СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И НЕБЛАГОРОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ Российский патент 1997 года по МПК C22B11/00 

Описание патента на изобретение RU2094498C1

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ).

Получение иридия в аффинажном производстве металлов платиновой группы включает операции концентрирования иридия (вместе с родием) в осадке аммонийно-натриевых солей типа (NH4)2Na[(Rh,Ir)(NO2)6]
Известен способ извлечения иридия, в котором хлоридные растворы, содержащие примеси платиновых и неблагородных металлов, вначале упаривают с азотной кислотой, упаренный раствор обрабатывают при нагревании нитритом натрия (нитруют), отделяют осадок гидроксидов от раствора нитрокомплексов металлов платиновой группы, раствор нитрокомплексов охлаждают и вводят в него хлорид аммония, отделяют выпавший осадок аммонийно-натриевых нитритных солей, содержащих преимущественно родий и иридий. Аммонийно-натриевые нитритные соли направляют на аффинажные операции разделения родия и иридия и очистки их от примесей.

Данный способ наиболее близкий к заявляемому и является прототипом. Основными недостатками прототипного способа являются относительно высокие потери иридия с маточным раствором от осаждения АННС; большой расход хлорида аммония.

Техническая задача изобретения повышение извлечения иридия из хлоридных растворов в аммонийно-натриевые нитритные соли (АННС) и сокращение затрат.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе извлечения иридия, включающем нитрование хлоридного раствора, осаждение аммонийно-натриевых нитридных солей добавками хлорида аммония, перед осаждением АННС растворы нитрокомплексов МПГ дополнительно прогревают в автоклаве и охлаждают.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

В процессе нитрования хлоридных растворов в условиях осуществления прототипного способа хлорокомплексы МПГ превращаются в нитритные и смешанные нитритно-хлоридные комплексы. При последующей обработке такого раствора хлоридом аммония в осадок аммонийно-натриевых нитритных солей осаждается лишь та часть иридия, которая находится в виде гексанитритных комплексов. Смешанные хлоридно-нитритные комплексы при этом осаждаются в незначительной степени и то лишь при очень большом избытке хлорида аммония.

При введении дополнительной операции, прогрева раствора нитрокомплексов в автоклаве, происходит превращение не осаждаемых хлоридом аммония нитритно-хлоридных комплексов Ir в осаждаемые гексанитритные по реакциям типа:
Na3[Ir(NO2)3Cl3] + 3NaNO2 Na3[Ir(NO2)6] + 3NaCl (1)
Na3[Ir(NO2)2Cl4] + 4NaNO2 Na3[Ir(NO2)6] + 4NaCl (2)
Из охлажденного раствора, прошедшего автоклавную обработку, при введении хлорида аммония иридий, также как и родий, осаждается практически нацело.

Заявляемые параметры pH нитрования 5,0 5,5 и температура до которой охлаждают прогретые в автоклаве нитритные растворы, перед обработкой хлоридом аммония, определены как оптимальные экспериментальным путем. При обработке хлоридных растворов нитритом натрия до pH равного 5,0 создается такая концентрация нитрит-ионов в растворе, которая гарантирует полноту замещения лигандов хлора в комплексах МПГ при создании для этого необходимых температурных условий. Нитрование до pH более 5,5 нецелесообразно из-за неоправданного увеличения расхода реактива. При обработке нитритного раствора имеющего температуру более 30oC хлоридом аммония, возможна неполнота осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия за счет протекания химической реакции
NO-2

+ NH+4
= N2 + 2H2O (3)
скорость которой резко возрастает с повышением температуры. Для охлаждения раствора ниже 20oC требуются большие затраты.

Пример 1 (прототипный способ).

Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал, г/л: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0 5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 см3 основного нитритного раствора и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Для осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия в основной нитритный раствор и промводы гидроксидов ввели соответственно 12,5 и 6,25 гр хлорида аммония, перемешали в течение 2 ч и затем продукты осаждения отфильтровали. После фильтрации получили маточные растворы, остаточная концентрация иридия в которых составляла 0,45 г/л в основном растворе и 0,38 г/л промводах (таблица).

Пример 2. (прототипный способ)
Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал, г/л: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0-5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 см3 основного нитритного раствора и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Для осаждения аммонийно-натриевых нитритных солей родия и иридия в основной нитритный раствор и промводы гидроксидов ввели соответственно 50,0 и 25.0 гр хлорида аммония, перемешали в течение 2 ч и затем продукты осаждения отфильтровали. После фильтрации получили маточные растворы, остаточная концентрация иридия в которых составляла 0,32 г/л в основном растворе и 0,25 г/л в промводах (таблица).

Пример 3 (предлагаемый способ).

Исходный продукт фильтрат хлоридного раствора, полученного гидрохлорированием концентрата МПГ содержал: 11,2 Pt; 59,8 Pd; 10,5 Rh; 4,2 Ir; 16,3 Ru и примеси неблагородных элементов. 200 см3 этого раствора нагрели до кипения (температура 102oC) и ввели насыщенный раствор нитрита натрия до установления pH на уровне 5,0-5,5. Пульпу прогрели при заданной температуре в течение 2 ч, охладили до температуры 25oC и отфильтровали. В результате получили 500 с3 основного нитритного растворы и осадок гидроксидов. Гидроксиды распульповали в 250 см3 воды с добавкой в нее 15 см3 насыщенного раствора нитрита натрия, при перемешивании прогрели при 90-95oC в течение 60 мин и отфильтровали. В результате переработки получили 250 см3 фильтрата промвод.

