СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЖИ И РЕАКТОР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C09C1/48 

Изобретение относится к углеродному дисперсному материалу саже, которая применяется как наполнитель для полимерных материалов, а именно к способу получения сажи и реактору для его осуществления.

Известен способ получения сажи, включающий подачу топлива и воздуха в камеру горения и их сжигание с образованием потока продуктов горения, который затем сужают в смесительном сопле (скорость потока в смесительном сопле составляет 200-600 м/с). В высокоскоростной поток продуктов горения в начале смесительного сопла радиально подают углеводородное сырье. За счет тепла продуктов горения сырье разлагается с образованием сажегазовых продуктов, затем поток расширяется, где завершается реакция разложения углеводородного сырья. В конце реакционной камеры сажегазовые продукты закаливают путем подачи в них распыленной воды, охлажденные сажегазовые продукты попадают в аппараты для отделения сажи от газообразных продуктов реакции [1]
Реактор для осуществления известного способа получения сажи содержит последовательно и соосно установленные камеру горения со средствами для сжигания топлива с воздухом, смесительное сопло, на начальном участке которого радиально установлены сырьевые форсунки, и реакционную камеру со средствами для охлаждения сажегазовых продуктов [1]
Недостатком известного способа получения сажи являются плохие колористические показатели получаемой сажи: низкое значение оптической плотности, неглубокий цветовой тон, невысокое значение степени насыщенности цвета, которая характеризует чистоту цветового тона, плохая интенсивность и отсутствие четко выраженной яркости.

Известен также способ и реактор для его осуществления, которые позволяют получать сажу с высокими колористическими характеристиками: высокими значениями оптической плотности, углубленным цветовым тоном, повышенным значением насыщенности цвета, высокой интенсивности и яркости. Способ включает в себя сжигание топлива с воздухом в камере горения, сужение потока продуктов горения в смесительном сопле, введением в него углеводородного сырья, затем через 0,001-0,005 с после введения сырья в смесительное сопло подают воду в количестве 0,1-0,5 кг/см-сырья. При этом реактор дополнительно снабжен форсунками для подачи воды, радиально установленными в смесительном сопле после сырьевых форсунок на расстоянии равном 4-8 диаметров смесительного сопла [2] прототип.

Но в настоящее время указанные колористические характеристики получаемой при этом сажи уже не удовлетворяют все возрастающим требованиям как лакокрасочной, полиграфической, так и полимерной промышленности.

Задача изобретения повышение колористических характеристик получаемой сажи.

Решение этой задачи достигается тем, что в способе, включающим сжигание топливо с воздухом в камере горения, сужение продуктов горения в смесительном сопле, введением в него углеводородного сырья и воды в количестве 0,1-0,5 кг/кг сырья, расширением получаемых продуктов в реакционной камере и последующим охлаждением продуктов водой, часть воды, поступающей в смесительное сопло, подают через 0,0005-0,0009 сек, после ввода сырья в количестве 0,02-0,09 кг/кг сырья.

Кроме того, цель достигается также тем, что реактор, содержащий последовательно и соосно установленные камеру горения со средствами для сжигания топлива с воздухом, смесительное сопло с сырьевыми форсунками и форсунками для воды, радиально установленными в смесительном сопле после сырьевых форсунок на расстоянии, равном 4-8 диаметров смесительного сопла, и реакционную камеру со средствами для закалки сажегазовых продуктов, дополнительно снабжен вторым поясом водяных форсунок в смесительном сопле, радиально расположенным на расстоянии 1,0-1,95 диаметра смесительного сопла от места ввода сырья.

Разделение воды в смесительном сопле на два пояса и введение части воды в поток сажегазовых продуктов непосредственно в момент образования сажевой частицы привело к получению сажи, имеющей высокие колористические показатели. Это можно объяснить тем, что введение воды через 0,0005-0,0009 с после введения сырья позволяет регулировать структуру сажевого агрегата. При этом оказалось, что введение части воды приводит к повышению выхода агрегатов, имеющих число частиц от 20 до 50. Сажа, состоящая на 90% из таких агрегатов, имеет коэффициент отражения 4-5% в то время как сажа, полученная по прототипу 6-9% (Пигмент черный с коэффициентом отражения 4-5% абсолютно черный цвет).

Время от момента введения сырья в смесительное сопло до момента введения первой части воды составляет 0,0005-0,0009 с. Нижний предел времени контакта определяется термодинамикой образования сажевого агрегата. При увеличении времени контакта более 0,0009 выход агрегатов сажи с числом частиц 20-50 падает и понижаются колористические характеристики сажи.

