СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫХ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ ПОРИСТОГО КРЕМНИЯ Российский патент 1997 года по МПК H01L33/00 

Изобретение относится к технологии изготовления электролюминесцентных приборов, а именно, светодиодов с пористым кремнием в качестве активного слоя.

Известны два основных метода обработки слоев пористого кремния, при которых улучшаются излучательные характеристики материала. Один из них заключается в быстром термическом окислении пористого кремния в смеси кислорода и азота при температуре 900^oC [1] другой осуществляется посредством анодного окисления пористого слоя на кремниевой многокристаллической подложке в растворе HCl:H₂O 1:7 (объемные доли) [2] За прототип выбираем способ по [2] как наиболее близкий по существу.

Недостатком известного способа анодного окисления является использование в качестве электропроводной добавки соляной кислоты, которая является химически активной по отношению к пористому кремнию и не дает возможности получения толстых анодных оксидных пленок на пористом кремнии (максимальное клеммное напряжение анодирования не превышает 30 В).

Техническим результатом является улучшение электронно-оптических свойств пористого кремния посредством анодного окисления на большую глубину.

Результат достигается тем, что в способе получения люминесцентных пленок на основе пористого кремния, включающем процесс анодного окисления кремниевых пластин со сформированным на них слоем пористого кремния при плотностях тока 1-10 мА/см², отличающийся тем, что в качестве электролита используется 0,1-0,5 М водный раствор дигидрофосфата аммония.

Концентрация электролита выбрана из предпосылок стабильности процесса. При концентрации меньше 0,1 М наблюдается существенный нагрев электролита из-за повышения сопротивления. При концентрациях больше 0,5 М наблюдается искрение и пробой оксидной пленки при достижении высоких значений клеммного напряжения в процессе анодного окисления.

Традиционно для анодного окисления кремния применялись водный раствор соляной кислоты или раствор нитрата калия в этиленгликоле. Однако в состав первого входит химически активная по отношению к пористому кремнию соляная кислота, а второй из-за высокой вязкости не обеспечивает стабильного анодного окисления в глубине микропористого слоя. Водные растворы дигидрофосфата аммония применялись ранее для анодного окисления арсенида галлия, алюминия и тантала. Авторам не известны из уровня техники сведения об использовании для анодного окисления слоев пористого кремния водных растворов дигидрофосфата аммония, что позволяет сделать вывод о новизне и достижении технического уровня изобретения.

Пример. Пленки пористого кремния, сформированные в растворе HF:C₂H₅OH 1: 1 (объемные доли) при плотности тока 10 мА/см² в течение 4 мин, погружали на 1 мин в деионизованную воду. Затем образцы анодно окисляли в растворе дигидрофосфата аммония.

Характеристики люминесценции регистрировали при возбуждении аргоновым лазером мощностью 0,1 Вт/см². Слои пористого кремния, которые не были анодно окислены характеризовались люминесценцией с длиной волны 750 нм и интенсивностью 2,5•10³ отн. ед. На слоях, подвергнутых анодному окислению, получены следующие результаты:
В результате достигнуты сдвиг спектра излучения до 590 нм в коротковолновую область и увеличение интенсивности люминесценции на два порядка за счет увеличения глубины анодирования в предлагаемом электролите, что превосходит результаты, достигнутые при анодировании в растворе соляной кислоты и составляющие 650 нм и 5•10⁴ отн. ед. [2]

Изобретение относится к технологии изготовления электролюминесцентных приборов с пористым кремнием в качестве активного слоя. Сущность изобретения: способ включает анодное окисление кремниевых пластин со сформированным на них слоем пористого кремния в 0,1-0,5М водном растворе дигидрофосфата аммония при плотностях тока 1-10 мА/см². Достигается коротковолновый сдвиг спектра излучения и увеличение интенсивности люминесценции по сравнению с неокисленным таким образом пористым кремнием, а именно, сдвиг спектра от 750 до 590 нм и увеличение интенсивности с 2,5•10³ до 5•10⁵ отн. ед. Процесс анодирования в гальваностатическом режиме характеризуется достижением максимального значения клеммного напряжения 250 В, что обеспечивает высокую глубину анодного окисления.

Способ получения люминесцентных пленок на основе пористого кремния, включающий процесс анодного окисления кремниевых пластин со сформированным на них слоем пористого кремния при плотностях тока 1 10 мА/см² в растворе электролита, отличающийся тем, что в качестве электролита используют 0,1 0,5 М водный раствор дигидрофосфата аммония.