Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей Советский патент 1993 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к газо-жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов, продуктов переработки нефти.

Цель изобретения - упрощение и ускорение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе хроматографической идентификации компонентов сложных смесей на двух колонках с фазами разной полярности, включающем одновременный ввод в испаритель анализируемой смеси и веществ- стандартов, разделение в потоке газа-носителя на первой колонке, перевод исследуемых веществ во вторую колонку с вводом смеси веществ стандартов, регистрации сигналов, соответствующих анализируемым веществам и веществам-стандартам, расчет приведенных логарифмических индексов удерживания анализируемых веществ, вещества-стандарты вводят во вторую колонку в момент появления максимума пика каждого исследуемого вещества в детекторе после первой колонки и расчет логарифмических индексов удерживания осуществляют отдельно для каждой колонки.

На фиг. 1 представлена схема анализа; на фиг. 2а - хроматограмма анализируемого вещества; на фиг. 26 - хроматограмма анализируемого вещества и веществ-стандартов (н-парафинов).

Схема анализа включает: 1 - колонка с неполярным сорбентом, 2 - детектор, 3 - регистратор, 4 - таймер, 5 - дроссель, 6- многоходовый кран - переключатель потоков, 7 - колонка с полярным сорбентом, 8 - детектор, 9 - регистратор проба А - анализируемая смесь с веществами-стандартами для первой колонки, проба Б - вещества- стандарты для второй колонки.

Пример конкретного выполнения.

Анализ осуществляется на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Использовались колонки из нержавеющей стали, внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м. В качестве неподвижной фазы в первой колонке был использован Апиезон L на хро- мосорбе N-AW с 15% пропитки, во второй колонке- неподвижная фаза QF-1 (FS-1265) на хромосорбе N-AW с 15% пропитки. Газ- носитель - азот, температура колонки 120°С, испарителя 160°С. Анализировалась искусственная смесь, содержащая в равных количествах бензол (компонент 1), этилаце- тат(компонент 2), ацетон (компонент 3). про- панол (компонент 4).

При этом вначале переключатель потоков 6 устанавливается оператором в поло- жение,соответствующее последовательному соединению колонки 1 и дросселя 5, сопротивление которого эквивалентно сопротивлению колонки 7.

На первом этапе анализа исследуемая проба А вводится в поток газа-носителя. В процессе анализа компоненты пробы разделяются в колонке 1, детектируются детектором 2 и регистрируются на хроматограмме, записываемой регистратором 3.

После определения по этой хроматограмме (фи г. 2а) моментов начала Тн и окончания Тк пика X интересующего компонента осуществляется соответствующая установка таймера.

На втором этапе анализа снова вводится анализируемая проба А в поток газа-носителя, и до момента времени tH этот этап аналогичен предыдущему. В моменту начала выхода компонента X из колонки 1 таймер 4 сформирует сигнал, под действием которого переключатель потоков б переключается в положение, соответствующее по0

следовательному соединению колонки 1 и колонки 7.

В момент te выхода максимума вершины пика компонента X в поток элюата во вторую колонку вводится проба Б н-парафи- нов (веществ-стандартов). В момент tic окончания пика X таймер 4 формирует сигнал, под действием которого переключатель 6 вернется в исходное положение,

С этого момента две цепи - (элементы 1,2,3,5) и (элементы 7,8,9) работают парел- лельно. В результате регистратор 3 запишет хроматограмму анализируемой смеси, но без пика X, а регистратор 9 запишет хрома- 5 тограмму (фиг. 26), содержащую пик X интересующего компонента, а также пики парафинов Z, Z+1.

На основании полученных времен удерживания анализируемого вещества и веществ-стандартов (н-парафинов) можно рассчитать индексы удерживания искомого компонента для каждой из двух колонок.

Способ позволяет повысить достоверность идентификации путем определения индексов удерживания индивидуальных компонентов смеси для двух колонок с сорбентами различной полярности и на основании совокупности этих индексов осуществить идентификацию.

0

5

0

5

0

5

Формула изобретения Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей путем одновременного ввода и испарения анализируемой смеси и смеси веществ-стандартов последовательно в две колонки с сорбентами разной полярности, детектирования и регистрации разделенных компонентов и веществ-стандартов после каждой колонки с расчетом приведенных логарифмических индексов удерживания, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения способа, ввод смеси веществ- стандартов во вторую колонку проводят в момент появления максимума пика исследуемого компонента при детектировании после разделения смеси в первой колонке.

д. етеетйр

Использование: в аналитической химии, в частности в газо-жидкостной хроматогра- фии, при анализе загрязнений окружающей среды, лекарственных препаратов, пестицидов, продуктов переработки нефти. Сущность: способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей включает одновременный ввод в испаритель анализируемой смеси и смеси веществ-стандартов. Разделение смеси в потоке газа-носителя проводят сначала на первой колонке с переводом одного из исследуемых веществ во вторую колонку, в которую тоже вводят смесь стандартов. Все сигналы регистрируют, проводят расчет логарифмических индексов удерживания анализируемых веществ. Вещества-стандарты вводят в момент появления максимума пика исследуемого вещества на первой колонке, расчет логарифмических индексов удерживания осуществляют отдельно для каждой колонки.2 ил. ел с