, откуда возникают технологические проблемы, когда вынуждены заменять вышеуказанный горючий газ природным газом с высокой теплотворной способностью.

Заявка на патент ФРГ N 3 822 175, опублик. 04.01.90 относится к способу удаления азота из природного газа, в котором природный газ под повышенным давлением охлаждают, после отделения компонентов с высокими точками кипения, которые он включают путем непрямого теплообмена, затем давление снижают до нескольких бар для получения жидкой фазы природного газа, которую вводят в колонну для удаления азота, работающую под давлением в несколько бар, причем из головной части вышеуказанной колонны выводится обогащенная азотом газовая фракция, а из нижней части колонны выводится поток СПГ, из которого удален азот.

В этом способе из колонны для удаления азота отбирают первую и вторую фракции жидкости, на уровнях этой колонны, расположенных между ее средней частью и ее нижней частью и ниже уровня введения жидкой фазы природного газа, и эти фракции используют для реализации непрямого теплообмена, следствием которого является охлаждение природного газа, затем после вышеуказанного теплообмена вышеуказанные фракции повторно инжектируют в колонну для удаления азота. Повторную инжекцию каждой фракции осуществляют на уровне колонны для удаления азота, расположенном ниже уровня отбора этой фракции, и, таким образом, что уровень повторной инжекции отобранной фракции находится выше или расположен между уровнями отбора обеих фракций.

Предметом изобретения является усовершенствованный способ удаления азота из СПГ с использованием колонны для удаления азота с ребойлированием, который позволяет легко снижать содержание в СПГ азота до величины менее, чем 1 мол. и преимущественно менее, чем 0,5 мол. ограничивая количество производимого горючего газа и содержание азота в этом горючем газе.

Способ для удаления азота из загрузки сжиженной смеси углеводородов СПГ, состоящей в основном из метана и включающей по крайней мере 2 мол. азота с целью уменьшения этого количества азота до величины, менее чем 1 мол. представляет собой способ, в котором обрабатываемую загрузку СПГ, доведенную до давления выше 0,5 МПа, подвергают охлаждению путем непрямого теплообмена и расширяют до давления 0,1 0,3 МПа. Охлажденную загрузку СПГ вводят в колонну деазотации, включающую множество теоретических ступеней фракционирования, отбирают по крайней мере одну первую фракцию СПГ из колонны деазотирования на уровне, расположенном ниже уровня введения охлажденной загрузки СПГ, и вышеуказанную первую фракцию используют для косвенного теплообмена с обрабатываемой загрузкой СПГ, затем эту первую фракцию после вышеуказанного теплообмена повторно инжектируют в колонну деазотирования в качестве первой фракции ребойлирования, реализуя эту инжекцию на уровне, расположенном ниже уровня отбора вышеуказанной первой фракции. Из головной части колонны для удаления азота выводят обогащенную метаном и азотом газовую фракцию, а из основания вышеуказанной колонны откачивают поток СПГ, из которого удален азот, который отличается тем, что расширение обрабатываемой загрузки СПГ включает первое расширение, реализуемое динамически в турбине до или после, предпочтительно до, косвенного теплообмена между загрузкой СПГ и фракцией или фракциями СПГ, отобранными из колонны для удаления азота, и вторичное расширение, осуществляемое статически после вышеуказанного теплообмена и динамического расширения.

Предпочтительно, что первое динамическое расширение загрузки СПГ проводят до такого давления, при котором не происходит испарения СПГ в турбине для расширения.

Предпочтительно согласно изобретению также отбирать вторую фракцию СПГ из колонны на уровне, расположенном между уровнем введения охлажденной загрузки СПГ и уровнем отбора первой фракции СПГ; эту вторую фракцию СПГ подвергают косвенному теплообмену с загрузкой СПГ, которая была подвергнута теплообмену с первой фракцией СПГ, и эту вторую фракцию СПГ после теплообмена повторно инжектируют в колонну деазотирования в качестве второй фракции рейболирования, реализуя эту инжекцию на уровне, расположенном между уровнями отбора вышеуказанных первой и второй фракций СПГ. Предпочтительно уровни отбора первой фракции СПГ и повторной инжекции второй фракции СПГ в колонну деазотации разделены по крайней мере двумя теоретическими ступенями фракционирования.

В одном варианте осуществления способа согласно изобретению сначала загрузку СПГ, из которой нужно удалить азот, подвергают первичному динамическому расширению, затем динамически расширенную загрузку СПГ делят на больший поток, который подвергают непрямому теплообмену с фракцией или фракциями СПГ, отобранными из колонны для удаления азота, затем статическому второму расширению, и на меньший поток, который охлаждают путем непрямого теплообмена с обогащенной метаном и азотом газовой фракцией, выводимой из головной части колонны деазотирования, и который затем статически расширяют, затем больший и меньший потоки, охлажденные и статически расширенные, объединяют для получения охлажденной загрузки СПГ, которую вводят в колонну для удаления азота.

Обогащенную метаном и азотом газовую фракцию, которую выводят из головной части колонны деазотирования, нагревают путем косвенного теплообмена с более теплым флюидом, затем ее сжимают до соответствующего давления для получения потока горючего газа, используемого на месте, включающем установку деазотирования, причем вышеуказанное сжатие обычно осуществляют в несколько стадий.

Согласно предпочтительному варианту осуществления отводят фракцию потока горючего газа, превращают вышеуказанную фракцию во фракцию частично сжиженного газа, имеющую температуру ниже таковой охлажденной загрузки СПГ, вводимой в колонну, и давление, в значительной степени соответствующее таковому, преобладающему в головной части колонны, оперируя давлением, косвенным теплообменом с обогащенной метаном и азотом газовой фракцией, выходящей из головной части колонны деазотирования, затем статическим расширением и таким образом полученную фракцию частично сжиженного газа инжектируют в колонну деазотирования в качестве орошающего флюида и на уровне, расположенном между уровнем ввода охлажденной загрузки СПГ и уровнем удаления обогащенной метаном и азотом газовой фракции.

