УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ КРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Российский патент 1997 года по МПК B01J3/06 C01B31/06 

Предложение относится к установкам для получения искусственных кристаллов алмаза из углеродосодержащего сырья, при высокой температуре и в атмосфере сжатого углеводородного и водородного газов. Может быть внедрено в металлургической промышленности для получения побочного продукта промышленных масштабов, в виде относительно крупных размеров кристаллов алмаза с широкой гаммой их цвета, твердости и высокой пробой-качества, используя электротрансформаторы большой единичной мощности электросталеплавильных цехов, во время технологических простоев электропечей между очередными плавками.

Известна установка, в которой произвольно получается побочный продукт в виде микроскопических кристаллов алмаза, образующихся при сжигании углеводородных газов в плазмотронах карибдно-сажевых цехов, с целью получения технической сажи.

Известна установка для наращивания алмазов на алмазные затравки путем термического разложения углеводородных газов при давлениях ниже атмосферного.

Известно, что при нагревании относительно крупных природных кристаллов алмаза (углерод с 1,5-4,8% золы) кристаллы алмаза начинают потеть каплями расплава углерода на их поверхности.

Эти и ряд других свойств углерода позволили создать ниже излагаемую установку для получения искусственных кристаллов алмаза.

Известно устройство для получения алмаза в плазменном разряде, содержащее емкость с охлаждающей жидкостью [1] Конечный продукт в виде мелких кристаллов алмаза с размером зерна от микроскопического до 0,2 мм, могут быть использованы только для нужд инструментального хозяйства.

Известна установка для получения расплава углерода, который был получен в 1915 г. ученым Лумером.

Известно устройство для получения алмазов в электрической дуге из расплава углерода, содержащее газоплотную камеру и электроды из углесодержащего вещества прототип [2]
Без принудительного и интенсивного охлаждения расплава углерода, расплав не может кристаллизоваться в алмаз, так как нет условий для образования центров кристаллизации. Это примерно то же самое, что и закалка инструментальных сталей или получение отбела у чугунов с определенным содержанием углерода.

Замечено, что при образовании графита из древесного угля при температурах 2200-2800^oC зольные примеси, в достаточном количестве присутствующие в древесном угле, испаряются почти полностью. Остаются только следы. Однако, в природных кристаллах алмаза наблюдается наличие зольных примесей до 4,8% А это означает, что при образовании кристаллов алмаза для удаления зольных примесей из расплава углерода не хватило времени для их полного испарения. И помешало этому явно присутствие в расплаве зольных примесей и быстрое интенсивное охлаждение, которые создали условия для образования центров кристаллизации и условия для самой кристаллизации расплава углерода в алмаз, а не графит, как это наблюдается при обычных условиях поведение углерода при высоких температурах.

Целью данного предложения является получение относительно крупных кристаллов искусственного алмаза из расплава углерода.

Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве, включающем газоплотную камеру, заполненную сжатой газо-водородной средой, угольные электроды, систему регулирования электродов на их сближение и регулирование электронагрузки, согласно предложению концы электродов погружены в горловину выходного канала из газоплотной камеры, перекрытой сферическим сводом из огнеупорного материала, оснащенного воронкообразным сквозным проемом, через который пропущен вертикально установленный электрод, вокруг которого образуется проем, продолжающийся в зону соприкосновения вертикально и горизонтально установленных электродов, за которыми выходной канал продолжается и в нем установлен отсечной клапан-шибер, а за ним по ходу движения газа канал переходит в раструб, нижние кромки которого погружены в жидкий охладитель, заполняющий ниже установленную емкость-сборник, служащий для сбора жидких продуктов расхода материала электродов, наработанных в электрической дуге, при этом горизонтальный электрод и отсечной клапан-шибер выполнены с возможностью одновременного их разворота, вокруг своих горизонтальных осей на 90^o, чем освобождается путь на выход сжатой газо-водородной среде, захватывающей по пути своего движения жидкий продукт расхода электродов в электрической дуге и ускорив его движение, сбрасывают его в жидкий охладитель
Существенное отличие предложенной установки от ранее известной состоит в том, что наработанный в электрической дуге расплав материала электродов извлекается из дуги с помощью ряда новых дополнительных узлов, дооборудованных в известную установку, которые создают условия для практически мгновенной, транспортировки расплава углерода за пределы газоплотной камеры и в жидкий охладитель.

При одновременном развороте горизонтального электрода и клапана шибера на 45-90^o, напор потока сжатого водородного газа, вихрем рвется из газоплотной камеры, через стесненный проход горловины, в зону электрической дуги, где поток газа захватывает расплав материала электродов и транспортирует его через открытый клапан-шибер, а затем в раструб выходного канала и в охлаждаемую жидкость, для интенсивного принудительного охлаждения.