Пределы количества воды, подаваемой в первый пояс водяных форсунок, определены экспериментально.

На участке смесительного сопла раздельно установлен первый и второй пояс водяных форсунок, причем первый пояс на расстоянии 1,0-1,95 диаметра смесительного сопла от места ввода сырья. Этот диапазон обеспечивает время контакта 0,0005-0,0009 с.

Выход агрегатов сажи с числом 20-50 составляет 90% по изобретению, а по прототипу 60%
На фиг. 1 приведен реактор для получения сажи продольный разрез, на фиг. 2 разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 разрез Б-Б на фиг. 1.

Реактор для получения сажи включает корпус 1, в котором последовательно и соосно расположены камера горения 2, смесительное сопло 3, реакционная камера 4 и устройство 5 для вывода охлажденных сажегазовых продуктов из реактора. На участке смесительного сопла 3 на корпусе реактора радиально смонтированы трубы 6. В трубах 6 смонтированы сырьевые форсунки 7, на расстоянии, равном 1-1,95 диаметра смесительного сопла от сырьевых форсунок смонтированы трубы 8, в которых располагается 1 пояс водяных форсунок 9 для подачи воды. На расстоянии, равном 4-8 диаметров смесительного сопла, от сырьевых форсунок радиально смонтирован второй пояс труб 10 для водяных форсунок 11 подачи воды в реактор. В конце реакционной камеры 4 на корпусе реактора 2 радиально смонтированы два пояса водяных форсунок 12 для охлаждения сажегазовых продуктов. Камера горения 2, смесительное сопло 3, реакционная камера 4 и устройство для вывода охлажденных сажегазовых продуктов 5 образованы футеровкой из огнеупорных изделий.

Реактор работает следующим образом.

Предварительно нагретый воздух поступает в камеру горения. В топливные горелки подается жидкое или газообразное топливо, которое сжигается с воздухом в камере горения 2. Продукты полного горения топлива поступают в смесительное сопло 3. В сопло 3 через сырьевые форсунки 7 подают раздельно сырье, которое сливается с потоком продуктов полного горения топлива и разлагается с образованием сажи.

Через 0,0005-0,0009 с с момента введения сырья в сажегазовые продукты форсунками 9 радиально подают воду в количестве 0,02-0,09 кг/кг сырья (что составляет соответственно 2,5-90% от общего количества воды, вводимой в смесительное сопло). Через 0,001-0,005 с после ввода сырья через водяные форсунки 11 подают оставшееся количество воды, чтобы суммарно общее количество воды составляло 0,1-0,5 кг/кг сырья. Далее полученная смесь поступает в реакционную камеру 4, где завершается реакция разложения сырья. В конце реакционной камеры осуществляют закалку сажегазовых продуктов через форсунки 12 охлаждающим агентом, например, водой и полученную смесь выводят для отделения газов от сажи. Очищенную от газов сажу уплотняют, гранулируют и испытывают.

Пример 1.

Предварительно подогретый до температуры 420^o С воздух в количестве 14500 нм³/ч и топливный газ в количестве 1000 нм³/ч подают в топливные горелки реактора. Топливные газы из камеры горения поступают в смесительное сопло реактора.

В поток продуктов горения топлива в смесительное сопло через сырьевые форсунки подают предварительно нагретое до 240^oС углеводородное сырье (смесь антраценового масла с тяжелым газойлем в соотношении 60%40% соответственно) в количестве 4000 кг/ч. За счет тепла продуктов горения сырье разлагается с образованием сажегазовых продуктов. Через 0,0006 с после введения сырья в сажегазовые продукты подают нагретую до 100^oС воду в количестве 160 кг/ч (или 0,04 кг/кг сырья). Для обеспечения данного времени контакта воду подавали через форсунки, установленные на расстоянии от сырьевых форсунок 1, 2 диаметра смесительного сопла (360 мм), далее через 0,0015 с после введения сырья подают нагретую до 100^oС воду в количестве 1160 кг/час из второго пояса водяных форсунок, подающих воду в смесительное сопло. Для обеспечения данного контакта подогретую воду подают водяными форсунками, установленными на расстоянии от места ввода сырья, равном 4 диаметрам смесительного сопла (1200 мм).

В конце реакционной камеры осуществляют закалку сажегазовых продуктов до температуры 700^oС путем впрыска воды. Далее сажегазовые продукты фильтруют, сажу уплотняют, гранулируют, испытывают. Опыт повторяют, подавая воду в смесительное сопло из 1 пояса водяных форсунок через 0,0005 с после введения сырья. При этом первый пояс водяных форсунок, подающих воду в смесительное сопло, установлен на расстоянии от сырьевых форсунок, равном 1 диаметру смесительного сопла (300 мм).