Такой способ работы улучшает работу колонны и уменьшает количество метана, переходящего в газовую фракцию, которая выходит из головной части колонны деазотирования.

В вышеуказанном варианте, который позволяет получить газ, состоящий почти исключительно из азота и фракции сжиженного газа, предназначенной для получения орошающего флюида колонны фазотирования и образованной из отведенной фракции потока горючего газа, разделяют фракцию сжиженного газа, выходящую после косвенного теплообмена, на первый поток и второй поток сжиженного газа; первый поток сжиженного газа подвергают статическому дросселированию с получением дросселированного потока, имеющего давление, в основном соответствующее давлению в головной части колонны деазотирования; второй поток сжиженного газа подвергают дросселированию с последующим фракционированием в дистилляционной колонне, чтобы получать в головной части этой колонны газовый поток, состоящий почти исключительно из азота, а из основания этой же колонны, извлекают жидкий поток, состоящий из метана и азота. Вышеуказанный жидкий поток подвергают статическому дросселированию с получением двухфазного дросселированного потока, имеющего давление, в основном соответствующее давлению дросселированного потока, и затем дросселированный поток и двухфазный дросселированный поток объединяют для получения орошающего флюида, инжектируемого в колонну деазотирования. Предпочтительно в этом варианте дросселированный двухфазный поток перед тем, как объединяться с дросселированным потоком, подвергают косвенному теплообмену с содержимым колонны деазотирования на уровне этой колонны, расположенном между уровнем извлечения потока, состоящего почти исключительно из азота и уровнем введением второго потока сжиженного газа.

Согласно изобретению можно использовать турбину, реализующую первое динамическое расширение СПГ, из которого нужно удалить азот, для осуществления одной части многостадийного сжатия, которой реализуется на обогащенной метаном и азотом газовой фракции, выводимой из головной части колонны деазотации, после рекуперации содержащихся в вышеуказанной фракции фригорий, и приводит к получению потока горючего газа. Предпочтительно работу, производимую турбиной для динамического расширения, используют для осуществления конечной стадии многостадийного сжатия.

Загрузку СПГ, из которой нужно удалит азот, можно подвергать промежуточному расширению между первым и вторым расширением для отделения от вышеуказанной загрузки, обогащенной метаном и азотом газовой фазы, и инжектировать вышеуказанную газовую фазу после рекуперации ее фригорий в промежуточную ступень многостадийного сжатия, приводящего к получению потока горючего газа. На фиг. 1 4, схематически представлены установки для осуществления вышеуказанных вариантов, на один и тот же элемент имеет всегда одно и то же стандартное значение.

Согласно фиг. 1 загрузка СПГ, из которой нужно удалить азот и которая поступает по трубопроводу 1, подвергается первому динамическому расширению в турбине 21 до давления, промежуточного между давлением загрузки СПГ с трубопроводе 1 и давлением 0,1 0,3 МПа, причем вышеуказанное промежуточное давление предпочтительно такое, чтобы не происходило испарения СПГ в турбине для расширения. Это первое динамическое расширение дает полурасширившийся поток 22 СПГ, который затем поступает в косвенный теплообменник 2 для его охлаждения, затем подвергается второму статическому расширению, проход через вентиль 3, для доведения его давления до величины 0,1 0,3 МПа и для продолжения его охлаждения. Охлажденная и подвергнутая операции расширения загрузка СПГ вводится по трубопроводу 4 в колонну 5 деазотации, которая представляет собой колонну для фракционирования, включающую множество теоретических ступеней фракционирования, например тарельчатую колонну или насадочную колонну. По трубопроводу 6, расположенному на уровне ниже уровня ввода охлажденной и подвергнутой операции расширения загрузки СПГ, отбирают первую фракцию СПГ из колонны 6 и направляют в теплообменник 2 в противотоке с проходящей через него загрузкой СПГ для охлаждения этой загрузки посредством охлажденной первой фракции СПГ, затем снова инжектируют эту первую фракцию в колонну 3 по трубопроводу 7 в качестве первой ребойлерной фракции, реализуя эту инжекцию на уровне первой ребойлерной фракции, расположенном ниже уровня отбора первой фракции СПГ по трубопроводу 6. По трубопроводу также 8 отбирают вторую фракцию СПГ из колонны 5 на уровне, расположенном между уровнем ввода охлажденной и подвергнутой операции расширения загрузки СПГ и уровнем отбора первой фракции СПГ, и вышеуказанную вторую фракцию в теплообменнике 2 подвергают теплообмену в противотоке с загрузкой СПГ, уже подвергнутой косвенному теплообмену с первой фракцией СПГ, для продолжения охлаждения вышеуказанной загрузки, затем эту вторую фракцию СПГ снова инжектируют в колонну 5 по трубопроводу 9 в качестве второй ребойлерной фракции, реализуя эту инжекцию на уровне, расположенном между уровнями отбора вышеуказанных первой и второй фракций. Уровни отбора первой фракции СПГ и повторной инжекции второй фракции СПГ в колонну 5 разделены по крайней мере двумя теоретическими ступенями фракционирования, т. е. по крайней мере двумя тарелками в случае колонны 5 тарельчатого типа или по крайней мере одной высотой насадки, соответствующей двум теоретическим тарелкам, в случае колонны насадочного типа. Из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 выводят обогащенную метаном и азотом газовую фракцию, которая имеет в основном температуру загрузки СПГ, вводимой в колонну 5 по трубопроводу 4, а из основания колонны 5 по трубопроводу 11 и насосом 12 отбирают поток СПГ, из которого удален азот и который пригоден для хранения или транспортировки. Газовую фракцию, удаляемую из головной части колонны 5, по трубопроводу 10 в теплообменнике 15 подвергают косвенному теплообмену с одним или несколькими флюидами с более высокой температурой 14, чтобы повысить ее температуру, затем при выходе из теплообменника ее вводят в первый компрессор 16 из многостадийной группы компрессоров 15, включающей первый компрессор 16, связанный с первым холодильником 17, и второй компрессор 18, связанный со вторым холодильником 19, причем вышеуказанная группа компрессоров дает поток горючего газа, сжатый под давлением, требуемым для его использования.

