СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРЬЕВОЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 1997 года по МПК C09C1/48 

Изобретение относится к промышленности технического углерода, а именно к сырьевой композиции для получения сажи. Полученная сажа может быть использована в шинной, резинотехнической, лакокрасочной, полиграфической и др. отраслях промышленности.

Известен способ получения сырьевой композиции для производства сажи [1] Способ включает приготовление композиции на основе нафталинового масла, фракций переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой кипения 360-420^oС путем одновременной подачи компонентов на смешение, подогрева смеси при температуре 85-90^oC, нагревание смеси до температуры 115-117^oC для влагоотделения, с дальнейшим подогревом смеси до температуры 240-280^oC и подачи смеси в реактор для получения сажи. В процессе удаления воды во влагоиспарителе наблюдается часто повторяемое интенсивное вспенивание смеси и забивка пеноотбойника, насос второго подъема, подающий сырьевую композицию в печь нагрева и реакторное отделение, работает со срывом, наблюдается явление так называемой "раскачки", когда в течение часа производительность насоса при задании 2 м³/ч меняется от 1,1 м³/ч до 2,9 м³/ч, что вызывает резкую неоднородность сажи.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ получения сырьевой композиции [2] путем одновременной подачи кумарона, который используют в виде кумарон-инденовой смолы, нафталинового масла и фракции переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой кипения 360-420^oC для смешения. После смешения композиция подается на хранение при перемешивании при повышенной температуре. Из резервуара сырьевая композиция поступает в теплообменник, где нагревается выше температуры кипения воды (115-117^oC), и далее во влагоиспаритель. После отделения воды сырьевая композиция направляется на подогрев до температуры 240-280^oC и далее для производства сажи. Смесь имеет высокую стабильность при хранении, наблюдается процесс интенсивного вспенивания при отделении воды и забивка пеноотбойника, а также "раскачка" насоса второго подъема.

С целью стабилизации технологического процесса подготовки и подачи сырьевой композиции в реактор для получения сажи и повышения однородности получаемой сажи разработан способ получения сырьевой композиции.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе приготовления сырьевой композиции на основе кумарона, нафталинового масла и фракций переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой 360-420^oC предварительно кумарон растворяют в нафталиновом масле при температуре 85-95^oC в течение 8-12 ч и далее смешивают с фракцией переработки каменноугольной смолы в смесителе непрерывного действия. После смешения композиция поступает в резервуар, откуда качается после нагрева и испарения воды в нагревающую печь и реактор приготовления сажи. При этом прекращается вспенивание сырьевой композиции во влагоиспарителе и исчезает "раскачка", полученная сажа отличается постоянством показателя "внешняя поверхность". Предположительно кумарон, являясь по своей природе катионным эмульгатором, способен к термической стабилизации систем лиофильно-гидрофильных соединений, в нашем случае масло вода. Хотя лиофильно-гидрофильный баланс кумарона смещен в сторону гидрофобности, в конкретной системе: кумароны нафталиновые маслопродукты переработки каменноугольной смолы вода, способен к процессу солюбилизации образованию мицеллярных структур и ассоциатов с водой. При непосредственной подаче кумарона для смешения с нафталиновым маслом и фракциями каменноугольной смолы он сначала ассоциирует воду и в дальнейшем в виде ассоциата растворяется в углеводородных продуктах, растворимость его при этом понижается. При перемешивании такой системы в течение 8-10 ч при температуре 80-95^oC она остается термически нестабильной. Попадая во влагоиспаритель (115-117^oC), система разрушается, вода интенсивно кипит, увлекая за собой значительное количество углеводородов.

Предварительное растворение кумарона в нафталиновом масле резко понижает его концентрацию при смешении с остальной частью композиции, в дальнейшем вода ассоциируется с кумароном во всем объеме композиции (можно сказать, что величина критической константы мицеллообразования кумарона в системе резко падает), повышая ее термостабильность при температуре 115-117^oC. Удаление воды происходит без интенсивного разрушения образованной эмульсии, в ламиннарном потоке, что исключает перебросы сырья в пеноотбойник, повышает стабильность работы насоса и однородность показателей сажи.

