СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА ТИТАНА Российский патент 1997 года по МПК C01B21/76 

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений редких и переходных металлов, в частности, к металлургии титана.

Известен способ получения нитрида титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана в атмосфере газообразного азота.

Недостатком известного способа является то, что полученный продукт неоднороден по фазовому составу.

Изобретение решает задачу получения гомогенного нитрида титана заданного стехиометрического состава.

Это достигается тем, что процесс магниетермического восстановления тетрахлорида титана проводят при подаче газообразного азота в расплавленный магний на глубину от 1/3 до 2/3 высоты расплава при барботировании.

Сущность изобретения заключается в следующем: при магниетермическом восстановлении тетрахлорида титана образуется металлический титан с активной поверхностью, который находится в расплаве металлического и хлористого магния. Одновременно молекулярный азот подается в расплавленный магний, при этом образуются нитриды магния Mg₃N₂. На последующих стадиях восстановления и вакуумной дистилляции происходит разложение нитрида титана с выделением атомарного азота, вследствие чего энергично будет протекать синтез нитрида титана за счет взаимодействия высокоактивных компонентов: атомарного азота и металлического титана с активной поверхностью, свободной от примесей. Получению гомогенных продуктов способствует также наличие жидкой фазы (металлического магния и хлорида), что уменьшает поверхностную энергию реагирующих частиц компонентов и активизирует диффузионные процессы.

Выбор параметров процесса обусловлен следующим: в случае подачи газообразного азота в расплав на высоте от дна реактора более 2/3 возможен проскок азота, последний будет присутствовать в реакторе в молекулярной форме, и процесс синтеза протекает замедленно и в неполной степени. При барботировании на глубину менее 1/3 от дна реактора возможны затруднения в подаче реагента в зону реакции, процесс затухает, и образуется нитрид нестехиометрического состава.

Пример. Лабораторная установка состояла из шахтной электрической печи, герметичного реактора и стакана, а также конденсатора (для вакуумной сепарации реакционной массы). Металлический магний загружали в стакан, монтировали аппарат восстановления. Разогревали реактор и осуществляли барботирование азота через расплавленный магний, одновременно осуществлялась подача тетрахлорида титана на поверхность расплавленного магния. Давление азота в аппарате поддерживали в пределах 0,1-0,2 атм, температуру 800-900 ^oC. По окончании подачи необходимого количества TiCl₄ и азота производили выдержку продуктов восстановления и охлаждали их. После установки конденсатора осуществляли вакуумную сепарацию при постепенном подъеме температуры до 960-980 ^oC. Полученные продукты охлаждали, аппарат демонтировали. Нитрид титана измельчали и анализировали, результаты приведены в таблице.

Полученные данные позволяют сделать вывод о том, что при реализации изобретения получается нитрид титана, обладающий высокими технологическими свойствами за счет образования гомогенного материала с заданным содержанием азота.

Использование: получение тугоплавких соединений титана. Сущность изобретения: через расплав магния барботируют азот на глубину 1/3 - 2/3 высоты расплава. Одновременно подают тетрахлорид титана. Давление азота 0,1-0,2 атм, температура 800-900 ^oC. Продукты восстановления выдерживают и охлаждают, отделяют вакуумной сепарацией при постепенном подъеме температуры до 960-980 ^oС. Нитрид титана гомогенен, при наличии фазы TiN другие фазы отсутствуют. 1 табл.

Способ получения нитрида титана путем магниетермического восстановления тетрахлорида титана в атмосфере газообразного азота, отличающийся тем, что азот подают в расплав магния на глубину 1/3 2/3 высоты расплава при барботировании.