СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАГОТОВОК ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к производству конструкционных материалов на основе углерода, в частности к изделиям из мелкозернистого графита, применяемого в качестве пьедесталов, подложкодержателей в производстве полупроводниковых пластин и в других отраслях техники.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ по- лучения прессовок при производстве мелкозернистого графита, по которому прокаленный кокс и пековое связующее смешивают, смесь измельчают в пресс-порошок, из порошка прессуют в пресс-форме заготовки при давлении (400-600) кг/см², которые затем подвергают термической обработке при высоких температурах. Получаемые при таких давлениях прессовки характеризуются кажущейся плотностью в пределах (1,36-1,43) г/см³, после их графитации около 1,50 г/см³, а при проведении дополнительного цикла операций пропитка пеком обжиг плотность достигает 1,65 г/см³.

Недостатком этого способа является низкая плотность и прочность материала и большие материальные и энергетические затраты на проведение операций по уплотнению материала (пропитка и обжиг). Попытки повышения плотности прессовок путем увеличения давления прессования не дают результатов ввиду высокого упругого расширения порошка после прессования в направлении, противоположном направлению усилия прессования, что приводит к увеличению брака по трещинам после прессования и обжига заготовок.

Целью изобретения является увеличение плотности и прочности материала, снижение затрат на его производство при сохранении трещиноустойчивости изделий.

Цель достигается тем, что в измельченный пресс-порошок вводят добавку размягчителя связующего.

Введенная в пресс-порошок добавка размягчителя благодаря ее способности частично (неполностью) растворять пековое связующее слегка размягчает частицы пека с поверхности и в процессе прессования порошка способствует его пластификации, увеличению релаксации упругих напряжений и снижению упругого последействия, что в итоге приводит к увеличению плотности и прочности материала, экономии затрат на его производство за счет сокращения операций пропитки пеком и обжига заготовок при сохранении высокого выхода годных изделий.

Другим отличительным признаком является то, что количество добавки размягчителя составляет (0,5-3,0) мас. от массы композиции. Такие ограничения вызваны тем, что при содержании добавки менее 0,5 порошок не обладает достаточной пластичностью, а при содержании добавки более 3,0 пресс-порошок начинает комковаться, образуя структурные неоднородности в материале в виде "блесток".

Дополнительными отличиями способа являются также то, что в качестве размягчителя связующего используют органический растворитель или смесь органических растворителей, способные растворять пек в пределах от 5 до 20 мас. Применение размягчителя, растворяющего пек в количестве менее 5 недостаточно для пластификации порошка, следовательно, плотность материала не увеличивается. Применение размягчителя, растворяющего более 20 пека, приводит к слипанию частиц порошка и ухудшению качества материала.

П р и м е р. В работе применяли пресс-порошок, полученный в промышленном производстве графита МГ из 70% прокаленного при 1250^оС нефтяного кокса марки КНПС по ГОСТ 22898-85 и 30 пека каменноугольного электродного марки А по ГОСТ 10200-83. В качестве размягчителя применяли смесь двух органических растворителей, растворяющего до 15% пека. Пресс-порошок перемешивали с добавкой 2,0% размягчителя, затем подвергали прессованию в пресс-форму под удельным давлением 500 кг/см² при комнатной температуре. Прессовки размером 40х50 мм нагревали до 100^оС с использованием контейнера с углеродной пересыпкой, помещенном в муфельную печь, с выдержкой 1 ч, затем до 900^оС по 7-часовому графику. Графитацию обожженных заготовок проводили до (2500+50)^оС по 7-часовому графику в трубчатой печи Таммана в потоке инертного газа.

В полученных заготовках отсутствовали поперечные трещины, характерные при наличии упругого последействия.

П р и м е р ы 2-5. Применяли пресс-порошки, в которые вводили добавку в пределах оптимальных количеств (примеры 2, 3) и за пределами оптимальных количеств (примеры 4,5).

В таблице приведены характеристики материалов, полученных по предлагаемому способу с использованием цикла операций обжиг-графитация (ОГ), и для сравнения характеристики материала марки МГ-1, по- лученного по известному способу (прототипу) с использованием операций обжиг-пропитка-обжиг-графитация (ОПОГ).

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в увеличении плотности на 0,1 г/см³ и прочности материала более, чем в 2 раза, снижении затрат на его производство за счет сокращения цикла операций пропитка-обжиг при сохранении трещиноустойчивости изделий.

Изобретение относится к производству конструкционных углеродных материалов, которые используются для изготовления подложкодержателей в производстве полупроводниковых пластин, кристаллизаторов при непрерывной разливке металлов и в других отраслях техники. Сущность изобретения: в пресс-порошок вводят добавку размягчителя связующего, добавку берут в количестве от 0,5 до 3% от массы композиции и в качестве размягчителя используют органический растворитель или смесь растворителей, способных растворять от 5 до 20% связующего. Плотность полученных изделий составляет г/см³ пористость 17,1-17,5% об. , предел прочности на сжатие и изгиб - 69-71 МПа и 30-32 МПа соответственно. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАГОТОВОК ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО МАТЕРИАЛА, включающий смешивание и последующее измельчение композиции из твердого углеродного наполнителя и пекового связующего с образованием пресс-порошка, прессование из него изделий и их термообработку, отличающийся тем, что, с целью увеличения плотности и прочности материала, снижения затрат на его производство при сохранении трещиноустойчивости изделий, в пресс-порошок дополнительно вводят размягчитель связующего. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размягчитель связующего вводят в количестве 0,5 3,0% от массы композиции. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве размягчителя связующего используют органический растворитель или смесь растворителей, способных растворить 5 20% от массы связующего.