СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВОГО ПОРОШКА Российский патент 1995 года по МПК B22F9/16 

Изобретение относится к металлургии редких и переходных металлов, в частности к металлургии титана.

Известны способы получения титановых порошков при использовании в качестве восстановителя металлического натрия (Александровский С. В Натриетермия титана и переходных металлов. ЦНИИЭ и М. М. 1991, вып. 1; Устинов В. С. и др. Порошковая металлургия титана. М. Металлургия, 1973, с. 11-13).

Согласно прототипу процесс осуществляют путем подачи очищенного от примесей жидкого натрия на поверхность агитируемого лопастной мешалкой со скоростью 30 об/мин титансодержащего расплава.

Недостатком способа является то, что в конечном продукте содержится повышенное количество примесей, что приводит к снижению технологических характеристик продукта.

Цель предлагаемого способа заключается в улучшении качества металла.

Это достигается тем, что после подачи на поверхность расплавленных хлоридов титана 10-15% металлического натрия от стехиометрического количества осуществляют перемешивание расплава со скоростью 30-60 об./ч, зону перемешивания располагают на уровне исходного расплава и при этом высота зоны перемешивания составляет 10-20% от высоты расплава исходных хлоридов.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В реактор загружают плав низших хлоридов титана и хлоридов щелочных металлов, нагревают до 750-800^оС и на неподвижную поверхность с небольшой скоростью подают 5-15% натрия от необходимого для полного восстановления их. На этой стадии образуются первичные центры в виде мелких кристаллов, которые обладают активной и большой удельной поверхностью. Дисперсные частицы титана играют роль геттера и вследствие этого происходит очистка расплава от примесей. Загрязненный титан концентрируется в периферийных зонах. При последующей подаче натрия при восстановлении очищенного титансодержащего хлоридного расплава начинается образование крупных кристаллов, которые спекаются совместно с первыми порциями с ранее образовавшимся дисперсным титаном в плотную массу, которая в виде сплошного слоя располагается на уровне исходного расплава и перекрывает поперечное сечение реактора.

Это обстоятельство приводит к затруднению проникновения натрия в зону реакции и процесс восстановления затормаживается. С целью продолжения протекания восстановительного процесса после подачи 10-15% натрия осуществляют медленное перемешивание расплава. Зона перемешивания располагается на уровне исходного расплава, где образуется плотная корка спекшегося титана. В результате этого плотный слой спекшегося титана не образуется и натрий поступает к низшим хлоридам и восстанавливает их до титана. При этом медленное и регулируемое перемешивание расплава способствует образованию порошкообразного титана заданного грансостава, а предварительная очистка расплава от примесей на первой стадии в конечном итоге обеспечивает получение чистых порошков во всем объеме реакционного пространства.

Выбор параметров процесса обусловлен следующим: В случае подачи металлического натрия менее 10% на начальном этапе без перемешивания еще не образуется плотный слой металлического титана, степень очистки плава еще невысока. При увеличении количества поданного натрия, выше 15% плотный слой спекшегося титана перекрывает сечение реактора, процесс восстановления затормаживается, кроме того, начинается рост крупных кристаллов, непригодных для металлокерамики.

Перемешивание продуктов реакции после подачи первоначальной порции натрия на высоте менее 10% от таковой исходного расплава не обеспечивает разрушения плотного слоя спекшегося титана, скорость восстановления при этом замедляется, выход порошков снижается. Увеличение высоты зоны перемешивания более 20% ухудшает качество образующихся порошков.

Перемешивание расплава со скоростью менее 30 оборотов в час может привести к перекрытию сечения реактора плотным слоем спекшегося титана, замедлению процесса восстановления и увеличению выхода непорошковых фракций. Увеличение скорости перемешивания выше 60 об/ч будет способствовать образованию дисперсных порошков и ухудшению качества их.

П р и м е р. Экспериментальная установка состояла из шахтной электропечи, герметичного реактора и стакана, а также системы подачи натрия и перемешивающего устройства. Расплав, содержащий хлориды титана, натрия и калия, загружали в стакан и монтировали аппарат восстановления. Далее осуществляли разогрев в атмосфере аргона до 750-800^оС и подавали металлический натрий в количестве 10-15% от стехиометрии со скоростью около 1 г/мин˙см² на поверхность неподвижного расплава. После этого включали перемешивающее устройство, располагающееся на уровне исходного расплава, скорость вращения 30-60 об/ч и продолжали подачу натрия до необходимого количества. По окончании процесса приподнимали мешалку, производили выдержку продуктов восстановления, аппарат охлаждали и демонтировали. Полученную реакционную массу измельчали и выщелачивали. Титановые порошки после сушки анализировали на содержание примесей. Основные результаты экспериментов приведены в таблице.

Полученные данные свидетельствуют о том, что реализация предлагаемого способа позволяет уменьшить содержание примесей в титановых порошках. Это достигается за счет очистки расплава от примесей и регулирования режима процесса восстановления.

Использование: в области порошковой металлургии для получения порошков титана. Сущность изобретения: в реактор загружают плав низших хлоридов титака и хлоридов щелочных металлов, нагревают до 750 800°С и на неподвижную поверхность расплава подают металлический натрий. После подачи 10 - 15% натрия от стехиометрического количества осуществляют перемешивание расплава со скоростью 30 60 оборотов в час, при этом зону перемешивания располагают на уровне исходного расплава при высоте зоны 10 20% от высоты расплава. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВОГО ПОРОШКА путем подачи металлического натрия на поверхность расплава, содержащего хлориды титана и хлориды щелочных металлов, отличающийся тем, что после подачи 10 15% натрия от стехиометрического количества осуществляют перемешивание расплава со скоростью 30 60 об/ч, при этом перемешивание ведут на уровне исходного расплава при высоте зоны перемешивания 10 20% от высоты расплава.