Изложенное поясняется чертежами.

На фиг. 1 показан продольный разрез предложенной установки; на фиг. 2 - геометрическая форма электродов и их пространственное положение в работе.

Установка состоит из газоплотной камеры 1, горизонтального электрода 2, вертикального электрода 3, отводного канала 4, сферического свода 5, шибер-клапана 6, емкости сборника 7, оптической гляделки 8.

Камера 1 заполняется сжатой газо-водородной средой. Электроды 2 и 3 выполнены с возможностью перемещения их на сближение. Отводной канал 4 начинается воронкой, а заканчивается раструбом, погруженным в жидкий охладитель емкости 7. Сферический свод 5 покрыт огнеупором. Шибер-клапан 6 выполнен быстроходным на открытие. Гляделка 8 оборудована светопоглощающими экранами. Установка оснащена приборами контроля технологических параметров. Измеряются: электронагрузка, давление защитного газа, температура электрической дуги. Визуально наблюдается наличие жидкой фазы углерода в электрической дуге. Состав газов определен из ряда углеводородов и чистого водорода, предварительно очищенных от свободного кислорода. В качестве жидкого охладителя могут служить растительные масла и жидкое масло из нефтепродуктов. Материалами для изготовления электродов могут служить: чистая техническая сажа и очищенный графит с добавлением к ним древесной золы 4-10 Теплогорского месторождения, служащей в качестве катализаторов, и древесный уголь этого же месторождения, полученный путем возгонки летучих, при температурах 800-1300^oC в атмосфере защитных газов (водород 4-6 остальное азот).

Месторождение древесных углей выбрано неслучайно. Предполагается, что кристаллы алмаза, добываемые в копях вокруг горы "Теплой", г. Теплогорска на Урале, получены с помощью электрических разрядов грозы, воздействующих на обгорелые сосновые деревья, растущие там на склонах этой горы и смытые затем дождями они попали на подошву этой горы, где и располагается в настоящее время алмазные копи Теплогорского месторождения. Этот участок гор Урала посещают сверхсильные грозы и зачастую устраивают лесные пожары. Кроме того, состав почвы этой горы способствует накоплению специфических зольных примесей в местном древесном угле, из которого образуются местные теплогорские кристаллы алмаза, т.к. расплав углерода из этих углей мало подвержен испарению, а охлаждение расплава углерода из этого древесного угля водой дождя превращает его в кристалл алмаза. По этой причине и предлагается состав электродов из древесного угля хвойных пород Теплогорского месторождения.

Связующими материалами для изготовления углеродсодержащих электродов могут быть использованы органические крепители: натуральная олифа, клеевые органические соединения и различные смолы производные перегонки нефтепродуктов и коксующихся углей.

Для изготовления электродов с минимальным электрическим сопротивлением, в массу углеродсодержащего порошка может быть добавлен дисперсный порошок меди. При температуре горения электрической дуги медь полностью испаряется.

Стоит отметить, что упомянутые выше некоторые технологические параметры и условия, в том числе температура возгонки летучих из древесины хвойных пород, выбраны неслучайно. При этих температурах и условиях возгонки летучих, должны сохраняться зольные примеси в древесном угле.

Желательно учитывать, что наилучший вариант устойчивости электрической дуги между электродами и предпочтительного расхода при этом материала верхнего электрода, достигается при постоянном электрическом токе, в сравнении с переменным током. В последнее время электросталеплавильные печи в металлургической промышленности, переводят на питание постоянным током.

Установка работает следующим образом.

После монтажа новой партии углеродсодержащих электродов 2 и 3, камера 1 продувается защитным газом (водород 3-6 остальное азот), для удаления из камеры наличия свободного кислорода. Затем при плотно закрытом клапан-шибере 6 камера заполняется рабочим водородным газом. При этом имеющийся в камере 1 защитный газ стравливается через специальную свечу. При достижении в камере давления выше 20 атмосфер в работу включают электрическую дугу и оператор установки через специальный оптический прибор-гляделку 8, начинает наблюдать за состоянием электрической дуги.

По ходу наблюдения за электрической дугой оператор установки выбирает оптимальные технологические параметры: давления рабочего газа, температуру в электрической дуге, размер дуги между электродами и электронагрузку, которые могут способствовать появлению в электрической дуге первой порции расплава материала углеродсодержащих электродов и началу выращивания его массы. В этих приемах выбора оптимальных параметров, работа оператора сводится, по сути дела, к обычным приемам работы опытного электросварщика, и в том же порядке нарабатывается профессионализм оператора установки.

