Способ получения реактивной бумаги Советский патент 1978 года по МПК D21H3/02 G01N31/22 

1

Изобретение относится к области реактивных бумаг для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств металлов.

Известен способ получения реактивных бумаг для определения металлов путем пропитки фильтроральной бумаги раствором композиции, состояпдей из хромогенного реагентакомплексообразователя, реагента-маскиранта, буферного вещества, смачивающего вещества и закрепителя 1.

Недостатком этого способа получения реактивной бумаги является то, что в результате происходит адсорбционное закрепление реагентов на бумаге, что не обеспечивает их прочного удержания при различных режимах контакта реактивной бумаги с анализируемым раствором и не позволяет достигнуть необходимой чувствительности экспрессного определения ионов металлов в сточных, условночистых и природных водах.

С целью придания реактивной бумаге металлоиндикаторных, ионселективных и катионнообменных свойств в качестве фильтровальной бумаги используют бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы, а обработку осуществляют последовательно 0,1-5%-ным раствором гетерилгидразина или арилгидразина в течение 0,1-2 ч, а затем 0,1-5%-ным раствором диазотированного ариламина или соответственно гетериламина в среде воды и пиридина в течение 0,1-2 ч.

Полученная реактивная бумага обладает металлоиидикаторными, ионселективными и катионнообменными свойствами по отношению к ионам меди и позволяет ползколичественно определять медь в сточных водах в диапазоне концентраций от 0,1 мг/л до 1 мг/л и от 2 мг/л до 500 мг/л.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение реактивной бумаги РИБ ФБТФ-6-П на основе 1-(5)-фенил(бензтиазолил-2) - формазан - (6) - целлюлозы.

25 г фильтровальной бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы заливают раствором 0,7 г 2-бензтиазолилгидразина в смеси 230 мл 5% уксусной кислоты и 70 мл фосфатного

буферного раствора с рН 7, оставляют на час, отфильтровывают, заливают водой на 5 минут, отфильтровывают, промывку водой повторяют два раза. Затем заливают охлажденным до -1° раствором, полученным при

смещении раствора диазосоединения иЗ 2 г анилина в 100 мл воды и 50 мл пиридина. Через 0,1 часа отфильтровывают, промывают два раза водой, ацетоном. Полученная бумага имеет коричневато-желтый цвет и проявляет

3

кислотно-основные свойства, характерные для гетерилформазанов: в сильно кислой среде светлеет, в сильно щелочной изменяет окраску на краснофиолетовую.

Бумага дает качественную реакцию на формазан: обесцвечивается бромсукцинимидом и восстанавливает свой первоначальный цвет при действии щелочного раствора аскорбиновой кислоты. При рН 2,5-5 бумага имеет коричневато-желтую окраску и образует окрашенный комплекс с ионами меди сипего цвета, с ионами ртути темно-фиолетового цвета, с ионами серебра фиолетового цвета. Бумага обладает ионселективными свойствами. Например, при рН 5 развитию окраски бумаги цод действием ионов меди не мешают 10-кратные количества ионов лития, рубидия, цезия, бериллия, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, алюминия, скандия, лантана, редкоземельных элементов, галлия, индия, олова, титана, висмута, хрома, молибдена, вольфрама, уранила, железа, палладия, свинца, родия, сурьмы, кобальта, никеля, ниобия, ванадия, платины, а также хлорида, иодида, сульфата, нитрата, циан-иона, гипохлорит-иона. При рН больше 7 бумага образует также окрашенные соединения с ионами никеля и цинка. Окрашенные соединения бумаги с ионами металлов устойчивы в растворах не менее месяца. При промывке бумаги 0,25% соляной кислотой и водой, а затем сушке бумага регенерируется, восстанавливает свою первоначальную окраску и может быть многократно использована.

Пример 2. Получение реактивной бумаги РИБ ФБТФ-6-Ц. Реактивную бумагу получают как в примере 1 с тем отличием, что применяют 0,1% раствор 2-бензтиазолилгидразипа, 0,7 г на 700 мл; и 0,1% раствор диазосоединения, 1 г на 1 л; и в этих растворах выдерживают бумагу до 2 ч.

Пример 3. Получение реактивной бумаги РИБ ФБТФ-6-Ц.

Реактивную бумагу получают как в примере 1 с тем отличием, что применяют 5%-ный раствор 2-бензтиазолилгидразина, 10 г в 100 мл; и 5%-ный раствор диазосоединения, 5 г в 100 мл; а время реакции сокращают до 0,1 ч.

Пример 4. Реактивная бумага РИЁ НФБТФ-6-Ц на основе 1 (5) - нитрофениЛ (бензтиазолил - 2) - формазан - (6) - целлюлозы.

Реактивную бумагу получают как в примере 1 с тем отличием, что в качестве диазосоединения используют диазотированный 4 - нитроанилин. Бумага имеет светлый коричневато-фиолетовый цвет, в сильно кислой среде при рН 1 светло-желтый цвет, в сильно щелочной среде черный цвет; с ионами меди реагирует при рН 3-5 с изменением в темнозеленый цвет, с ионами серебра и ртути - в темно-синий цвет.

Пример 5. Получение реактивной бумаги РИБ ФББИФ-6-Ц на основе 1(5) - фенил (бензил бензимидазолил) - формазан - (6) целлюлозы.

Реактивную бумагу получают как в примере 1 с тем отличием, что в качестве гетерилгидразина используют бензнлбензимидозолил2-гидразин. Бумага имеет коричневато-розовый цвет и при рН 5-6 реагирует с ионами меди с изменением в ярко-голубой цвет, с ионами никеля, цинка, кобальта, кадмия - в синий цвет, серебра и ртути - в сиреневый цвет. В сильно кислой среде бумага приобретает бледно-зеленоватую окраску, в сильно щелочной - малиновую.

Формула изобретения

Способ получения реактивной бумаги путем обработки фильтровальной бумаги химическими реагентами, отличающийся тем, 5 что, с целью придания ей металлоиндикаторных, иопселективпых и катионнообменных свойств, в качестве фильтровальной бумаги используют бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы, а обработку осуществляют последовательно 0,1-5%-ным раствором гетерилгидразина или арилгидразина в течение 0,1-2 ч, а затем 0,1-5%-ным раствором диазотированного ариламина или соответственно гетериламина в среде воды и пиридина в течение 0,1-2 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3843325, кл. 23-230, 1974.