СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ, УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПЕНЕТРАНТА И ИНДИКАТОРНЫЙ МАТЕРИАЛ Российский патент 1997 года по МПК G01N30/00 G01N21/19 

Группа изобретений относится к испытательной технике и может быть использована в различных областях промышленности для обнаружения сквозных и поверхностных дефектов в материалах и изделиях.

Известен способ обнаружения сквозных и поверхностных дефектов при испытаниях изделия на прочность и герметичность, в котором испытуемое изделие заполняют индикаторной жидкостью, повышают давление внутри изделия и выдерживают в течение 30-120 мин, а на наружную поверхность изделия наносят индикаторную массу и обнаруживают сквозные дефекты. После этого удаляют из изделия жидкость, а также удаляют ее остатки с внутренней поверхности изделия, наносят на внутреннюю поверхность изделия индикаторную массу и обнаруживают поверхностные дефекты. Известный способ применим к ограниченному кругу испытуемых изделий, а именно к замкнутым изделиям из прочных материалов, имеет низкую чувствительность при обнаружении сквозных дефектов, которая к тому же зависит от толщины стенок изделия, давления внутри испытуемого изделия и вязкости индикаторной жидкости.

Известно устройство для нанесения пенетранта на испытуемое изделие, включающее емкость для пенетранта и распылитель, которым наносят жидкий пенетрант в виде мелких капель до образования сплошного слоя пенетранта на поверхности испытуемого изделия. Известное устройство не содержит камеру для образца и не позволяет наносить пенетрант путем адсорбции и/или капиллярной конденсации его паров из газовой фазы, что приводит к снижению чувствительности испытаний и ограничивает круг испытуемых изделий.

Известен индикаторный материал, содержащий основу ткань или фильтровальную бумагу с нанесенным на нее чувствительным компонентом - раствором динатриевой соли флуоресцина. Известный индикаторный материал предназначен для регистрации дефектов сварных соединений путем накапливания влаги, проникающей через дефекты, с последующим облучением ультрафиолетовыми лучами, которые вызывают люминесценцию влажных пятен. Известный индикаторный материал не позволяет обнаруживать дефекты, заполненные раствором аммиака.

Известен капиллярно-диффузионный способ для неразрушающего контроля композиционных материалов, который позволяет обнаруживать сквозные и поверхностные трещины, поры, зоны диффузной пористости и оценивать размеры дефектов. В известном способе поверхность испытуемого изделия смачивают летучим пентрантом, который впитывается в капиллярные дефекты. Избыток пенетранта испаряется с поверхности испытуемого изделия, после чего пенентрант начинает испаряться из дефектов. На поверхности испытуемого изделия накладывают индикаторные оболочки, которые изменяют цвет при поглощении паров пенетранта. Цветные пятна на индикаторных оболочках указывают на наличие сквозных и/или поверхностных дефектов в изделии. Известный способ не позволяет обнаруживать дефекты глубиной менее 0,3 мм с раскрытием менее 1 мкм, что в значительной мере сужает круг испытуемых изделий и ограничивает чувствительность способа.

Известно устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы при реализации способа капиллярной дефектоскопии, которое содержит герметичную камеру для образца с клапаном для стравливания пара, соединенные с ней емкость для пенетранта с нагревателем и дифманометр, емкость для сбора избытка пара, соединенную с указанным клапаном. Известное устройство предназначено для заполнения дефектов пенетрантом на основе керосина путем капиллярной конденсации его пара. Известное устройство позволяет заполнить только пустые дефекты с шириной раскрытия менее 80 мкм и не позволяет заполнить дефекты, содержащие сконденсированную атмосферную влагу, а также дефекты с шириной раскрытия более 80 мкм, что снижает чувствительность контроля и ограничивает круг испытуемых изделий.

Известен индикаторный материал, содержащий газопроницаемую основу - хлопчатобумажную ткань с нанесенным чувствительным компонентом сульфатом меди. Химические реакции, протекающие в известном материале в присутствии аммиака и приводящие к изменению цвета материала с салатного на голубой, не обеспечивают достаточной контрастности цветового перехода, что ограничивает чувствительность материала. Кроме того, ячеистая структура основы индикаторного материала ограничивает его разрешающую способность и не позволяет различить на поверхности материала цветные пятна с размерами, не превышающими размеры ячейки основы, что также ограничивает чувствительность материала. Кроме того, известный индикаторный материал предназначен для контроля герметичности изделий, в которые подается под избыточным давлением, что в значительной мере ограничивает круг испытуемых изделий.