Согласно фиг. 2, на котором схематически представлены все элементы устройства (1), и другие элементы, загрузки СПГ, из которой нужно удалить азот и которая поступает по трубопроводу 1, подвергают первому динамическому расширению в турбине 21 до промежуточного давления, составляющего величину между давлением загрузки СПГ в трубопроводе 1 и давлением 0,1 0,3 МПа, причем вышеуказанное промежуточное давление предпочтительно такое, чтобы не происходило испарения СПГ в турбине для расширения. Это первое динамическое расширение дает полудросселированный поток СПГ 22, который разделяют на больший поток 23, подвергаемый косвенному теплообмену в теплообменнике 2 для его охлаждения, затем второму статическому расширению путем пропускания через вентиль 3 для доведения его давления до величины 0,1 0,3 МПа и продолжения его охлаждения, и на меньший поток 24, который в косвенном теплообменнике 13 подвергают теплообмену в противотоке с обогащенной метаном и азотом газовой фракцией, удаляемой головной части колонны 5 по трубопроводу 10, для снижения его температуры и который затем статически расширяют путем пропускания через вентиль 25, для доведения его давления до величины, близкой к вышеуказанной величине 0,1 0,3 МПа. Охлажденные и подвергнутые операции расширения поток 23Д и поток 24Д, выходящие соответственно из вентилей 3 и 25, объединяются для получения охлажденной и подвергнутой операции расширения загрузки СПГ, которую вводят по трубопроводу 4 в колонну 5. Операции, реализуемые в колонне 5 и в косвенных теплообменниках 2 и 13, включают операции, описанные для соответствующих элементов устройства (1). Кроме компрессоров 16 и 18 и холодильников 17 и 19, связанных с ними, группе компрессоров 15 включает конечный компрессор 26 и связанный с ним холодильник 27, причем это последний компрессор приводится в движение турбиной для расширения 21. Газовая фракция 10, прошедшая через теплообменник 13, поступает в группу компрессоров 15, в которой вышеуказанная фракция сжимается в три стадии, сначала в компрессоре 16, затем в компрессоре 18 и наконец, в конечном компрессоре 26, для получения на выходе из компрессора 26 потока 20 горючего газа, сжатого до давления, требуемого для его использования.

Затем отводят фракцию 28 от потока горючего газа 20, фракцию подвергают обработке, включающей сжатие в компрессоре 29, затем охлаждение в холодильнике 30, связанном с компрессором 29 с последующим охлаждением за счет косвенного теплообмена в противотоке в теплообменнике 31, расположенным между теплообменником 13 и группой компрессоров 15, и затем в вышеуказанном теплообменнике 13, осуществляемом в противотоке с обогащенной метаном и азотом газовой фракцией с низкой температурой, выходящей из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 и, наконец, подвергают статическому расширению через вентиль 32 для получения фракции частично сжиженного газа, имеющей температуру ниже температуры загрузки охлажденного СПГ, вводимой в вышеуказанную колонну 5, и давление, соответствующее в основном давлению в головной части этой колонны, причем вышеуказанная фракция частично сжиженного газа инжектируется в колонну 5 по трубопроводу 33 в качестве орошающего флюида на уровне, расположенном между уровнем ввода загрузки охлажденного СПГ по трубопроводу 4 и уровнем удаления по трубопроводу 10 обогащенной метаном и азотом газовой фракции с низкой температурой.

Вариант осуществления способа согласно изобретению (на фиг. 3), отличается от варианта осуществления способа (фиг.2) только дополнительной обработкой фракции сжиженного газа, предназначенной для получения орошающего флюида, лишенного азота, и газового потока, состоящего почти исключительно из азота.

