СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ СРЕД НЕФТЕПРОДУКТАМИ Российский патент 1998 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при разработках экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды.

Известна методика определения нефтепродуктов в почве, разработанная Потаповым М. П. и Лукас Л.А. ("Гигиена и санитария", 1976, N 9, с. 71-72 - прототип). По данной методике нефтепродукты из подготовленной пробы массой 30 - 100 г экстрагируют хлороформом N 1, хлороформ упаривают, полученный остаток растворяют в гексане и переносят в хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, колонку промывают гексаном. Содержание нефтепродуктов в почве определяют весовым методом.

По аналогичному алгоритму можно определить и содержание нефтепродуктов в воде. Данный метод обладает достаточной чувствительностью для анализа объектов окружающей среды. Однако множество операций, сопровождающих процесс получения элюата, необходимость проведения анализа элюата в стационарных условиях, длительность определения степени загрязнения объектов окружающей среды (3 ч без учета транспортирования пробы) не позволяют использовать метод для проведения экспресс-анализа непосредственно на объекте в реальном масштабе времени.

В основу изобретения поставлена задача в способе определения степени загрязнения твердых и жидких средств нефтепродуктами, совместив операции очистки экстракта и анализ элюата в одну следующую друг за другом операцию, уменьшить общее время, затрачиваемое на взятие пробы, ее обработку и анализ, и тем самым использовать способ для проведения экспресс-анализов непосредственно на объектах окружающей среды.

Поставленная задача решается тем, что в способе определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами, включающем взятие пробы, экстракцию из пробы нефтепродуктов путем обработки ее органическим растворителем, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов путем ввода этого экстракта в сорбент, помещенный в стеклянный цилиндр, и обработку его чистым органическим растворителем с последующим анализом полученного элюата согласно изобретению очистку экстракта и анализ элюата проводят последовательно за один прием в стеклянном цилиндре, причем для анализа используют помещенный в стеклянный цилиндр дополнительный слой сорбента, обработанный солями тяжелых металлов в концентрированной соляной кислоте.

Использование в предлагаемом способ одного стеклянного цилиндра, содержащего два слоя сорбента, один из которых содержит окись алюминия для очистки экстракта от полярных углеводородов, а второй - хемосорбент, изменяющий свой первоначальный цвет под действием нефтепродуктов, позволяет очистку экстракта и анализ элюата проводить последовательно за один прием.

Измерение длины окрашенного слоя сорбента, по которой определяют концентрацию нефтепродуктов в анализируемом объекте и малые объемы анализируемых экстрактов (не более 0,1 см³), снижает время определения содержания нефтепродуктов в анализируемых средах с 3 ч до 15 мин.

Поскольку в предлагаемом способе не требуется использование энергоемкого стационарного оборудования, то данный способ позволяет проводить экспресс-анализ непосредственно на объектах окружающей среды.

Реализация способа иллюстрируется примерами и устройством, которое приведено на чертеже и содержит стеклянный цилиндр 1, внутри него помещены слой окиси алюминия 2, дополнительный слой сорбента 3, разделительный слой 4, тампоны из стекловаты 5. При прохождении элюата через слои сорбента 3 его часть 6 окрашивается.

Пример 1. Определение нефтепродуктов в почве. Заранее измельченный и отсеянный воздушно-сухой образец почвы, отобранный мерником, вмещающий (30 ± 3 г) почвы, помещают в делительную воронку и туда же приливают 15 см³ четыреххлористого углерода, смесь тщательно перемешивают и выдерживают 5 мин. Затем открывают пробку и микрошприцем отбирают 0,01 или 0,1 см³ экстракта.

Вскрывают цилиндр 1, который был запаян при изготовлении, и вводят туда отобранный объем экстракта. После полного впитывания экстракта слоем 2 (время впитывания не превышает 10 с) его обрабатывают соответственно 0,1 или 0,2 см³ чистого четыреххлористого углерода. После прохождения раствора через слой 2 (время прохождения не превышает 5 мин) измеряют длину окрашенного слоя 6. Концентрацию нефтепродуктов (C) определяют по заранее установленной функции

где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/кг;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V - объем экстракта, см³;
V₀ - объем экстракта, вводимого в цилиндр, см³;
m - масса образца, взятого для анализа, г;
N - коэффициент, учитывающий степень разбавления или концентрирование экстракта.

Результаты определения нефтепродуктов в почве предлагаемым способом и по способу - прототипу представлены в таблице 1.

В графе 4 табл. 1 указаны отклонения результатов измерения по предлагаемому способу по отношению к результатам, полученным по способу-прототипу.

Пример 2. Определение нефтепродуктов в воде. В делительную воронку наливают 60 см³ анализируемой воды и 15 см³ гексана. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1.

Результаты определения нефтепродуктов в воде предлагаемым способом и по способу-прототипу представлены в таблице 2.

В зависимости от содержания нефтепродуктов в воде объем воды взятый для анализа по способу-прототипу составляет 300 - 1500 дм куб.

Пример 3. Определение нефтепродуктов в органических растворителях. Органический растворитель вводят в стеклянный цилиндр и определяют концентрацию аналогично примеру 1 с использованием формулы

где
C - концентрация нефтепродуктов, мг/см³;
K - коэффициент функции преобразования слоя 3, мг/мм;
L - длина окрашенного участка, мм;
V₀ - объем экстракта вводимого в цилиндр, см³
Примечание. Данным способом возможно определять чистоту растворителей или экстракты на их основе, которые не взаимодействуют с рецептурой слоя 3, например, хлороформ, хлористый метилен, четыреххлористый углерод, нормальные парафины (нонан, октан, гексан и т.д.), фреоны и т.п.

В таблице 3 представлены результаты определения нефтепродуктов в хлороформе, нонане, гексане.

Использование: разработка экспресс-методов и средств контроля за состоянием объектов окружающей среды. Сущность изобретения: способ включает взятие пробы, экстракцию из пробы нефтепродуктов путем обработки ее органическим растворителем, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов на сорбенте, помещенном в стеклянный цилиндр, вторичную обработку его чистым органическим растворителем и анализ элюата на дополнительном слое сорбента, обработанного солями тяжелых металлов в концентрированной серной кислоте. Степень загрязнения анализируемых сред определяют по длине окрашенного участка дополнительного слоя сорбента. Достигается ускорение анализа. 1 ил., 3 табл.

Способ определения степени загрязнения твердых и жидких сред нефтепродуктами, включающий обработку пробы экстрагентом в виде органического растворителя, очистку полученного экстракта от полярных углеводородов пропусканием его через слой сорбента в виде окиси алюминия, обработку очищенного экстракта органическим растворителем и оценку количества нефтепродуктов при анализе полученного элюата, отличающийся тем, что элюат пропускают через дополнительный слой сорбента, обработанный солями тяжелых металлов в концентрированной серной кислоте, оценку количества нефтепродуктов осуществляют по длине окрашенного участка этого слоя, причем очистку экстракта, пропускание элюата через дополнительный слой сорбента и оценку количества нефтепродуктов осуществляют последовательно за один прием в стеклянном цилиндре.