Способ определения примесей масла в газах Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей масла в газах с помощью индикаторных трубок.

Цель изобретения - повьшение чув- ствительности способа за счет увеличения полноты десорбции микропримесей и сорбции их в индикаторном слое.

Пример 1. В качестве индикаторного состава используют силикагель КСКГ фракции 0,16-0,25 мм, пропитанный раствором хромового ангидрида (ч.д.а., ГОСТ 3776-78) в серной кислоте. Раствор готовят следующим образом. 2,25iO,05 г хромового ангидрида загружают в колбу, добавляют 55 t2 мл дистиллированной воды. К содержимому прибавляют 45i2 мл концентрированной серной кислоты. Затем 100 i 5 г силикагеля пропитьгоают 80 мл раствора. Индикаторный состав сушат при (115 15)с в течение 60 ±5 мин.

1247728а

Результаты определения концентрации масла в газе по известному и предлагаемому способам представлены в табл.1.

5 Пример2.В условиях по примеру 1 определяют количество фреона, необходимого для смьша масла из сорб- ционного слоя. Объем пропущенного воздуха - 60 л, концентрация масла 10 5 мг/м .

В табл.2 показано влияние количества фреон.а на чувствительность способа определения масла в газах.

15

В табл.3 представлены результаты анализа, полученные при использовании в качестве растворителя фреона или нонана.

20

При объемах растворителя до 0,05 мл полученный после смьюа раствор масла неполностью смачивает индикаторный слой. Оптимальный о.бъем 0,5-1,0 мл.

Высушенньш состав засьтают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,5 мм. Длина насыпки 50 мм. Сорб- ционный патрон представляет собой слой дробленного кварцевого стекла фракции 0,250-0,315 мм длиной 7 мм. Сорбдионный патрон и индикаторный состав закрепляют в стеклянной трубке с помощью тампонов из стекловолокна. Для промывки используют. 0,1 мл фреона, запаянного в стеклянную ам- пулу. Можно также растворитель для промывки заливать в трубку с помощью микропипетки.

Для испытаний на газодинамической установке создают концентрации примесей масла КС-19. Через трубку пропускают 30 л воздушно-масляной смеси Для трубки, реализующей известный способ, после этого измеряют длину окрашенной части индикаторного состава., для трубки, реализуницей предлагаемый способ, через сорбционный пат рон пропускают 0,1 мл фреона (из ампулы или пипетки). Фреон вымывает масло из патрона. Получакмцийся раствор масла затем проходит через индикаторный состав. Измеряют длину окрашенной части состава. Действительное значение концентрации масла измеряют с помощью инфракрасного анализатора Донец.

В табл.3 представлены результаты анализа, полученные при использовании в качестве растворителя фреона или нонана.

При объемах растворителя до 0,05 мл полученный после смьюа раствор масла неполностью смачивает индикаторный слой. Оптимальный о.бъем 0,5-1,0 мл.

В качестве растворителя при использовании: других рецептур, например на основе пятиокиси ванадия, помимо фреона применяют нонан.

Чувствительность предлагаемого способа (2,0 мм/мг/м) в четыре раза превьпиает чувствительность известного обеспечивается контроль в виде паров, так и в виде

способа и масла как аэрозоля.

Формула изобретения

Способ определения примесей масла в газах путем пропускания анализируемой пробы через индикаторную трубку, содержащую патрон с индикаторным составом с последующим определением концентрации примесей масла по длине окрашенной зоны индикаторной трубки, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу предварительно пропускают через патрон с дробленым кварцевым стеклом, помещенным перед патроном с индикаторным составом, с последующим вымыванием анализируемой пробы фреоном Или нонаном и подачей полученного раствора через патрон с индикаторным составом.

Таблица 1

Составитель В.Гладков Редактор В.Ковтун Техред Л.Олейник Корректор В.Синицкая

-«- в . «.«.«..w.«M.Jk.«.«.M....,,v ......« «.н..-.к. «,«

Заказ 4117/42 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4;

Продолжение табл.З

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения примесей масла в газах с помощью индикаторных грубок и может быть использовано для контроля масла как в виде паров, так и в виде аэрозоля. Повышение чувствительности достигается лучшей полнотой десорбции .микропримесей масла и сорбции их в индикаторе. Определение ведут пропусканием пробы сначала через патрон, заполненный кварцевым стеклом (сорбентом), с последующим вымыванием пробы фреоном или нонаном. Далее этот раствор заливают в индикаторную трубку, заполненную силикагелем, пропитанным водно-сернокислотным раствором хромового ангидрида. Определяют длину окрашенной части индикаторного состава - L (мм), чувствительность S (мм/мг/м ) при концентрации масла в газе мг/м. Дей- ;ствительное значение концентрации ,(С) масла определяют на инфракрасном ;анализаторе Донец. При , и , против 1,5 и 0,5 в известном случае т.е. чувствительность увеличивается в 4 раза. 3 табл. i (Л to sl tc 00