Задача изобретения создание способа неразрушающего контроля материалов и изделий, который позволяет расширить круг испытуемых материалов и изделий и повысить чувствительность испытаний, а также разработка устройства для нанесения пенетранта из газовой фазы и разработка индикаторного материала.

Это достигается способом неразрушающего контроля материалов и изделий, включающим нанесение летучего пенетранта на их поверхность и регистрацию дефектов путем приложения индикаторной оболочки к этой поверхности, в котором в качестве пенетранта используют раствор аммиака, нанесение пенетранта осуществляют из газовой фазы, а в качестве индикаторной оболочки используют индикаторный материал, содержащий бумагу с нанесенным на нее индикатором из группы сульфофталеинов в количестве от 1•10^-4 до 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги.

Концентрацию аммиака в растворе выбирают, исходя из условий испытаний, например, в пределах 5 20 мас.

Это достигается также с помощью устройства для нанесения пенетранта из газовой фазы, содержащим камеру для образца и емкость для пенетранта, в котором емкость для пенетранта выполнена в виде замкнутого сосуда с двумя трубками. При этом первую трубку одним концом соединяют с камерой для образца, а другой ее конец устанавливают над уровнем пенетранта. Вторую трубку устройства одним концом соединяют с источником воздуха или газа, например с баллоном со сжатым воздухом, или выводят в атмосферу и таким образом соединяют с атмосферным воздухом, а другой конец второй трубки помещают в объеме пенетранта.

Устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы может быть дополнительно снабжено форвакуумным насосом, соединенным с камерой для образца, и вентилем, установленным между первой трубкой и камерой для образца.

В качестве замкнутого сосуда можно использовать, например, стеклянную бутыль, закрытую пробкой с двумя отверстиями для трубок соответствующего диаметра, или лабораторный барботер. В качестве камеры для образца можно использовать, например, эксикатор или форвакуумный колпак. Камера для образца может быть также выполнена из полиэтиленовой пленки.

Устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы может быть дополнительно снабжено манометром для измерения давления в камере для образца.

Кроме того, решение задачи достигается индикаторным материалом, содержащим газопроницаемую основу с нанесенным на нее чувствительным компонентом, в котором в качестве основы он содержит бумагу, например для хроматографии и/или электрофореза, а в качестве чувствительного компонента - индикатор из группы сульфофталеинов в количестве от 1•10^-4 до 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги.

Индикаторный материал может дополнительно содержать соляную кислоту в количестве (1-2)•10^-5 г на 1 см³ бумаги.

В качестве индикатора из группы сульфофталеинов индикаторный материал может содержать, например, тетрабром-м-крезолсульфофталеин, дибром-о-крезолсульфофталеин, тетрабромфенолсульфофталеин или о-крезолсульфофталеин, причем в случае последнего индикаторный материал может дополнительно содержать соляную кислоту в количестве от 1•10^-4 до 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги.

На чертеже схематически изображено устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы.

Нанесение пенетранта из газовой фазы на поверхность материалов или изделий осуществляют следующим образом.

В сосуд 1 наливают пенетрант 2 в таком количестве, чтобы конец первой трубки 3 был выше уровня пенетранта в сосуде 1, а конец второй трубки 4 был погружен в пенетрант. Наружный конец первой трубки 3 соединяют с камерой 5, в которую помещают испытуемое изделие. Наружный конец второй трубки 4 соединяют с пневматическим нагнетателем или баллоном со сжатым воздухом (газом), подают по трубке 4 воздух (газ) и пропускают его через слой пенетранта 2 в сосуде 1. Тем самым насыщают воздух в сосуде пенетранта, повышают давление газовой среды и по трубке 3 подают воздух, насыщенный парами пенетранта, в камеру 5 с испытуемым изделием. Выдерживают испытуемое изделие в камере 5 в течение заданного времени, достаточного для конденсации пенетранта в капиллярных дефектах и/или адсорбции его на поверхности материала испытуемого изделия.

Молекулы воды и аммиака адсорбируются на поверхности испытуемого изделия, в том числе на поверхности дефектов. При этом в микродефектах происходит капиллярная конденсация паров воды с одновременным растворением (хемосорбцией) аммиака.

Если материал испытуемого изделия хорошо смачивается водой, микродефекты в нем могут быть заполнены (по крайней мере, частично) конденсатом атмосферной влаги. Заполнение таких дефектов жидким пенетрантом путем нанесения его на поверхность испытуемого изделия невозможно. Однако заявляемое устройство позволяет создать в таких дефектах раствор аммиака путем растворения (хемосорбции) его в этом конденсате. Таким образом, заявляемое устройство позволяет нанести пенетрант на поверхность материала испытуемого изделия из газовой фазы и частично или полностью заполнить дефекты, имеющие выход на поверхность.

