СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/04 G05D27/00 

Изобретение относится к области производства углеродокерамических конструкционных материалов, а более конкретно к способам регулирования процесса их получения, и может найти применение при изготовлении тиглей, нагревателей в металлургии, деталей электровакуумных приборов, в электронной и других отраслях техники.

Из уровня техники известен способ регулирования процесса получения искусственного графита из коксо-пековой композиции путем воздействия на количественное соотношение компонентов композиции и степень ее измельчения. Недостатком этого способа является то, что регулирование параметров технологии на стадии приготовления коксо-пековой композиции осуществляется только после получения партии промышленного графита, когда в производство уже запущено большое количество сырья. Кроме того большая длительность производственного цикла приводит к тому, что из новой партии сырья качественный графит может быть изготовлен не ранее 5 6 мес.

Известен также способ регулирования процесса получения искусственного графита, заключающийся в приготовлении коксо-пековой композиции в процессе производства, формировании пробы, включающий ее отбор, формование образца и его термообработку по ускоренному режиму, оценке характеристик проб по величине удельного электросопротивления и кажущейся плотности термообработанных образцов, изменении количественного соотношения компонентов композиции и степени ее измельчения в зависимости от рассогласования характеристик эталонного образца промышленного графита и образца пробы, полученного термообработкой со скоростью подъема температуры в 100 1000 раз превышающей скорость подъема температуры для заготовок графита.

Недостатком указанного способа является приготовление композиции в процессе производства, так как в случае получения низких характеристик качества образцов вся приготовленная композиция бракуется. Кроме этого, способу свойственна значительная трудоемкость работ в процессе формирования проб и ее значительная длительность. Однако наиболее существенным недостатком указанного способа является отсутствие критерия выбора оптимальных параметров приготовления композиции, поскольку отсутствует зависимость этих параметров от величины рассогласования характеристик эталонного и пробного образцов графита.

Задача изобретения оперативная стабилизация качества углеродных изделий за счет оптимизации технологических параметров приготовления коксо-пековой композиции.

На чертеже показана блок-схема предлагаемого способа. Схема содержит технологические блоки дозирования кокса 1 и пека 2, совместного их измельчения 3, формования заготовок 4, обжига 5 и графитации 6. Регулирование процесса включает блоки формирования проб 7, измерения аутогезионной способности 8 и определения оптимальных параметров приготовления композиции 9.

Способ регулирования осуществляется следующим образом.

Перед запуском в производство очередной партии кокса или пека формируют группу проб, в которой содержатся пробы с различными заранее заданными степенью измельчения или/и соотношением компонентов, затем оценивают аутогезионную способность каждой пробы, выявляют пробу с максимальной величиной аутогезионной способности и принимают степень измельчения и соотношение компонентов выявленной пробы в качестве оптимальных параметров ведения технологического процесса, которые задаются на блоках дозирования 1 и 2 и блоке измельчения 3. Контроль техпроцесса осуществляется по упрощенному циклу взятием пробы композиции после блока 3, оценке ее аутогезионной способности и сравнении с ранее выявленной ее максимальной величиной. Корректировка принятых параметров ведения процесса производится в зависимости от величины рассогласования между максимальной и контролируемой величинами аутогезионной способности или по зависимости аутогезионной способности от продолжительности измельчения композиции. В случае отклонения контролируемой величины аутогезионной способности от допустимых значений или запуска в производство очередной партии сырья полный цикл регулирования процесса повторяют.

Пример 1. Формирование группы проб осуществляли путем совместного измельчения дробленых непрокаленного кокса марки КНПС с характеристиками по ГОСТ 22898-78 с размером частиц 0,5 1,2 мм и высокотемпературного каменноугольного пека с характеристиками по ГОСТ 1038-75 с размером частиц не более 3 мм в лабораторной вибромельнице. Содержание связующего в композиции составляло 39% Степень измельчения композиции варьировали продолжительностью измельчения, которая составляла 0,5, 1,0, 1,5 и 2,0 мин при массе измельчаемой композиции 20 г. Аутогезионную способность полученных проб оценивали величиной разрывной прочности подпрессованной композиции при удельном давлении 400 кПа. Для сравнения с известными способами формовали образцы диаметром 25 мм и высотой 30 мм при удельном давлении 100 МПа, которые обжигали в коксовой засыпке до 900^oC со средней скоростью 5^o/мин и графитировали в промышленных условиях до температуры 2800^oC со скоростью 40^o/ч. Затем определяли плотность и удельное сопротивление графитированных образцов. Свойства полученных проб, условия их приготовления и характеристики образцов, приведены в таблице.

Пример 2. То же, что и пример 1, только при формировании группы проб варьировали содержание связующего в композиции от 37 до 40% через каждый 1,0% при продолжительности измельчения пробы 1,0 мин.

Результаты измерений аутогезионной способности, а также характеристики образцов проб по прототипу, приведены в таблице.

Из приведенных данных видно, что максимальное значение аутогезионной способности пресс-порошка является критерием оптимальных как степени его измельчения, так и соотношения компонентов в композиции. Этим оптимальным технологическим параметрам (39% связующего, 1 мин размола) соответствует наилучший комплекс характеристик графитированного материала высокая плотность и низкое удельное электросопротивление.

В силу экстремальной зависимости аутогезионной способности пресс-порошка от степени его измельчения и соотношения компонентов в композиции, а также впервые установленной корреляции свойств графитированного материала от величины разрывной прочности пресс-порошка, возможно регулирование процессам получения углеродных изделий еще на стадии приготовления пресс-порошка, что приводит к существенному увеличению выходов годного. При этом значительно сокращается продолжительность определения, поскольку образцы пресс-порошка не прессуют и не подвергают термообработке.

Использование: способы изготовления конструкционных углеродокерамических изделий, которые используются для изготовления тиглей, нагревателей в металлургии, деталей электровакуумных приборов, в электронике и других отраслях техники. Сущность изобретения: решается задача оптимизации технологических параметров приготовления коксо-пековой композиции за счет того, что приготовление композиций и формирование проб производят предварительно, вне процесса производства, причем пробы формируют группой, в которой содержатся пробы с заранее заданными степенью измельчения или/и соотношением компонентов, оценку их характеристик производят по величине аутогезионной способности, при этом дополнительно в группе проб выявляют пробу с максимальной величиной аутогезионной способности и ее степень измельчения и соотношение компонентов в ней принимают в качестве оптимальных технологических параметров, в соответствии с которыми в дальнейшем и ведут процесс производства. Аутогезионную способность определяют по разрывной прочности подпрессованной пробы композиции. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ регулирования процесса получения углеродных изделий из коксопековой композиции, включающий приготовление композиции, формирование проб, оценку их характеристик и изменение в процессе производства изделий количественного соотношения компонентов в композиции и/или степени ее измельчения, отличающийся тем, что приготовление композиций и формирование проб производят предварительно вне процесса производства, причем пробы формируют группой, в которой содержатся пробы с различными заранее заданными степенью измельчения и/или соотношением компонентов, оценку их характеристик производят по величине аутогезионной способности, при этом в группе оцениваемых проб выявляют пробу с максимальной величиной аутогезионной способности, ее степень измельчения и соотношение компонентов в ней принимают в качестве оптимальных технологических параметров, в соответствии с которыми в дальнейшем и ведут процесс производства. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что аутогезионную способность определяют по разрывной прочности подпрессованной пробы композиции.