Устройство, представленное на фиг. 3, включает, следовательно, все элементы устройства на фиг. 2 и собственные элементы для вышеуказанной дополнительной обработки. Согласно фиг. 3 загрузка СПГ, из которой нужно удалить азот, поступающая по трубопроводу 1, подвергается обработке, сравнимой с таковой, описанной для варианта осуществления (фиг. 2). Для вышеуказанной дополнительной обработки фракцию сжиженного газа 28P, выходящую после косвенного теплообмена, реализуемого последовательно в теплообменниках 31 и 13, разделяют на первый поток 34 и второй поток 35 сжиженного газа. Первый поток 34 сжиженного газа подвергают операции статического расширения путем пропускания через вентиль 32 для получения расширяющегося потока, имеющего давление в заметной степени соответствующее давлению, преобладающему в головной части колонны 5. Второй поток 35 сжиженного газа после статического расширения путем пропускания через вентиль 36 подвергают фракционированию в дистилляционной колонне 37 с получением в головной части этой колонны газового потока 41, образованного почти исключительно азотом, и удаляют из основания вышеуказанной колонны 37, жидкий поток 38, образованный метаном и азотом. Жидкий поток 38 подвергают статическому расширению путем пропускания через вентиль 39, чтобы довести его давлением до величины, в основном соответствующей давлению подвергнутого операции расширения потока, выходящего из вентиля 32, затем полученный подвергнувшийся операции расширения двухфазный поток 40 пропускают в верхнюю часть дистилляционной колонны 37 для косвенного теплообмена с содержание этой колонны на уровне, расположенном между уровнем удаления газового потока 41 и уровнем ввода второго потока (струи) 35 сжиженного газа, после чего вышеуказанный и подвергнутый расширению двухфазный поток объединяют с подвергнутым расширению потоком, входящим из вентиля 32, с получением фракции частично сжиженного газа, инжектируемой в колонну 5 деазирования по трубопроводу 33 в качестве орошающего флюида. Газовый поток 41, образованный почти исключительно азотом и удаляемый из головной части дистилляционной колонны 37, имеет температуру, составляющую величину между температурой орошающего флюида кипения инжектируемого по трубопроводу 33 в колонну для удаления азота 5 и температурой загрузки охлажденного СПГ, вводимой по трубопроводу 4, в вышеуказанную колонну 5. Этот газовый поток 41 пропускают последовательно через косвенные теплообменники 13 и 31 для того, чтобы охладить более нагретые флюиды, в частности фракцию 28, состоящую из горючего газа 20, и меньший поток 24 полудросселированный загрузки СПГ путем теплообмена в противотоке (перед тем, как направить ее для использования).

Вариант осуществления способа согласно фиг. 4 отличается от варианта осуществления способа согласно фиг. 3 только реализацией дополнительного расширения большого потока 23 полудросселированной загрузки СПГ перед фазой косвенного теплообмена в теплообменнике 2 для отделения от вышеуказанного потока 23 обогащенной метаном и азотом газовой фазы и для уменьшения количества газовой фракции 10, вводимой в многостадийный ряд компрессоров 15, причем вышеуказанная газовая фаза снова инжектируется в газовую фракцию 10 на промежуточной стадии сжатия этой газовой фракции в группе компрессоров 15. Согласно фиг. 4, включающей все элементы фиг. 3 и другие элементы, загрузку СПГ, на которой нужно удалить азот, поступающую по трубопроводу 1, подвергают операции первого динамического расширения в турбине 21 для получения полудросселированного потока 22 СПГ, который разделяют на меньший поток 24, обрабатываемой как указано при осуществлении способа (фиг. 2 и 3), и больший поток 23. Этот больший полурасширенный поток СПГ подвергают дополнительному статическому расширению до остаточного давления выше давления 0,1 0,3 МПа, нивентиля 3 путем пропускания через вентиль 42 и сепаратор 43. Из головной части вышеуказанного сепаратора 43 выводится обогащенная метаном и азотом газовая фаза 45, а из основания этого сепаратора удаляется поток 44 СПГ. Этот поток 44 СПГ затем подвергают обработке, включающей операцию, описанную для обработки большего потока 23 СПГ при осуществлении способа, в котором прибегают к устройству (фиг. 3), и приводящий к потоку СПГ, из которого удален азот, к потоку 20 горячего газа и к потоку 42 азота. Газовую фазу 45, обогащенную метаном и азотом, пропускают последовательно через косвенно теплообменник 13 и 31, чтобы охладить более нагретый флюид, в частности фракцию 28, происходящую из потока горючего газа 20, и меньший поток 24 полудросселированной загрузки СПГ путем косвенного теплообмена в противотоке, затем ее вводят в компрессор 46, который питается от компрессора 16 многостадийной группы компрессора 15 и нагнетание из которых происходит последовательно, и через холодильник 17 поступает в компрессор 18 группы компрессоров 15.

Для иллюстрации изобретения ниже даются не ограничивающие четыре примера осуществления способа согласно изобретению, причем в каждом примере применяют различные установки, схематически представленные на фиг. 1 4.

Пример 1. Используя установку, аналогичную схематически представленной на фиг. 1 и функционирующей как описано выше, обрабатывают СПГ (сжиженный природный газ), имеющий следующий молярный состав, метан 88; этан 5,2; пропан 1,7; изобутан 0,3; н-бутан 0,4; изопентан 0,11; азот 4,3.

Обрабатываемую загрузку СПГ, поступающую по трубопроводу 1 с дебитом 20 000 кмоль/ч, давлением 5,7 МПа и температурой -149,3^oC подвергают первому динамическому расширению в турбине 21 для получения полудросселированного потока СПГ 223, имеющего температуру -150^oC и давление 450 МПа. Полудросселированный поток 22 СПГ подвергают первому охлаждению до 162^oC путем пропускания через косвенный теплообменник 2, затем второму расширению путем пропускания через вентиль 3 для получения охлажденной и расширенной загрузки СПГ, имеющей температуру 166^oC и давление 120 кПа, причем эту загрузку вводят на тарелку в головной части колонны 5 деазотирования, включающей 11 тарелок, пронумерованных по возрастанию к низу. На уровне второй тарелки отбирают первую фракцию СПГ из колонны 5 по трубопроводу 6, причем вышеуказанная фракция имеет температуру -159,5^oC и дебит 19265 кмоль/ч; затем пропускают вышеуказанную фракцию в косвенный теплообменник 2 и после этого эту фракцию возвращают в колонну 5 по трубопроводу 7 в качестве первой фракции ребойлирования на уровне, расположенном под нижней тарелкой вышеуказанной колонны. На уровне четвертой тарелки отбирают вторую фракцию СПГ из колонны 5 по трубопроводу 8, причем вышеуказанная фракция имеет температуру -164^oC и дебит 19425 кмоль/ч, затем вышеуказанную фракцию пропускают через теплообменник 2 и после этого эту фракцию возвращают в колонну 5 по трубопроводу 9, в качестве второй фракции рейболирования на уровне, расположенном между четвертой и пятой тарелками. Из основания колонны 5 по трубопроводу 11 отбирают с дебитом 18290 кмоль/ч поток СПГ, из которого удален азот, имеющий температуру -158,5^oC и молярное содержание азота, равное 0,2% Из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 выводят с дебитом 1713 кмоль/ч газовую фракцию с температурой 166^oC и давлением 120 кПа, причем вышеуказанная фракция включает, мол. 48,1 азота и 51,9 метана; высшие углеводороды составляют величину менее 40 рр. Газовая фракция 10 проходит теплообменник 13, где ее температура доводится до -46^oC за счет косвенного теплообмена в противотоке с флюидом, доводимым до температуры -25^oC, затем она направляется в первый компрессор 16 группы компрессора 15 для сжатия. Эта многостадийная группа компрессоров дает 1713 кмоль/ч потока 20 горючего газа, который после охлаждения в холодильнике 19 имеет температуру 40^oC и давление 2,5 МПа.