Опыт повторяют, подавая воду в смесительное сопло через 0,0008 с после ввода сырья, при этом водяные форсунки 1 пояса установлены на расстоянии, равном 1,75 диаметра смесительного сопла (525 мм). Опыт повторяют, подавая воду из водяных форсунок первого пояса в количестве 0,02 кг/кг сырья; 0,03 кг/кг сырья, 0,05 кг/кг сырья, 0,07 кг/кг сырья, 0,09 кг/кг сырья, 0,095 кг/кг сырья, 0,015 кг/кг сырья, соответственно уменьшалось количество воды, подаваемой водяными форсунками второго пояса.

Данные по параметрам процесса и колористическим характеристикам сажи приведены в таблице.

Пример 2 (Контрольный опыт).

Предварительно подогретый до 420^oС воздух в количестве 14500 нм³/ч подают в камеру горения, куда через топливные горелки поступает 1000 нм³/ч газа. В поток продуктов полного горения топлива через сырьевые форсунки подают предварительно нагретое до 240^o С сырье (смесь антраценового масла с тяжелым газойлем в соотношении 70%30% соответственно) в количестве 4000 кг/ч. За счет тепла продуктов горения сырье разлагается с образованием сажегазовых продуктов. Через 0,0015 с после введения сырья в сажегазовые продукты подают нагретую до 100^oС воду в количестве 1320 кг/час (0,33 кг/кг сырья). Для обеспечения данного времени контакта воду подают через форсунки, установленные на расстоянии от сырьевых форсунок, равном 4 диаметрам смесительного сопла (1200 мм). В конце реакционной камеры осуществляют закалку сажегазовых продуктов до температуры 700^oС путем впрыскивания в них предварительно подогретой воды. Далее сажу отфильтровывают, уплотняют, гранулируют, испытывают. Испытания сажи проводили по степени черноты, глубине цветового тона, чистоте цвета.

Степень черноты определяли по величине оптической плотности, глубину цветового тона определяли визуально, чистоту цвета (или степень насыщенности) определяли по методике относительной красящей способности. Приготовление краски производили на прибор "Курант" из навески сажи и глифталиевой олифы. Данные испытания приведены в таблице. Величина оптической плотности краски на основе предлагаемой сажи по сравнению с сажей, полученной по прототипу, повысилась на 0,19-0,26 об. ед, чистота черного цвета на 22-40% относительных. Все предлагаемые образцы сажи имели глубокий черный тон.

Изобретение относится к способу получения сажи и реактору для его осуществления. Полученную сажу используют как наполнитель для полимерных материалов. Способ получения сажи, включающий сжигание топлива с воздухом в камере горения, сужение потока продуктов горения в смесительном сопле, введение в него углеродсодержащего сырья и воды в количестве 0,1-0,5 кг/кг сырья, расширение потока в реакционной камере, отличающийся тем, что часть воды подают в смесительное сопло в количестве 0,02-0,09 кг/кг сырья через 0,0005-0,0009 с после ввода сырья. Реактор для получения сажи содержит последовательно и соосно установленные камеру горения со средствами для сжигания топлива с воздухом, смесительное сопло с сырьевыми и водяными форсунками, расположенными на расстоянии, равном 4-8 диаметров смесительного сопла от места ввода сырья, и реакционную камеру со средствами для закалки сажегазовых продуктов, при этом смесительное сопло реактора дополнительно снабжено водяными форсунками, расположенными на расстоянии, равном 1-1,95 диаметра смесительного сопла. 2 с. п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

1 1. Способ получения сажи, включающий сжигание топлива с воздухом в камере горения, сужение потока продуктов горения в смесительном сопле, введение в него углеродсодержащего сырья и воды в количестве 0,1-0,5 кг/кг сырья, расширение потока в реакционной камере и последующую закалку сажегазовых продуктов, отличающийся тем, что часть воды подают в смесительное сопло в количестве 0,02 0,09 кг/кг сырья через 0,0005 0,0009 с после ввода сырья.2 2. Реактор для получения сажи, содержащий последовательно и соосно установленные камеру горения со средствами для сжигания топлива с воздухом, смесительное сопло с сырьевыми и водными форсунками, расположенными на расстоянии, равном 4-8 диаметров смесительного сопла от места ввода сырья, и реакционную камеру со средствами для закалки сажегазовых продуктов, отличающийся тем, что смесительное сопло реактора дополнительно снабжено форсунками для подачи воды, расположенными радиально на расстоянии, равном 1 1,75 диаметра смесительного сопла.