СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА РЕАКТИВНОЙ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГОЙ Российский патент 1997 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к колориметрическому анализу с помощью химических индикаторов, конкретно касается анализа металлов с помощью реактивных индикаторных бумаг, и может быть использовано для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств железа в жидких гидразинах.

Известен способ полуколичественного определения железа в водных средах с помощью индикаторной полосы Меркоквант-Железо- Fe²⁺ t_ест [1]
Основным недостатком этого способа определения железа является низкая чувствительность по отношению к железу (II) 3 мг/дм³, что не дает возможность проводить контроль микроколичеств железа в жидких гидразинах
Прототипом предлагаемого изобретения является способ определения микроколичеств ионов железа (II, III) с помощью экспресс-тестов на основе реактивной индикаторной бумаги РИБ ДИХОХГ-6-Ц, обеспечивающий предел определения ионов железа (II, III) 0,02 мг/дм³[2]
Основными недостатками этого способа являются, во-первых, то, что он предназначен только для определения железа в ионной форме и не обеспечивает определение железа в связанной форме при pH>5, где железо находится в виде гидрокомплекса или комплекса с основаниями; во-вторых, реактивная индикаторная бумага РИБ ДИХОХГ-6-Ц на основе 5,7-дихлор-8-гидроксихинолин-2 -илгидразон-6-целлюлозы не устойчива при контакте с агрессивной средой жидкого гидразина при пропускании его в качестве анализируемого раствора через реакционную зону, что исключает получение контактной реакции РИБ с железом (которое в условиях гидразина находится в виде гидразинного комплекса железа (II)) и не дает возможности проведения определения железа в жидких гидразинах при его концентрации 0,02-1 мг/дм³.

Цель изобретения повышение экспрессности и чувствительности определения железа в жидких гидразинах с помощью экспресс-тестов на основе реактивной индикаторной бумаги.

Цель достигается тем, что в способе определения железа реактивной индикаторной бумагой путем пропускания анализируемого раствора через ее реакционную зону согласно изобретению анализируемый раствор жидкий гидразин предварительно смешивают с ацетоном и соляной кислотой, а пропускание полученной смеси раствора проводят при температуре 30-60^oC, которая достигается путем саморазогрева.

При температуре менее 30^oC чувствительность определения железа снижается: саморазогрев не происходит до температуры более 60^oC; при искусственном подогреве свыше 60^oC реакционная зона реактивной индикаторной бумаги не становится более контрастной, а чувствительность определения железа не увеличивается.

Ацетон и соляная кислота (предпочтительно 10% -ная) применяются для связывания жидкого гидразина превращением его в жидкий гидразон ацетона гидрохлорид, что и предотвращает разложение хромогенного реагента - индикатора, являющегося составной частью реактивной индикаторной бумаги. Наиболее предпочтительные количества ацетона и 10%-ной соляной кислоты варьируются в 1-2-кратном объеме по отношению к объему анализируемого жидкого гидразина. При меньших количествах этих растворителей реагентов связывание гидразина недостаточное, чувствительность определения железа снижается; при больших количествах чувствительность опеределения не улучшается, хотя время пропускания анализируемого раствора увеличивается.

Предлагаемый способ позволяет экспрессно (в течение нескольких минут) определять железо в жидких гидразинах при его концентрации 0,02-3,0 мг/дм³ в присутствии других металлов и таким образом контролировать качество жидких гидразинов, применяемых в органическом синтезе и в качестве жидких ракетных топлив.

Анализ патентной и научно-технической литературы не выявил источников, содержащих отличительные признаки заявляемого изобретения, что позволяет сделать вывод о том, что предлагаемое изобретение соответствует критерию "существенные отличия".

Способ определения железа в жидких гидразинах прошел лабораторные испытания и может быть внедрен в работу стационарных и полевых лабораторий, проводящих контроль качества жидких гидразинов.

Пример 1. Определение железа в несимметричном диметилгидразине (НДМГ). К 5 см³ жидкого НДМГ прибавляют 4 мл ацетона, 4 см³ 10%-ной соляной кислоты и полученный саморазогревшийся до 60^oC раствор пропускают через реакционную зону индикаторной полосы РИБ-Железо (II, III) тест ТУ 400 СП "И" 18-1-87-91, в контрольную камеру и обратно с помощью карманного индикаторного устройства. При концентрации железа 0,02-3,0 мг/дм³ реакционная зона индикаторной полосы изменяет окраску от желтовато-белой до серо-зеленой с интенсивностью, сопоставимой с концентрацией железа со следующими характеристиками по цветовой шкале охвата согласно образцам полиграфических шкал по ТУ-29-01- 91-83 (см. таблицу)
Пример 2. Определение железа в НДМГ. Определение проводят как в примере N 1 с той разницей, что к 5 см³ НДМГ прибавляют 8 см³ ацетона и 6 мл 10%-ной соляной кислоты.

Пример 3. Определение железа в гидразин-гидрате (ГГ). Определение проводят как в примере 2 с той разницей, что вместо 5 см³ НДМГ берут 2,5 см³ ГГ.

Использование предлагаемого изобретения позволяет упростить известный метод определения железа в жидких гидразинах с помощью фенантролина и сульфосалициловой кислоты, при этом повысить экспрессивность метода путем уменьшения времени анализа с 30 до 5 мин и значительно его упростить, что делает новый способ определения железа с помощью реактивной индикаторной бумаги пригодным для первичных лабораторий и отдельных наблюдений в полевых условиях.

Известные способы определения железа с помощью реактивных индикаторных полос непригодны для аналитического контроля железа в жидких гидразинах.

Использование: колориметрический анализ с помощью химических индикаторов, анализ металлов с помощью реактивных индикаторных бумаг, экспрессное высокочувствительное определение микроколичеств железа в жидких гидразинах. Сущность изобретения: анализируемый раствор - жидкий гидразин предварительно смешивают с ацетоном и соляной кислотой, а пропускание полученной смеси - раствора через реакционную зону реактивной индикаторной бумаги проводят при температуре 30-60^oC, которая достигается путем саморазогрева. 1 табл.

Способ определения железа реактивной индикаторной бумагой, включающий пропускание анализируемого раствора через реакционную зону реактивной индикаторной бумаги на основе 2-гидразино-8-оксихинолинов, отличающийся тем, что перед пропусканием анализируемого раствора на основе жидкого гидразина к нему добавляют ацетон и 10%-ный раствор соляной кислоты при объемном соотношении каждого из них к анализируемому раствору от 0,8 1 до 3,2 1.