СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОАНТРАХИНОНА ИЛИ ЕГО АЛКИЛПРОИЗВОДНОГО Российский патент 1997 года по МПК C07C50/18 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению тетрагидроантрахинона и его алкилпроизводных, и может быть использовано в химической промышленности в особенности в производстве перекиси водорода антрахинонным методом.

Известен способ получения тетрагидроантрахинона и его алкилпроизводных, заключающийся в гидрировании антрахинона или его алкилпроизводных в органическом растворителе в присутствии пористого никелевого гидрирования при давлении 0,1-0,3 МПа и температуре 20-75^oC до поглощения 3 молей водорода на 1 моль антрахинона. (Патент США N 2 495 229, 1950 г.). (Прототип)
При этом выход целевого продукта составляет 84-85% от теории. Чистота готового продукта охарактеризована температурой плавления, равной для тетрагидроантрахинона 158,5-159,5^oC и после перекристаллизации 159,5-160,5^oC.

Однако хроматографический анализ (неизвестный во время разработки описанного метода) получаемого этим способом перекристаллизованного продукта показал, что содержание основного вещества в тетрагидроантрахиноне не превышает 80% в нем обнаружены примеси: исходного антрахинона до 8-10% октагидроантрахинона до 10-12% а также ряд неидентифицированных продуктов - до 1%
Таким образом, оказалось, что тетрагидроантрахинон не обладает достаточной чистотой, что и является основным недостатком этого способа его получения.

Другим его недостатком является повышенная пожаро-взрывоопасность используемого органического растворителя (диоксана), температура вспышки которого равна +5^oC, а концентрационные пределы составляют 1,97-22,5 об.

Целью изобретения является повышение эффективности способа за счет увеличения чистоты тетрагидроантрахинона и его алкилопроизводных и снижение пожаро-взрывоопасности способа.

Поставленная цель достигается способом, включающим смешение антрахинона или его алкилпроизводного с органическим растворителем и никелевым катализатором гидрирования, обработку полученной смеси водородом и отделение катализатора, отличающийся тем, что после отделения катализатора смесь обрабатывают кислородом или воздухом, затем смесь охлаждают до температуры от -10 до +20^oC при скорости охлаждения 0,3-1,5^oC/мин, в качестве органического растворителя используют одноатомный спирт жирного ряда состава C₂-C₈, а никелевый катализатор гидрирования при приготовлении обрабатывают щелочью при температуре 107-140^oC, а в качестве алкилпроизводного антрахинона используют 2-этилантрахинон или 2-метилантрахинон, или 2-пропилантрахинон, или 2-бутилантрахинон, 2-амилантрахинон.

Заявленный способ подтверждается конкретными примерами выполнения.

Пример. 10 г антрахинона смешивают с 125 мл изопропилового спирта, имеющим температуру вспышки 23^oC и концентрационные пределы воспламенения 2,1-13,5 об. и 20 г никелевого катализатора гидрирования, подвергнутого щелочной обработке при 107^oC, и обрабатывают до поглощения 3 молей водорода на 1 моль антрахинона при температуре 50^oC и давлении 0,3 МПа, после отделения катализатора полученный раствор тетрагидроантрагидрохинона обрабатывают кислородом при температуре 50^oC и давлении 0,1 МПа до прекращения поглощения кислорода, образовавшуюся суспензию тетрагидроантрахинона охлаждают со скоростью 1,5^oC/мин до температуры 20^oC, отфильтровывают осадок и сушат, по данным хроматографического анализа полученный тетрагидроантрахинон содержит 88,2% основного вещества, 5,6% антрахинона, 5,5% октагидроантрахинона и 0,7% неидентифицированных продуктов.

Остальные примеры приведены в таблице.

Из данных таблицы видно, что заявленный способ в указанных в формуле условиях его осуществления обеспечивает получение целевых продуктов более высоко качества (примеры 1-7) в сравнении со способом по прототипу (пример 8).

Из таблицы также видно, что предлагаемые в качестве органического растворителя спирты жирного ряда состава C₂-C₈ обладают лучшими характеристиками по их пожаро-взрывоопасности сравнительно с растворителем, описанным в прототипе.

Осуществление заявленного способа в различных комбинациях заявленных условий (антрахинон и его алкилпроизводные, спирты состава С₂-C₈, окисляющий агент и режимы осуществления способа) дают практически одинаковые результаты по качеству получаемых целевых продуктов.

При выходе за заявленные условия указанная цель не достигается.

Сущность: продукт - тетрагидроантрахинон или его алкилпроизводное. Реагент 1: антрахинон или его алкилпроизводное. Реагент 2 : водород. Условия реакции: в присутствии никелевого катализатора, который предварительно обрабатывают щелочью при 107 - 140^oС, одноатомного C₂ - C₈ спирта с последующим окислением и охлаждением полученной суспензии до температуры от - 10 до + 20^oC со скоростью охлаждения 0,3-1,5 с/мин. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения тетрагидроантрахинона или его алкилпроизводного гидрированием антрахинона или его алкилпроизводного в органическом растворителе в присутствии никелевого катализатора, отделением последнего и проведением окисления реакционного раствора, отличающийся тем, что никелевый катализатор предварительно обрабатывают щелочью при 107 150^oС, в качестве органического растворителя используют одноатомный спирт жирного ряда состава С₂ С₈, а реакционный раствор после стадии гидрирования и отделения катализатора обрабатывают кислородом или воздухом с последующим охлаждением полученной суспензии до температуры от -10^oС до +20^oС со скоростью охлаждения 0,3 1,5^oС/мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкилпроизводного антрахинона используют 2-этилантрахинон, или 2-метилантрахинон, или 2-пропилантрахинон, или 2-бутилантрахинон, или 2-амилантрахинон.