Пример. В результате емкость 400 м³ загружают 76 м³ нафталинового масла и 12 м³ кумарона (содержание основного вещества 83 мас.). Перемешивают содержимое резервуара винотовым пристенным смесителем в течение 10 ч при температуре 90^oC. Далее приготовленный раствор кумарона в нафталиновом масле в количестве 4 м³/ч качают на смешение с фракцией переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой кипения 364^oC в количестве 16 м³/ч в смеситель непрерывного действия и далее в резервуар приготовления рабочей сырьевой композиции. Указанная смесь насосом через теплообменник с температурой 117^oC поступает во влагоиспаритель, где происходит отгонка воды, и затем насосом второго подъема через нагревательную печь с температурой 240^oC подается 2 м³/ч в реактор для получения сажи. В топку реактора подают природный газ 400 м³/ч, который сжигают с воздухом 4200 м³/ч. Полученные газы полного горения идут в зону реакции, куда поступает сырье под распылом за счет воздуха высокого давления. В реакционной камере идет разложение сырья с образованием сажи и газообразных продуктов горения. Сажегазовую смесь закаливают водой, охлажденные продукты поступают в циклон, где сажа отделяется от газов. Ее фильтруют и гранулируют. Опыт повторяют, изменяя концентрацию кумарона в нафталиновом масле, температуру растворения кумарона и время растворения. Данные результатов опытов приведены в таблице.

Как следует из анализа данных таблицы, в случае применения раствора кумарона в нафталиновом масле в течение наблюдаемого периода 24 ч интенсивного вспенивания во влагоиспарителе не наблюдалось, насос второго подъема работал стабильно (макс. 2,1 м³/ч, мин. 2,05 м³/ч опыт 1). Значения внешней поверхности сажи, отобранной через каждые 6 ч, 101, 101, 102, 101 м²/г.

В то же время в случае приготовления сырьевой композиции по прототипу (опыт 2) вспенивание буферной емкости и перелив сырья в пеноотбойник наблюдалось 3 раза, через 2,5 ч, 9 ч, 19 ч работы. В течение этого времени наблюдалась постоянная "раскачка" насоса второго подъема от 1,3 м³/ч до 2,6 м³/ч. Соответственно свойства получаемой сажи по показателю "внешняя поверхность" изменялись от 92 до 113 м²/г. Обусловлены пределы концентрации кумарона в нафталиновом масле 5-12 мас. При использовании раствора с концентрацией кумарона ниже 5 (пример 3 3 мас.) наблюдалось падение коэффициента однородности сырья, а повышение содержания кумарона в нафталиновом масле выше 12 мас. привело к вспениванию сырья во влагоиспарителе через 6 ч (опыт 7 13 мас.).

Температура растворения кумарона в нафталиновом масле обусловлена в пределах 85-99^oC. Запредельные значения приводят к увеличению времени растворения и каплеобразования на крыше резервуара. Время растворения кумарона в нафталиновом масле (достижение равновесий концентрации кумарона) принято 8-12 ч. Ниже 8 ч растворения кумарона не достигается равновесие, а более 12 ч его вести нецелесообразно во всем материале концентрации получается заданное значение.

Изобретение относится к промышленности технического углерода, а именно к способам получения сырьевой композиции для производства сажи. Сущность способа заключается в том, что кумарон предварительно растворяют в нафталиновом масле и полученную смесь смешивают с фракцией переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой кипения 360-420^oC при нагревании, затем после удаления из нее влаги дополнительно нагревают и направляют на получение сажи. При этом растворение кумарона проводят при 85-90^oC и в количестве, обеспечивающем содержание его в смеси 5-12 мас.%. Время растворения кумарона составляет 8-12 ч. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения сырьевой композиции на основе кумарона, нафталинового масла и фракций переработки каменноугольной смолы со среднеобъемной температурой кипения 360 420^oС путем подачи кумарона, нафталинового масла и фракции переработки каменноугольной смолы на непрерывное смешение и далее после влагоотделения на нагрев и получение сажи, отличающийся тем, что кумарон предварительно растворяют в нафталиновом масле. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация кумарона в нафталиновом масле находится в пределах 5 12 мас. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура растворения кумарона в нафталиновом масле находится в пределах 85 90^oС. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что время растворения кумарона в нафталиновом масле 8 12 ч.