Устройство для нанесения пенетранта может дополнительно включать форвакуумный насос для откачки воздуха из камеры перед заполнением камеры парами пенетранта, который соединен с камерой через вентиль.

Такое устройство позволяет очистить полости дефектов от конденсированной влаги и/или адсорбционного слоя посторонних веществ перед заполнением дефектов пенентратом. Тем самым заявляемое устройство расширяет круг испытуемых изделий и повышает чувствительность испытаний.

Индикаторный материал содержит газопроницаемую гидрофильную равномерно пористую основу, например бумагу для хроматографии и/или электрофореза (например, ГОСТ 10395-63), на которую нанесен кислотно-основной индикатор из группы сульфофталеинов, преимущественно тетрабром-м-крезолсульфофталеин, дибром-о-крезолсульфофталеин, тетрабромфенолсульфофталеин, о-крезолсульфофталеин.

Индикаторный материал на бумажной основе изготавливают путем пропитки бумаги раствором индикатора с содержанием индикатора в растворе в количестве 0,01-0,1 мас. и последующей сушки до равновесной влажности. Готовый индикаторный материал содержит индикатор в количестве 1•10^-4 - 1•10^-3 г сухого вещества в 1 см³ бумаги.

Регистрацию дефектов при помощи заявляемого индикаторного материала осуществляют путем наложения его на испытуемую поверхность. Аммиак, выходящий из дефектов, поступает в индикаторный материал и изменяет его цвет.

Индикаторный материал может дополнительно содержать регулятор pH, например соляную кислоту, в количестве (1-2)•10^-5 г на 1 см³ бумаги. Содержание регулятора pH в указанном количестве обеспечивает высокую контрастность цветового перехода индикатора и повышает чувствительность испытаний.

Введение в индикаторный материал, содержащий о-крезолсульфофталеин, соляной кислоты в количестве 1•10^-4 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги позволяет определять количество аммиака, поглощенное этим материалом.

Газопроницаемая гидрофильная равномерно пористая основа, например бумага, обеспечивает условия для диффузии аммиака как в жидкой, так и в газовой фазе внутри индикаторного материала, что приводит к увеличению области изменения цвета материала с течением времени до размеров, различимых глазом и более.

Если дефект представляет собой пору, на поверхности индикаторного материала напротив дефекта проявляется круглое пятно другого цвета - увеличенное (зеркальное) изображение устья поры. Если дефект представляет собой трещину, изображение этой трещины на поверхности материала представляет собой линию. Если дефект представляет собой скопление мелких близко расположенных пор, изображения этих пор могут сливаться, тогда на поверхности индикаторного материала появляется пятно, форма которого соответствует форме пористого участка испытуемой поверхности.

Оценку размеров дефектов при помощи заявляемого материала осуществляют путем наложения его на испытуемую поверхность через фиксированное время выдержки после нанесения пенетранта (раствора аммиака), регистрации дефектов в течение фиксированного времени экспозиции и анализа полученных изображений дефектов. При этом для оценки ширины трещины и диаметра поры достаточно осуществить однократную регистрацию дефектов, а для оценки глубины дефектов регистрацию осуществляют неоднократно через фиксированные промежутки времени выдержки. Для анализа изображений используют размеры этих изображений и их цветовой оттенок.

Пример. В качестве образца используют эталон Sherwin PSM-5 (сер. N 12376), выполненный из нержавеющей стали с покрытием из Ni-Cr, которое имеет пять дефектов. Образец помещают в полиэтиленовый пакет.

Для нанесения раствора аммиака из газовой фазы используют устройство, принципиальная схема которого изображена на фиг. 1. В качестве емкости для пенетранта используют стеклянную бутыль емкостью 2 л. В бутыль наливают 1 л 10%-ного водного раствора аммиака и закрывают ее пробкой с двумя отверстиями диаметром 1 см. В отверстия вставляют силиконовые трубки с наружным диаметром, равным 1 см. Внутри бутыли конец первой трубки устанавливают примерно на 4-5 см выше уровня жидкости, а конец второй трубки опускают в жидкость на всю глубину. Конец первой трубки вставляют в полиэтиленовый пакет с образцом, обжимают края пакета вокруг трубки, и закрепляют кольцевой резинкой. Трубку, опущенную в раствор, соединяют наружным кольцом с ручным нагнетателем.