Пример 2. Используя установку, аналогичную той, которая схематически представлена на фиг. 2 и функционирующей как описано выше, обрабатывают СПГ, имеющий тот же состав, давление и дебит, как и СПГ примера 1.

Загрузку СПГ, поступающую по трубопроводу 1 с температурой -148,2^oC, подвергают первому динамическому расширению в турбине 21 для получения полудросселированного потока СПГ 22, имеющего температуру -149^oC и давление 450 кПа. Поток 22 разделяют на больший поток 23 и меньший поток 24, имеющие дебиты, равные соответственно 19100 кмоль/ч и 900 кмоль/ч. Поток 23 подвергают первому охлаждению до -162^oC путем пропускания через теплообменник 2, затем подвергают второму расширению через вентиль 3 для получения большего охлажденного и дросселированного потока 23Д СПГ с температурой -166^oC и давлением 120 кПа, меньший поток 24 охлаждают до -164^oC путем пропускания через косвенный теплообменник 13, затем подвергают расширению через вентиль 25 для получения меньшего расширенного и охлажденного потока 24Д СПГ с температурой -176^oC и давлением 120 кПа. Большой 23Д и меньший 24Д, охлажденные и расширенные потоки СПГ, объединяют для получения загрузки СПГ, вводимой по трубопроводу 4, на тарелку головной части колонны 5, включающей 11 тарелок, пронумерованных по возрастанию к низу. Из колонны 5 отбирают первую и вторую фракции СПГ, направляют их к теплообменнику 2, затем возвращают их в колонну в качестве фракции ребойлирования, как указано в примере 1. Первая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 6, имеет температуру -159,5^oC и дебит 19600 кмоль/ч, а вторая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 8, имеет температуру -165^oC, и дебит 19700 кмоль/ч. Из основания колонны 5 по трубопроводу 11, отбирают с дебитом 18520 кмоль/ч, лишенный азотом поток СПГ с температурой -158,5^oC и молярным содержанием азота 0,2% Из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 отводят с дебитом 1976 кмоль/ч газовую фракцию с температурой 169^oC и давлением 120 кПа, причем вышеуказанная фракция включает, мол. 55,8 азота и 44,2 метана. Температуру газовой фракции 10 доводили до -45^oC затем до -25^oC за счет пропускания последовательно через косвенные теплообменники 13 и 31, после чего вышеуказанную газовую фракцию направляют в первый компрессор 16 группы компрессоров 15 для сжатия в три стадии: сначала с компрессором 16, затем 18 и, наконец, в конечном компрессоре 26, причем этот последний компрессор приводится в движение турбиной 21 для расширения. На выходе из компрессора 26 получают 1976 кмоль/ч потока 20 горючего газа, который после охлаждения в холодильнике 27 имеет температуру 40^oC и давление 2,5 МПа. Фракция 28, представляющая собой 500 кмоль/ч, отбирается из потока 20 сжатого горючего газа. Вышеуказанную фракцию сжимают до давления 5,5 МПа в компрессоре 29, затем охлаждают до -148^oC путем пропускания последовательно через холодильник 30, теплообменник 31 и 32 для получения фракции частично сжиженного газа с температурой -186^oC и давлением 120 кПа, причем вышеуказанную фракцию частично сжиженного газа инжектируют в колонну 5 по трубопроводу 33 в качестве орошаемого флюида на уровне этой колонны, расположенном между тарелкой головной части колонны уровнем вывода трубопровода 10.

Пример 3. Используя устройство, аналогичное тому, которое схематических представлено на фиг. 3 и функционирующему как описано выше, обрабатывают СПГ, имеющий тот же состав, давление и дебит, как и СПГ примера 1.

