СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, ЭЛЕМЕНТОВ И СПЛАВОВ Российский патент 1997 года по МПК C30B30/00 

Изобретение относиться к способам получения веществ, элементов и сплавов путем выделения их из паров, растворов и расплавов или из веществ в другом кристаллическом или аморфном состоянии, например, при выделении органических соединений, при перекристаллизации при выплавке черных, цветных и благородных металлов.

Известен способ кристаллизации пентагидрат гексабората кальция из борной кислоты путем выщелачивания кислоты с использованием нейтрализатора - карбоната кальция (Федюшкин Б.Ф. Минеральные удобрения с микроэлементами. Л. Химия, 1989, с. 42-43).

Известен способ получения кристаллов борной кислоты из боратовой руды путем растворения последней в серной кислоте, получения борной кислоты, очистки ее на фильтр-прессах, охлаждения в вакуум-кристаллизаторе и отделения кристаллов на центрифуге. (Там же, с. 60-61).

В общем виде выделение кристаллов органических соединений представляет собой следующее: вещество, из которого выделяют кристаллы, вместе с растворителем помещают в емкость с обратным холодильником и нагревают смесь до кипения. Полученный насыщенный раствор фильтруют в горячем виде, медленно охлаждают до комнатной температуры, затем в холодильнике. Выпадающие в осадок кристаллы отделяют фильтрованием при пониженном давлении. (Органическая химия. /Под ред. Н.А.Тюкавкиной. М. Медицина, 1989, с.405-407).

Известен способ кристаллизации сахара, заключающийся в том, что сахарный раствор, полученный в процессе очистки диффузионного сока сахарной свеклы или тростника, заливают в вакуум-аппарат и выпаривают при низкой температуре (не более 75^oC) при глубоком разрежении (Сапронов А.Р. Общая технология сахара и сахаристых веществ. М. Агропромиздат, 1990, с.155).

Известен способ кристаллизации глюкозы, включающий предварительную обработку глюкозных растворов магнитным полем. В результате увеличивается количество кристаллов нормальной формы, что улучшает условия отделения межкристалльного раствора, образуются в большом количестве новые центры кристаллизации. Магнитное поле вызывает перераспределение микрозародышей новой фазы и тем самым влияет на вероятность самопроизвольного зарождения центров кристаллизации. (Жарова Е.Я. Новое в процессе кристаллизации гидратной глюкозы. М. ЦИНТИ Пищепром, 1969, с.32).

Известны также способы кристаллизации глюкозы с применением сухой затравки, добавлением анионного поверхностно-активного химического состава, уменьшающего толщину слоя межкристального раствора и снижающего вязкость утфеля, и другие способы. (Там же, с.31, 34-36).

Известен способ выращивания монокристаллов для получения полупроводников по Чохральскому путем вытягивания из расплава холодной затравкой вне стенок сосуда (Нашевский А.Я. и Гнилов С.В. Расчеты процессов выращивания легированных монокристаллов. М. Металлургия, 1981, с.29-34).

Известен способ получения профилированных поли- и монокристаллов путем вытягивания из расплава с использованием формообразователей, когда рост монокристалла происходит за счет поднятия столба расплава внутри отверстия формообразователя за счет избыточного давления в расплаве либо за счет капиллярных сил. (Получение профилированных монокристаллов и изделий способом Степанова. Л. Наука, 1981, с.13-21, 181-192).

Известен способ получения серебряно-золотого сплава, заключающийся в том, что обработанный шлам смешивают с флюсами (сода, кварц) и восстановителем (кокс, древесный или каменный уголь), подают для перемещения сжатый воздух. Образующийся силикатный шлак спускают, в расплавленный металл добавляют соду и продувают воздухом, при этом образуется содовый шлак в виде теллурита натрия, который также спускают. После доводки получают серебряно-золотой сплав (доре-металл), который направляют на разделение, например электролитическим способом. (Металлургия благородных металлов. /Под ред. Л.В. Чучаева. М. Металлургия, 1987, с.307-309, 315-317).