При помощи ручного нагнетателя прокачивают воздух через слой раствора аммиака до легкого надувания пакета. Выдерживают пакет с образцом в надутом состоянии в течение 5 мин, после чего открепляют пакет от конца трубки и вынимают образец.

Для регистрации дефектов используют индикаторный материал бумагу для хроматографии и электрофореза марки "М" (ГОСТ 10395-63), которая содержит тетрабром-м-крезолсульфофталеин в количестве 10^-4 г на 1 см³ бумаги.

Полоску индикаторного материала накладывают на поверхность образца, выдерживают в течение 1 мин, удаляют с поверхности образца и наблюдают изображения эталонных дефектов в виде контрастных пятен синего цвета на желтом фоне бумаги. На фиг. 2 приведена ксерокопия полученных изображений дефектов. По виду изображений устанавливают, что дефекты 1, 2, 3 представляют собой трещины, выходящие из одной точки (центра) в разные стороны, дефект 4 представляет собой царапину на поверхности образца, а дефект 5 вмятину глубиной менее 0,3 мм.

Способ неразрушающего контроля материалов и изделий, устройство для нанесения пенетранта и индикаторный материал позволяют расширить круг испытуемых материалов и изделий, а также повысить чувствительность испытаний.

Использование: для неразрушающего контроля материалов и изделий. Сущность изобретения: способ включает нанесение летучего пенетранта на контролируемую поверхность и регистрацию дефектов путем приложения индикаторного материала к поверхности. В качестве пенетранта используют раствор аммиака. Нанесение пенетранта осуществляют из газовой фазы. Индикаторный материал представляет собой бумажную основу с нанесенным на нее индикатором из группы сульфофталеинов в количестве от 1•10^-4 до 1•10^-3 на 1 см³ бумаги. Устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы содержит камеру для образца и емкость для пенетранта. Емкость для пенетранта выполнена в виде сосуда с двумя трубками. Один конец первой трубки соединен с камерой, а другой коней первой трубки расположен над уровнем пенетранта. Один конец второй трубки соединен с источником воздуха, а другой конец трубки расположен в объеме пенетранта. 3 с. и 9 з. п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ неразрушающего контроля материалов и изделий, включающий нанесение летучего пенетранта на их поверхность и регистрацию дефектов путем приложения индикаторного материала к поверхности, отличающийся тем, что в качестве пенетранта используют раствор аммиака, нанесение пенетранта осуществляют из газовой фазы, а в качестве индикаторного материала используют материал, содержащий бумажную основу с нанесенным на нее индикатором из группы сульфофталеинов в количестве 1•10^-4 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги. 2. Устройство для нанесения пенетранта из газовой фазы, содержащее камеру для образца и емкость для пенетранта, отличающееся тем, что емкость для пенетранта выполнена в виде сосуда с двумя трубками, причем один конец первой трубки соединен с камерой, а другой ее конец расположен над уровнем пенетранта, один конец второй трубки соединен с источником воздуха, а другой конец расположен в объеме пенетранта. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено формовакуумным насосом, соединенным с камерой для образца, и вентилем, установленным между первой трубкой и камерой для образца. 4. Индикаторный материал, содержащий газопроницаемую основу с нанесенным на нее чувствительным компонентом, отличающийся тем, что в качестве основы он содержит бумагу, а в качестве чувствительного компонента индикатор из группы сульфофталеинов в количестве 1•10^-4 1•10^-3 г на 1 см³ бумаги. 5. Материал по п.4, отличающийся тем, что в качестве бумаги он содержит бумагу для хроматографии и/или электрофореза. 6. Материал по пп.4 и 5, отличающийся тем, что в качестве индикатора он содержит тетрабром-м-крезолсульфофталеин. 7. Материал по пп.4 и 5, отличающийся тем, что в качестве индикатора он содержит дибром-о-крезолсульфофталеин. 8. Материал по пп.4 и 5, отличающийся тем, что в качестве индикатора он содержит тетрабромфенолсульфофталеин. 9. Материал по пп.4 и 5, отличающийся тем, что в качестве индикатора он содержит о-крезолсульфофталеин. 10. Материал по п.4, отличающийся тем, что он дополнительно содержит соляную кислоту. 11. Материал по пп.6 8, отличающийся тем, что он дополнительно содержит соляную кислоту в количестве (1 2)• 10^-5 г на 1 см³ бумаги. 12. Материал по п.9, отличающийся тем, что он дополнительно содержит соляную кислоту в количестве 1• 10^-4 1•10^- 3 г на 1 см³ бумаги.