Загрузку СПГ, подаваемую по трубопроводу 1 с температурой -148,2^oC, подвергают первому динамическому расширению в турбине 21 для получения полурасширенного потока СПГ 22 с температурой -149^oC и давлением 450 кПа. Поток 22 разделяют на больший поток 23 и меньший поток 24 с дебитами, равными соответственно 19100 кмоль/ч и 900 кмоль/ч. Большой поток 23 подвергают первому охлаждению до -162^oC путем пропускания через теплообменник 2, затем подвергают второму расширению через вентиль 3 для получения большего охлажденного и расширенного потока 23 Д СПГ с температурой -166^oC и давлением 120 кПа. Меньший поток 24 охлаждают до -164^oC путем пропускания через теплообменник 13, затем подвергают расширению через вентиль 25 для получения меньшего потока расширенного и охлажденного 24 Д СПГ с температурой -167^oC и давлением 120 кПа. Больший 23 Д и меньший 24 Д охлажденные и расширенные потоки СПГ объединяют для получения загрузки СПГ, вводимой по трубопроводу 4 на третью тарелку колонны 5 для удаления азота, включающей 11 тарелок, пронумерованных по возрастанию к низу. Из колонны 5 отбирают первую и вторую фракции СПГ, направляют их к теплообменнику 2, затем возвращают их в колонну 5 в качестве фракций ребойлирования, как указано в примере 2. Первая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 6, имеет температуру -159,5^oC и дебит 19610 кмоль/ч, а вторая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 8, имеет -165^oC и дебит 19710 кмоль/ч. На уровне колонны 5, расположенном между головной тарелкой и уровнем выхода трубопровода 10, инжектируют по трубопроводу 33 в качестве орошающего флюида фракцию частично сжиженного газа с температурой -184,5^oC и давлении 120 кПа. Из основания колонны 5 по трубопроводу 11 отбирают с дебитом 19530 кмоль/ч поток СПГ, из которого удален азот с температурой -158^oC и молярным содержанием азота 0,2%
Из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 отводят с дебитом 1875 кмоль/ч газовую фракцию с температурой -168^oC и давлением 120 кПа, причем вышеуказанная фракция включает, в мол. 52,9 азота и 47,1 метана. Температуру газовой фракции 10 доводят до -45^oC, затем 28^oC путем пропускания последовательно через теплообменник 13 и 31, затем вышеуказанную фракцию сжимают в три стадии.

На выходе из компрессора 26 получают 1875 кмоль/ч потока 20 сжатого горючего газа, который после охлаждения в холодильнике 27 имеет температуру 40^oC и давление 2,5 МПа. Фракцию 28, представляющую собой 500 кмоль/ч, отбирают из потока 20 сжатого горючего газа, сжимают вплоть до давления 5,5 МПа, в компрессоре 29, затем охлаждают путем пропускания последовательно через холодильник 30, теплообменники 31 и 13 для получения фракции сжиженного газа 28P с температурой -148^oC и давлением 5,4 МПа; вышеуказанных фракцию 28P разделяют на первый поток 34 и второй поток 35 сжиженного газа, причем вышеуказанные потоки имеют соответственно дебиты, равны 1 кмоль/ч и 499 кмоль/ч.

Первый поток 34 сжиженного газа подвергают расширению через вентиль 32 для получения дросселированного потока 34 Д с температурой -185^oC и давление 120 кПа. Второй поток 35 сжиженного газа подвергают расширению через вентиль 36 для получения второго дросселированного потока 35 Д с температурой -165^oC и давлением 710 кПа и подвергают поток 35 Д фракционированию в дистилляционной колонне 37, включающей 11 тарелок. Из основания колонны 37 отбирают 403 кмоль/ч жидкого потока 38, образованного, мол. 41,7 азота и 58,3 метана. Вышеуказанный поток 38 подвергают расширению через вентиль 39 для получения двухфазного расширенного потока 40 с температурой -185^oC и давлением 135 кПа; этот поток 40 пропускают через верхнюю часть дистилляционной колонны 37 в непрямом теплообмене с содержание этой колонны на уровне, расположенном между головкой тарелкой и уровнем выхода трубопровода 41 из головной части колонны, после чего вышеуказанный поток 40 объединяют с дросселированным потоком 34Д для получения фракции частично сжиженного газа, инжектируемой в качестве орошающего флюида в колонну 5. Из головной части дистилляционной колонны 37 удаляют газовый поток 41, образованный, мол. 99,9 азота и 0,1 метана, причем вышеуказанный поток имеет дебит 96 кмоль/ч, температуру 174,5^oC и давление 700 кПа. Газовый поток 41 пропускают последовательно через теплообменники 13 и 31 для рекуперации фригорий, которые он содержит, и получения потока азота 41 P с температурой 30^oC и давлением 680 кПа.

Пример 4. Используя устройство, аналогичное таковому, схематически представленному на фиг. 4 и функционирующему как описано выше, обрабатывают СПГ, имеющий тот же состав, давление и дебит, как и СПГ примера 1, и температуру 146^oC.

Загрузку СПГ, поступающую по трубопроводу 1, подвергают первому динамичному расширению в турбине 21 для получения полудросселированного потока СПГ 22 с температурой -146^oC и давлением 500 кПа. Поток 22 разделяют на больший поток 23 и меньший поток 24 с дебитами, равными соответственно 19100 и 900 кмоль/ч. Большой поток 23 расширяют до давления 387 кПа путем пропускания через вентиль 42 и разделяют в сепараторе 43 на газовую фракцию и фракцию СПГ. Из головной части сепаратора удаляют газовую фазу 45, образованную с мол. 39,22 азота и 60,76 метана, 0,02 этана и имеющую дебит 455 кмоль/ч, температуру -149^oC и давление 387 кПа.

Из основания сепаратора отбирают с дебитом 18645 кмоль/ч поток 44 СПГ с температурой -149^oC и давлением 390 кПа. Поток 44 СПГ подвергают охлаждению до -162^oC путем пропускания через теплообменник 2, затем подвергают вторичному охлаждению и расширению через вентиль 3 для получения большего потока, охлажденного и расширенного 44 Д СПГ с температурой -165^oC и давлением 120 кПа. Меньший поток 24 охлаждают до -164^oC путем пропускания через теплообменник 13, затем подвергают расширению через вентиль 25 для получения расширенного и охлажденного и меньшего потока 24 Д СПГ с температурой -166^oC и давлением 120 кПа. Больший 44Д и меньший 24Д охлажденные и расширенные потоки СПГ объединяют для получения загрузки СПГ, вводимой по трубопроводу 4 на третью тарелку колонны 5 для удаления азота, включающей 11 тарелок, пронумерованных по возрастанию к низу. Из колонны 5 отбирают первую и вторую фракции СПГ, направляют их к теплообменнику 2, затем возвращают их в колонну 5 в качестве фракций ребойлирования, как указано в примере 3.

