СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕЖАЩЕГО ПИГМЕНТА Российский патент 1997 года по МПК C09C1/22 C09C1/24 

Изобретение относится к области технологии получения неорганических пигментов и может быть использовано при получении неорганического железосодержащего модифицированного пигмента.

В настоящее время пигменты железосодержащие получают путем размола природного железосодержащего сырья: гематитовой железной руды, железняков, болотных руд, бокситов и др. отделения пустой породы, мокрой или сухой классификации, промывки и сушки (Е.Ф.Беленький, И.В.Рискин, Химия и технология пигментов. "Химия", Л. 1974, с. 407).

Недостатки применяемого в промышленности способа. Процесс характеризуется многостадийностью и сопровождается получением большого количества сточных вод в количестве 40-50 м³ на получение 1 т пигмента, а также низкой дисперсностью полученного пигмента, что приводит к увеличению удельного расхода пигмента и сопутствующих материалов. Возможное дополнительное механическое измельчение зерен и агрегатов частиц при получении пигмента неорганического железосодержащего модифицированного требует больших энергетических затрат и экономически не оправдано.

Известны способы получения железосодержащих пигментов (аналоги): сухой способ, состоящий из отделения пустой породы, диспергирования материала, суши и воздушной сепарации. (Е.Ф.Беленький и И.В.Рискин, Химия и технология пигментов, Химия, Л. 1974 г. с. 407 и далее); мокрый способ, включающий отделение пустой породы, диспергирование, отмучивание, классификация в водных суспензиях, обезвоживание, сушку и размол. (Е.Ф.Беленький и И.В.Рискин, Химия и технология пигментов, Химия, Л. 1974 г. с. 407 и далее, К.И.Толстихина, Природные пигменты Советского Союза, М. 1963 г. с. 287 и далее).

Недостатки способов аналогов и способа, применяемого в промышленности: низкий показатель дисперсности частиц пигмента, т.к. в природном железосодержащем сырье содержится значительное количество агрегатов частиц и крупных зерен, не разрушающихся при существующих методах его переработки, в свою очередь разрушения и диспергирование агрегатов частиц и крупных зерен пигмента требует больших энергетических затрат, а также низкое содержание основного вещества Fe₂O₃ в природном сырье.

В качестве прототипа принят способ получения железосодержащего пигмента, включающий приготовление рабочего раствора из железосодержащего сырья, его обезвоживание, сушку и диспергивание (Е.Ф.Беленький и И.В.Рисин, Химия и технология пигментов, "Химия", Л. 1974 г. с. 422-426).

Недостаток способа прототип: низкий показатель дисперсности частиц пигмента, т.к. в природном сырье присутствует значительное количество агрегатов частиц и крупных зерен, не разрушающихся при существующих методах его переработки. Вследствие этого пигмент характеризуется низким показателем укрывистости.

Кроме того процесс характеризуется многостадийностью и сопровождается получением большого количества сточных вод в количестве 40-50 м³ на получение 1 т пигмента.

Возможное дополнительное механическое измельчение зерен и агрегатов частиц при получении пигмента неорганического железосодержащего модифицированного требует больших энергетических затрат и экономически не оправдано.

Сущность изобретения состоит в том, что для повышения показателя дисперсности частиц пигмента неорганического железосодержащего модифицированного в качестве железосодержащего сырья используют железосодержащий концентрат, получаемый на металлических комбинатах в процессе термической переработки отработанных травильных сернокислых и (или) солянокислотных растворов, который подвергают репульпации водой до концентрации железосодержащего концентрата 300-350 г/дм³, далее окисляют соли двухвалентного железа до трехвалентного бертолетовой солью в кислой среде при pH 2,5-4 и нейтрализуют белитом порошкообразным техническим до pH 5,5-6, фильтруют, модифицируют для увеличения удельной поверхности смолой меламиноформальдегидной порошкообразной в количестве 2-6% от массы пигмента в пересчете на сухую массу и сушат при температуре 110-140^oC до остаточного содержания влаги не более 0,5%
В процессе проведения приведенных выше операций в указанных последовательности и режимах происходит разрушение полидисперных частиц железосодержащего концентрата с получением мелкодисперсного продукта темновишневого, коричневого цветов или цвета бордо в зависимости от массовой доли железа в исходном железосодержащем концентрате и степени окисления железа от двухвалентного до трехвалентного состояния.

При добавлении белита порошкообразного технического, соответствующего ТУ 23.4.203-91 (взамен ТУ 14-11-181-89), протекает процесс нейтрализации раствора до pH 6-6,5 и происходит первоначальное модифицирование пигментного концентрата.

Далее проводят обезвоживание пульпы фильтрацией с получением пасты и последующее модифицирование поверхности частиц пигмента смолой меламиноформальдегидной в количестве 2-6% от массы пигмента в пересчете на сухую массу. Полученную пасту (шлам) сушат при температуре 110-140^oC.

Наибольшая дисперсность пигментного концентрата достигается после сушки пасты (шлама) при температуре 110-120^oC до 0,3-0,5% влаги.