Основной раствор и промводы объединили, объединенный раствор разделили на 5 равных частей, которые прогрели в автоклаве при различной температуре и продолжительности. После автоклавной обработки растворы охладили и ввели в них хлорид аммония. Расход хлорида аммония во всех пробах составил 25 г/л. Полученные результаты по извлечению иридия в осадок АННС представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить извлечение иридия в осадок аммонийно-натриевых нитритных солей и снизить расход хлорида аммония.

Похожие патенты RU2094498C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ МАТЕРИАЛА, СОДЕРЖАЩЕГО МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ 1993
  • Сидоренко Ю.А.
  • Ильяшевич В.Д.
RU2062804C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНО-НАТРИЕВЫХ НИТРИТНЫХ СОЛЕЙ РОДИЯ С ВОСПРОИЗВОДСТВОМ НИТРИТА НАТРИЯ 2000
  • Ходюков Б.П.
  • Голубова Е.А.
  • Ильяшевич В.Д.
RU2190674C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА РОДИЯ ОТ ПРИМЕСЕЙ 2020
  • Темеров Сергей Анатольевич
RU2751206C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ 2000
  • Сидоренко Ю.А.
  • Шульгин Д.Р.
  • Насонова В.А.
  • Мальцев Э.В.
  • Беспрозванных И.В.
RU2175677C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ГИДРОКСИДЫ, СЕЛЕНИТЫ, ТЕЛЛУРИТЫ, АРСЕНИТЫ НЕБЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ 2007
  • Малахов Виталий Федорович
  • Глухов Владимир Николаевич
  • Малахов Игорь Витальевич
  • Меринов Роман Юрьевич
RU2360867C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ХЛОРИД СЕРЕБРА, МЕТАЛЛЫ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И ЗОЛОТО 1999
  • Сидоренко Ю.А.
  • Ефимов В.Н.
  • Москалев А.В.
  • Ельцин С.И.
RU2164255C2
Способ очистки раствора родия от примесей 2022
  • Павлова Елена Игоревна
  • Ахметова Мария Андреевна
  • Сиротина Диана Юрьевна
RU2792512C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТВОРОВ-ПРОМПРОДУКТОВ АФФИНАЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ 1997
  • Насонова Валерия Анатольевна
  • Сидоренко Юрий Александрович
RU2103396C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОСАДКОВ НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ ЖЕЛЕЗА, СОДЕРЖАЩИХ БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ 2001
  • Сидоренко Ю.А.
  • Герасимова Л.К.
  • Мальцев Э.В.
  • Москалев А.В.
RU2204620C2
Способ получения платины 2021
  • Насонов Валерий Анатольевич
  • Сидоренко Юрий Александрович
  • Филиппов Алексей Александрович
  • Мальцев Эдуард Владимирович
  • Курскиев Владимир Викторович
RU2785282C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 094 498 C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ ИЗ ХЛОРИДНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ПРИМЕСИ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ ГРУППЫ И НЕБЛАГОРОДНЫЕ ЭЛЕМЕНТЫ

Использование: касается аффинажного производства металлов платиновой группы. Сущность изобретения: в способе проводят прогревание нитритного раствора при температуре выше их нормальной точки кипения в автоклаве, когда создаются благоприятные условия для полного замещения всех лигандов во внутренней сфере комплексов иридия на нитрит-ионы. Изобретение позволяет значительно повысить извлечение иридия в целевой продукт - гексанитроиридат натрия и аммония, уменьшить расход реактивов и энергетические затраты. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 094 498 C1

1. Способ извлечения иридия из хлоридного раствора, содержащего примеси металлов платиновой группы и неблагородные элементы, включающий обработку хлоридного раствора нитритом натрия, отделение осадка гидроксидов от нитритного раствора фильтрованием, выщелачивание осадка гидроксидов водой и осаждение хлоридом аммония из растворов нитрокомплексов аммонийно-натриевых нитритных солей, содержащих иридий, отличающийся тем, что обработку раствором нитрита натрия ведут до установления рН раствора 5,0 5,5 и перед осаждением хлоридом аммония нитритные растворы дополнительно нагревают в автоклаве, а затем охлаждают до 20 30oС. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выщелачивание осадка гидроксидов водой проводят с добавкой в нее раствора нитрита натрия и перед осаждением аммонийно-натриевых нитритных солей промводы объединяют с основным нитритным раствором. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что нагревание в автоклаве ведут при температуре 150 180oС, давлении 6 15 атм при продолжительности 10 40 мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2094498C1

Металлургия благородных металлов/Под ред
Чугаева Л.В., изд
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Способ укрепления электродов в катодных лампах 1923
  • Чернышев А.А.
SU411A1

RU 2 094 498 C1

Авторы

Ильяшевич В.Д.

Мамонов С.Н.

Сидоренко Ю.А.

Даты

1997-10-27Публикация

1995-06-19Подача