Когда расплав в дуге достигнет максимально возможной массы, оператор, определенным образом, включает командоаппарат на исполнение одновременного поворота горизонтального электрода 2 вокруг своей оси на 45-90^o и открытие клапан-шибера 6. Эта команда осуществляется в таком выбранном темпе, который способствует максимальной компактности извлечения всего расплава материала электродов из электрической дуги и компактности транспортировки его в жидкий охладитель. Это достигается с наработкой определенного опыта оператором установки.

После выполнения команды поворота горизонтального электрода 2 и открытия клапан-шибера 6 в нужном темпе, буквально за доли секунды, напором потока сжатого водородного газа, расплав углерода выносится из электрической дуги и увлекаемый этим же потоком газа, транспортируется в емкость-сборник 8, для погружения его в жидкий охладитель, за счет полученной на своем пути движения на выход энерционной силы массы расплава, т.к. сжатый газ в это же самое время стравливается через жидкостный раствор охладителя за пределы раструба выходного клапана 4 из газоплотной камеры.

В емкости-сборнике 7 расплав углерода получает в избытке интенсивное охлаждение и в силу этого, кристаллизуется в алмаз, и первый цикл на этом заканчивается.

За первым циклом могут продолжаться ряд очередных рабочих циклов, для очередного цикла восстанавливается давление водорода в камере также до 20 атмосфер и все, как выше изложено, повторяется зеркально.

При повторении циклов в продувке камеры защитным газом нет надобности, т. к. в этом случае, в камере сохраняется остаточное давление за счет жидкостного затвора на выходном канале 4. Это исключает подсос атмосферного воздуха и образование взрывоопасной среды. Для этого же вокруг жидкостного затвора устанавливаются электрические спирали-свечи для сжигания выходящего из под жидкостного затвора водорода, если не производится отсос водорода для его утилизации.

Установка рассчитана на получение алмазов промышленных масштабов по качеству и размерам не уступающих природным алмазам. В то же самое время с минимальными затратами на их производство.

На металлургических предприятиях, имеющих электросталеплавильное и карбидно-сажевое производство, внедрение и эксплуатация предложенной установки или ряда установок, не представляет каких-либо трудностей для их внедрения, т. к. для этого на металлургических предприятиях есть все возможности, сырье и материалы. Работы по внедрению предложения могут быть выполнены также силами служб предприятия, т. к. они родственны по своему исполнению, да и по назначению получать расплавы. Поэтому экономическая выгодность предложенного самоочевидна.

Использование. Установка предназначена для получения искусственных кристаллов алмаза. Известно, что в достаточно мощной электрической дуге, между угольными электродами, помещенными в сжатую водородную среду (около 20 атмосфер), материал электродов плавится, превращаясь в жидкий расплав углерода, который за короткий промежуток времени испаряется и превращается в обыкновенный графит. Сущность изобретения: предложена установка, которая позволяет, буквально за доли секунды, не оставляя времени на испарение жидкости, извлекать расплав вихрем потока сжатого газа, из электрической дуги, и транспортировать его в жидкий охладитель, где расплав углерода, интенсивно охлаждаясь, кристаллизуется в алмаз. Это достигается тем, что концы углеродосодержащих электродов погружены в горловину выходного канала из газоплотной камеры, который перекрывается клапан-шибером. При открытии шибера в повороте нижнего электрода открывается выход расплаву углерода в жидкий охладитель. 3 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Установка для получения искусственных кристаллов алмаза из расплава углерода, содержащая газоплотную камеру и углесодержащие электроды, отличающаяся тем, что камера заполнена сжатой газоводородной средой и снабжена выходным каналом и системами регулирования вертикального и горизонтального положения электродов на их сближение и регулирования параметров электронагрузки, при этом концы электродов помещены в горловину выходного канала, перекрытого отсечным клапан-шибером, за которым канал расширен раструбом, кромки которого опущены в жидкий охладитель емкости-сборника, а горизонтальный электрод и клапан-шибер выполнены с возможностью одновременного поворота вокруг их осей на 45 90^o. 2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что углесодержащий материал электродов из графита и технической сажи, в качестве катализатора дополнительно содержит 2 10% древесной золы. 3. Установка по п.2, отличающаяся тем, что в качестве древесины используют предпочтительно древесину хвойных пород теплогорского месторождения Урала. 4. Установка по любому из пп. 1 3, отличающаяся тем, что в качестве жидкого охладителя применяют растительное и минеральное масло из нефтепродуктов.