Первая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 6, имеет температуру -159,5^oC и дебит 19470 кмоль/ч, а вторая фракция СПГ, проходящая по трубопроводу 8, имеет температуру -164^oC и дебит 19660 кмоль/ч. На уровне колонны 5, расположенном между головной тарелкой и уровнем выхода трубопровода 10, инжектируют по трубопроводу 33 в качестве кипящего при наличии флегмы флюида. Фракцию частично сжиженного газа с температурой -182^oC, дебитом 740 кмоль/ч и давлением 120 кПа. Из основания колонны 5 по трубопроводу 11 откачивают 18520 кмоль/ч потока СПГ, из которого удален азот, с температурой - 158,5^oC и молярным содержанием азота 0,2% Из головной части колонны 5 по трубопроводу 10 удаляют с дебитом 1760 кмоль/ч, газовую фракцию с температурой -168^oC и давлением 120 кПа, причем вышеуказанная фракция включает, мол. 52,1 азота и 47,9 метана.

Температуру газовой фракции 10 доводят до -40^oC путем пропускания через теплообменник 13, затем вышеуказанную фракцию направляют в компрессор 16 из группы компрессоров 15 для сжатия в четыре стадии, сначала в последовательных компрессоров 16, 46 и 18 и, наконец, в конечном компрессоре 26, причем этот последний компрессор приводится в действие турбиной для расширения 21. Газовая фаза, управляемая из головной части сепаратора 43, проходит последовательно через теплообменники 13 и 21 для рекуперации содержащихся в ней фригорий и затем ее направляют с температурой 38^oC в компрессор 46, который также питается из компрессора 16. На выходе из компрессора 26 получают 2215 кмоль/ч потока 20 сжатого горючего газа, который после охлаждения в холодильнике 27 имеет температуру 40^oC и давление 2,5 МПа. Фракцию 28, составляющую 925 кмоль/ч, отбирают из потока 20 сжатого горючего газа. Вышеуказанную фракцию сжимают до давления 7 МПа в компрессоре 29, затем охлаждают путем пропускания последовательно через холодильник 30, теплообменник 31 и 13 для получения фракции сжиженного газа, причем выше указанные потоки имеют соответственно дебиты, равные 1 кмоль/ч и 924 кмоль/ч. Первый поток 34 сжиженного газа подвергают расширению через вентиль 32 для получения дросселиванного потока 34Д с температурой -183^oC и давлением 120 кПа. Второй поток 35 сжиженного газа подвергают расширению через вентиль 36 для получения второго дросселированного потока 35Д с температурой -163^oC и давлением 710 кПа и поток 35 Д подвергают фракционированию и дистилляционной колонне 37, включающей 11 тарелок. Из основания колонны 37 откачивают 740 кмоль/ч жидкого потока 38, образованного в мол. 36,9 азота и 63,2 метана и включающего менее 50 ppm в молях этана.

Вышеуказанный поток 38 подвергают расширению через вентиль 39 для получения двухфазного дросселированного потока 40 с температурой -183^oC и давлением 135 кПа, затем поток 40 пропускают через верхнюю часть дистилляционной колонны в непрямом теплообмене с содержанием этой колонны, как указано в примере 3, после чего вышеуказанный поток 40 объединяют с расширенным потоком 34Д для получения фракции частично сжиженного газа, инжектируемой в качестве орошающего флюида в колонну 5 для удаления азота. Из головной части дистилляционной колонны 37 выводят газовый поток 41, образованный в мол. 99,9 азота и 0,1 метана, причем вышеуказанный поток имеет дебит 184 кмоль/ч, температуру -174,5^o и давление 700 кПа. Газовый поток 41 пропускают последовательно через непрямые теплообменники 13 и 31 для рекуперации содержащихся в нем фригорий и получают поток азота 41R с температурой 36,5^oC и давлением 680 кПа.

