СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОЙ ОСНОВЫ ПОД СИЛИЦИРОВАНИЕ Российский патент 1997 года по МПК C04B35/52 

Изобретение относится к производству конструкционных материалов на основе графита, в частности силицированного графита, который находит применение в машиностроении, преимущественно в конструкционных элементах насосов для транспортирования различных жидких сред, и может быть использовано в изготовлении опорных, упорных подшипников скольжения и торцовых уплотнений насосов и других гидравлических аппаратов.

Известен способ получения углеродной основы (1), предназначенной преимущественно для изготовления силицированных изделий. В результате силицирования полученной по этому способу основы наблюдается низкий выход годных изделий.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения углеродной основы под силицирование, включающий приготовление шихты из порошков искусственного графита и пека, смешение порошков, прессование образца и термическую обработку предварительную и окончательную (2).

Однако и этот способ не в полной мере обеспечивает получение углеродной основы необходимого качества (со стабильными плотностью и пористостью, высокой механической прочностью), так как после силицирования наблюдается низкий выход годных изделий. Это объясняется тем, что температурно-временные режимы предварительной термической обработки образцов и окончательной термообработки (обжиг) в известном способе не являются оптимальными и не обеспечивают полноту прохождения всех стадий физико-химических процессов как на границе раздела фаз графит-пек, так и в объеме образца. Так, недостаточная температура предварительной обработки (160-170^oC) не позволяет провести в полной мере процесс уплотнения гетерогенного порошкового материала в результате термомеханической обработки (одновременное прессование и нагревание), поскольку полное уплотнение осуществляется, как правило, в присутствии жидкой фазы под действием капиллярного давления и сжимающих усилий. Указанный температурный режим на позволяет получить жидкую фазу. Отсутствие жидкой фазы или ее ограниченное количество в данном случае не позволяет получить после предварительной термообработки уплотненные заготовки с достаточной механической прочностью и сформированными транспортными порами. Окончательная термообработка (обжиг) в свою очередь не приводит к получению прочной, плотной пористой углеродной основы, поскольку обжигу подвергаются по существу, во-первых, недоуплотненные заготовки, а, во-вторых, время обжига крайне мало (45 мин) для полноты прохождения таких важных процессов, как удаление летучих веществ в процессе разложения органической массы связующего вещества (пек) и диффузионных процессов спекания частиц.

В основу изобретения поставлена задача получения углеродной основы со стабильными плотностью и пористостью, высокой механической прочностью, которая при последующем силицировании обеспечивала бы высокий выход годных изделий.

Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе получения углеродной основы под силицирование, включающем приготовление шихты из порошков искусственного графита и пека, смешивание порошков, прессование заготовки, предварительную и окончательную термообработку, предварительную термообработку производят при 250-300^oC, а окончательную (обжиг) при 1000±50^oC в течение 10-20 ч. Оптимизация режимов термообработки заготовки состава графитовый порошок пек позволяет получить углеродную основу под силицирование со стабильными плотностью, пористостью и повышенной механической прочностью. Этого добиваются при формировании требуемой структуры углеродной основы с равномерным и стабильным распределением транспортных пор (преимущественно размером 10-15 мкм) и высокой межфазовой прочностью в объеме заготовки, что до минимума уменьшает изменение ее размеров и обеспечивает после обработки кремнием получение конечных изделий с высоким выходом годных.

Пример 1. В смесильную машину загружали графитовый порошок величиной частиц 0,5 мм и менее в количестве 80 мас. полученный при измельчении заготовок графита марки ПРОГ-2400 (ТУ 48-20-86-81) и добавляли среднетемпературный пек (ГОСТ 10-2000-89) в количестве 20 мас. предварительно измельченный и просеянный через сито с размером отверстий 100-120 мкм. Смешение компонентов при комнатной температуре производили 2 ч. Из полученной пресс-массы прессовали заготовку диаметром 250 мм, фиксировали и производили предварительную термообработку при 230^oC с выдержкой в течение 2 ч. Затем пресс-форму выгружали, охлаждали и выпрессовывали заготовку. Полученную заготовку загружали в контейнер с углеродной пересыпкой, помещали в печь и проводили обжиг до 1000±50^oC со скоростью 60±5^oC в течение 15 ч, затем печь отключали, охлаждали до 350±50^oC, после чего разгружали.

Для силицирования и оценки физико-механических свойств материала из полученной углеродной основы изготавливали стандартные образцы ⊘ 20 мм, высотой 40 мм и изделия в виде колец ⊘_нар.= 240 мм, ⊘_вн.=200 мм, высотой 20 мм. Обработку колец и образцов расплавом кремния проводили в электровакуумной печи при разрежении до 10^-1 мм рт.ст. при 1900±50^oC в течение 15 мин. Затем печь совместно с кольцами и образцами охлаждали до 800±50^oC и разгружали.

В последующих примерах порядок загрузки, состав шихты, режимы смешения, прессования, режим подъема температуры термообработки, размер колец и заготовок, режим силицирования осуществляли по примеру 1.

Пример 2. Предварительную термообработку заготовки проводили при 250^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 10 ч.

Пример 3. Предварительную термообработку проводили при 270^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 15 ч.

Пример 4. Предварительную термообработку проводили при 300^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 20 ч.

Пример 5. Предварительную термообработку проводили при 320^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 15 ч.

Пример 6. Предварительную термообработку проводили при 275^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 8 ч.

Пример 7. Предварительную термообработку проводили при 250^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 10 ч.

Пример 8. Предварительную термообработку проводили при 300^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 18 ч.

Пример 9. Предварительную термообработку проводили при 250^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 20 ч со скоростью нагрева 50±5^oC/ч.

Пример 10. Предварительную термообработку проводили при 300^oC, окончательную при 1000±50^oC в течение 22 ч.

Примеры 1,5,6,10 выходят за пределы граничных примеров обработки предлагаемого способа. В таблице представлены сравнительные данные по качеству углеродной основы (плотность, пористость, прочность при сжатии) и выходу годных силицированных деталей, полученных по примерам 2 4 и 7 9 и прототипа. В примерах 1, 5, 6, 10 представлены запредельные значения режимов термообработки. Выход годных деталей определяли методом рентгеноконтроля по величине отклонения от основного фона на рентгенопленке.

Как видно из данных таблицы, способ получения углеродной основы под силицирование позволяет существенно улучшить качество углеродной основы, а именно стабилизировать плотность и пористость в узком интервале и повысить прочность при сжатии в 1,4 1,7 раза, а также увеличить выход годных силицированных изделий на 20-40%

Изобретение касается конструкционных материалов на основе графита. Сущность изобретения: способ заключается в том, что из порошков искусственного графита и пека готовят шихту, смешивают, прессуют заготовку, проводят ее термообработку - предварительную при 250-300^oC и окончательную при 1000±50^oC в течение 10-20 ч, в результате чего получают углеродную основу с равномерным распределением транспортных пор и высокой межфазовой прочностью в объеме заготовки. Получаемые из заготовки изделия после силицирования характеризуются высоким выходом годных (на 20-40% выше, чем у получаемых известным способом), а прочность при сжатии увеличивается в 1,4-1,7 раз. 1 табл.

Способ получения углеродной основы под силицирование, включающий приготовление шихты из порошков искусственного графита и пека, смешивание порошка, прессование заготовки, термическую обработку предварительную термическую обработку заготовки проводят при температуре 250 300^oС и окончательную при 1000 ± 50^oС в течение 10 20 ч.