Пигмент неорганический железосодержащий модифицированный классифицируют до фракции 1-3 мкм и остатка на сите 0,063 не более 3%
Если концентрация железосодержащего концентрата в пульпе менее 300 г/дм³, то происходит замедление процесса получения пигмента и расходуется излишнее количество реагентов, если более 350 г/дм³, то процесс затягивается из-за затруднения массового переноса реагентов в реакционном объеме.

Если окисление двухвалентного железа бертолетовой солью проводят при pH менее 2,5 или более 4, то пигмент не приобретает требуемой цветовой окраски.

Если нейтрализация белитом порошкообразным техническим проводят до pH менее 5,5, то снижается степень дисперсности пигмента, если более 9, то пигмент теряет цветовую окраску и его расход для окрашивания изделий повышается.

Пигмент неорганический железосодержащий модифицированный, используют для приготовления лакокрасочных материалов, в производстве пластмассовых изделий, в производстве резины, при изготовлении окрашенных строительных бетонов и растворов и др. производствах.

Промышленное осуществление способа провели в условиях ТООЗТ "ЧЕЛАК".

В качестве железосодержащего сырья использовали железосодержащий концентрат, получаемый в металлургическом производстве на металлургических комбинатах в процессе термической переработки отработанных травильных сереокислотных и (или) солянокислотных растворов.

Железосодержащий концентрат, получаемый в металлургическом производстве на металлургических комбинатах в процессе термической переработки отработанных травильных сернокислотных и солянокислотных растворов раздельно и в смеси, подвергли репульпации водой до концентрации железосодержащего концентрата 300-350 г/дм³, далее окислили в растворе соли двухвалентного железа до трехвалентного бертолетовой солью в кислой среде при pH 2,5-4 и пульпу нейтрализовали белитом порошкообразным техническим до pH 5,5-6.

Приведенные выше операции провели в смесителе емкостью 3 м³ с механическим перемешиванием в течение 30 мин и после фильтрации на горизонтальном фильтре. Полученный шлам модифицировали для увеличения удельной поверхности, приводящей к повышению укрывистости смолой меламиноформальдегидной порошкообразной марки МС-Р100-С, соответствующей требованиям ТУ 6-05.1867-79 в количестве 2-6% от массы пигмента в пересчете на сухую массу. Затем пасту (шлам) высушили во вращающейся трубчатой печи при температуре 110-140^oC до содержания влаги 0,3-0,5%
Пигмент неорганический железосодержащий модифицированный классифицировали до фракции -3 мкм и остатки на сите 0,063 мм не более 3%
Полученный пигмент неорганический железосодержащий модифицированный использовали для приготовления красок.

Показатели промышленного осуществления приведены в таблице.

По прототипу пигмент содержал 76,2-93,4% Fe₂O₃, 0,53-12,59% Al₂O₃, 1,8-21,5% SiO₂, 0,67-3,3% CaO, 0,11-1,4% MgO, 0-4,08% SO 3,0-6,37% H₂O.

Укрывистость пигмента, полученного по способу -прототипу, составляет 150-170 г/м².

Предложенный способ получения пигмента неорганического железосодержащего модифицированного характеризуется высокой укрывистостью, малостадийностью и незначительным количеством сточной воды, равным 3-4 м³ на 1 т готовой продукции.

Изобретение относится к области технологии получения неорганических пигментов и может быть использовано при получении неорганического железосодержащего модифицированного пигмента. Сущность изобретения заключается в том, что получают пигмент неорганический железосодержащий модифицированный, путем приготовления рабочего раствора из железосодержащего сырья, его обезвоживания, модифицирования, сушки и диспергирования, при этом в качестве железосодержащего сырья используют железосодержащий концентрат, получаемый на металлургических комбинатах в процессе термической переработки отработанных травильных сернокислотных и (или) солянокислотных растворов, который подвергают репульпации водой до концентрации железосодержащего концентрата 300-350 г/куб. дм, окисляют соли двухвалентного железа до трехвалентного бертолетовой солью в кислой среде при pH 2,5-4 и нейтрализуют белитом порошкообразным техническим до pH 5,5-6 и после фильтрации пасту модифицируют смолой меламинформальдегидной в количестве 2-6% от массы пигмента в пересчете на сухую массу. Способ позволяет повысить дисперсность пигмента, снизить удельный расход пигмента и уменьшить количество сточных вод при его получении. 1 табл.

Способ получения железосодержащего пигмента, включающий репульпацию железосодержащего сырья в воде, обезвоживание твердой фазы фильтрацией, сушку и диспергирование продукта, отличающийся тем, что в качестве железосодержащего сырья используют железосодержащий концентрат, получаемый на металлургических комбинатах в процессе термической переработки отработанных травильных сернокислотных и/или солянокислых растворов, репульпацию ведут до концентрации железосодержащего концентрата 300 350 г/дм₃ с последующим окислением содержащейся в концентрате соли двухвалентного железа до трехвалентного бертолетовой солью в кислой среде при pН 2,5 4,0 и нейтрализацией белитом порошкообразным техническим до pН 5,5 6,0, причем после обезвоживания образовавшуюся пасту модифицируют смолой меламинформальдегидной в количестве 2 6% от массы пигмента в пересчете на сухую массу.