Использование: при обработке сжиженных природных газов. Сущность изобретения: усовершенствование способа удаления азота обеспечивается тем, что порцию сжиженной смеси углеводородов охлаждают путем первичного расширения в турбине 21, прямого теплообмена 2 и вторичного статистического расширения 3. Охлажденную порцию фракционируют в колонне деазотации на газовую фазу 10, состоящую из азота и метана, выходящую из головной части колонны 5, и на лишенный азота поток 11, отводимый из основания вышеуказанной колонны. Из колонны 5 отбирают фракцию 6 и вторую фракцию 8, смеси пропускают через теплообменник 2 для охлаждения порции 1 и затем снова инжектируют в колонну 5 в качестве первой 7 и второй 9 ребойлерных фракций. После регенерации ее отрицательных калорий 13 газовую фракцию 10 сжимают в 15 до получения потока 20 горючего газа. 6 з. п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ удаления азота из порции сжиженной смеси углеводородов, содержащей главным образом метан и имеющей в своем составе по меньше мере 2 мол. азота, предназначенный для снижения упомянутого содержания азота по меньшей мере до 1 мол. в соответствии с которым данную порцию сжиженной смеси углеводородов подвергают обработке, доводя ее до давления, превышающего 0,5 мПа, и охлаждая путем косвенного теплообмена и расширения до давления, заключенного в диапазоне 0,1 0,3 мПа, вводят данную охлажденную порцию сжиженной смеси углеводородов в колонну деазотации, содержащую множество теоретических ступеней фракционирования, отбирают первую фракцию этой сжиженной смеси углеводородов в упомянутой колонне деазотации на уровне, располагающемся ниже уровня введения в данную колонну упомянутой порции сжиженной смеси углеводородов, и используют упомянутую первую фракцию для косвенного теплообмена с данной обрабатываемой порцией сжиженной смеси углеводородов, затем снова инжектируют эту первую фракцию после упомянутого косвенного теплообмена в колонну деазотации в качестве первой фракции ребойлирования, осуществляя эту инжекцию на уровне, располагающемся ниже уровня отбора упомянутой первой фракции, отбирают вторую фракцию данной сжиженной смеси углеводородов в колонне деазотации на уровне, располагающемся между уровнем введения в эту колонну упомянутой порции охлажденной сжиженной смеси углеводородов и уровнем отбора упомянутой первой фракции этой сжиженной смеси углеводородов, вводят эту вторую фракцию упомянутой сжиженной смеси углеводородов в систему косвенного теплообмена с упомянутой порцией сжиженной смеси углеводородов, на этот раз уже подвергнутой косвенному теплообмену с первой фракцией упомянутой сжиженной смеси углеводородов, и снова инжектируют эту вторую фракцию сжиженной смеси углеводородов после упомянутого косвенного теплообмена в упомянутую колонну деазотации в качестве второй фракции ребойлирования, осуществляя эту инжекцию на уровне, располагающемся между уровнями отбора упомянутых первой и второй фракций упомянутой сжиженной смеси углеводородов, отводят из головной части данной колонны деазотации газообразную фракцию, обогащенную метаном и азотом, и извлекают из донной части упомянутой колонны поток деазотированной смеси углеводородов, причем упомянутую газообразную фракцию освобождают затем от ее фригорий или отрицательных килокалорий путем косвенного теплообмена с более теплыми жидкотекучими средами, а затем сжимают до соответствующего давления с тем, чтобы образовать поток горючего газа, отличающийся тем, что прежде всего упомянутую порцию сжиженной смеси углеводородов подвергают деазотации при помощи первичного динамического расширения, затем разделяют данную порцию сжиженной смеси углеводородов, подвергнутую динамическому расширению на преобладающий поток, который подвергают косвенному теплообмену с одной или несколькими фракциями сжиженной смеси углеводородов, отобранными в упомянутой колонне деазотации, а затем вторичному статическому расширению, и на меньший поток, который охлаждают путем косвенного теплообмена с газообразной фракцией, обогащенной метаном и азотом и отведенной из головной части данной колонны деазотации, затем производят расширение статического типа и собирают вместе больший и меньший потоки, подвергавшиеся охлаждению и расширению, для образования охлажденной порции сжиженных углеводородов, которую затем вводят в упомянутую колонну деазотации, отводят фракцию потока горючего газа, преобразуют упомянутую фракцию во фракцию частично сжиженного газа, имеющую температуру ниже температуры упомянутой порции сжиженной смеси углеводородов после охлаждения, вводимой в данную колонну деазотации, и давление, строго соответствующее давлению, имеющему место в головной части данной колонны деазотации, оперируя путем сжатия и косвенного теплообмена по меньшей мере с газообразной фракцией, обогащенной метаном и азотом, и отводимой из головной части данной колонны деазотации, и последующего статического расширения, и инжектируют упомянутую фракцию частично сжиженного газа, произведенного таким образом, в упомянутой колонне деазотации, в качестве рефлюкса или обратного течения жидкотекучей среды на уровень, располагающийся между уровнем введения упомянутой порции охлажденной сжиженной смеси углеводородов и уровнем отвода упомянутой газообразной фракции, обогащенной метаном и азотом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первичное динамическое расширение порции сжиженной смеси углеводородов проводят до достижения такого давления, чтобы не происходило испарение этой порции смеси в турбине для расширения. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что уровни отбора первой фракции и повторного инжектирования второй фракции в колонну деазотации разделены по крайней мере двумя теоретическими ступенями фракционирования. 4. Способ по любому из пп.1 3, отличающийся тем, что фракцию сжиженного газа, выходящую после косвенного теплообмена, разделяют на первый поток и второй поток сжиженного газа, первый поток сжиженного газа подвергают статическому расширению для получения расширенного потока с давлением, в основном соответствующим давлению в головной части колонны деазотации, второй поток сжиженного газа подвергают расширению с последующим фракционированием в колонне для дистилляции, чтобы получить в головной части этой колонны газовый поток, состоящий почти исключительно из азота, и удалить из основания указанной колонны жидкий поток, состоящий из метана и азота, указанный жидкий поток подвергают статическому расширению для получения двухфазного дросселированного потока, имеющего давление, соответствующее в основном давлению дросселированного потока, упомянутый расширенный поток и двухфазный дросселированный поток объединяют для получения орошающего флюида, инжектируемого в колонну деазотации. 5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что двухфазный дросселированный поток, перед объединением с дросселированным потоком, вводят в косвенный теплообмен с содержимым дистилляционной колонны на уровне этой колонны, расположенном между уровнем удаления газового потока, состоящего почти исключительно из азота, и уровнем ввода второго потока сжиженного газа. 6. Способ по любому из пп.1 5, отличающийся тем, что используют турбину для первичного динамического расширения обрабатываемой порции сжиженной смеси углеводородов и для осуществления сжатия в конечном компрессоре, которое реализуют на обогащенной метаном и азотом газовой фракции, удаляемой из головной колоны деазотации, после рекуперации содержащихся в указанной фракции фригорий, с получением потока горючего газа, и предпочтительно для осуществления конечной стадии указанного сжатия. 7. Способ по любому из пп.1 6, отличающийся тем, что порцию сжиженной смеси углеводородов подвергают промежуточному расширению между первым и вторым расширениями для отделения от указанной порции обогащенной метаном и азотом газовой фазы, и указанную газовую фазу после рекуперации ее фригорий инжектируют в промежуточную стадию сжатия, что приводит к получению потока горючего газа.