Эксперименты показали, что как при кристаллизации объемных полупроводников и металлов, так и при росте эпитаксильных слоев наложение радиационного поля, в частности γ-поля, улучшает структуру (уменьшает дефектность), увеличивает однородность распределения примеси и т.д. (Данильченко Б.В. Влияние g-излучения на образование металлических кристаллов и некоторые параметры фазовых превращений металлов и сплавов. Автореф. канд. дис. Киев: Институт физики сплавов АН УССР, 1975).

Любой кристалл, выращиваемый обычными методами без применения специальных выравнивающих приемов, всегда имеет естественное изменение состава и плотности дефектов в объеме. Способы борьбы за постоянство состава кристаллов приведены в книге В.Н.Романенко "Получение однородных полупроводниковых кристаллов", М. Металлургия, 1966.

Ни один из известных способов не позволяет получить вещество со строго постоянным составом без примесей, ухудшающих его качество и чистоту.

Для повышения чистоты и улучшения качества кристаллических веществ и сплавов в способе их получения из газов, растворов, расплавов или веществ в другом кристаллическом или в аморфном состоянии, включающем кристаллизацию и воздействие на энергетическое поле сырьевого вещества энергетическими модулированными потенциалами, последние модулируют в виде ряда, составленного из череды энергоимпульсов, разнящихся между собой абсолютными величинами в следующей последовательности количественных значений X:
14,11,28,19,18,23,19,16,15,18,26,25,19,18,25,20,16,28,15,20,16, 9,35,21,20,27,12,25,20,14,28,17,16,18,15,26,21,19,21,25,18, 15, 27,26,28,24,15,30,23,14,29,15,19,17,12,32,20,14,20,17,20,15,16, 27,21,19,15,20,21,24,20,16,28,21,11,34,23,22,29,15,31,18,10,25, 18,15,17,13,23,20,19,22,18,19,15,25,23,29,21,17,23,20,16,29,18,20, 15,8,35,21,19,21,13,19,16,15,26,19,14,14,
где X базовая абсолютная величина энергоимпульса ±20% при этом длительность энергоимпульса устанавливают превышающей порог чувствительности системы, длительность накопления энергии импульса и интервалы между ними устанавливают не превышающими период затухания возбуждения системы, вызываемого энергоимпульсом, а воздействие энергоимпульсами ведут одновременно с процессом кристаллизации.

Воздействие на энергетическое поле сырьевого вещества производят раздельно одним из излучений или в сочетании с другими, например электрического с магнитным и/или ультразвуковым, и/или ультрафиолетовым, и/или УВЧ, и/или СВЧ, и/или другими излучениями.

Способ реализуют следующим образом.

На емкость с паром, раствором, расплавом или с веществом в другом кристаллическом или аморфном состоянии направляют источник энергопотенциалов, излучающий электроимпульсы и/или магнитоимпульсы, и/или ультразвуковые, и/или другие импульсы, модулированные в следующей последовательности количественных значений X: 14,11,28,19,18,23,19,16,15,18,26,25,19,18,25,20,16,28,15,20,16, 9,35,21,20,27,12,25,20,14,28,17,16,18,15,26,21,19,21,25,18, 15, 27,26,28,24,15,30,23,14,29,15,19,17,12,32,20,14,20,17,20,15,16, 27,21,19,15,20,21,24,20,16,28,21,11,34,23,22,29,15,31,18,10,25, 18,15,17,13,23,20,19,22,18,19,15,25,23,29,21,17,23,20,16,29,18,20, 15,8,35,21,19,21,13,19,16,15,26,19,14,14,
где X базовая абсолютная величина энергоимпульса с допуском ±20% и ведут процесс кристаллизации. Длительность энергоимпульса устанавливают превышающей порог чувствительности системы, а длительность накопления энергии импульса и интервалы между импульсами устанавливают не превышающими период затухания возбуждения системы, вызываемого энергоимпульсом. Продолжительность обработки зависит от количества веществ в емкости, вида вещества (соль, металл), его состояния (пар, раствор, расплав и т.д.).

Пример 1.

Сахарный раствор, полученный путем очистки диффузионного сока сахарной свеклы или тростника, заливают в емкость, к которой подведен излучатель СВЧ-генератора или генератора другого диапазона, и производят обработку энергомагнитными импульсами дозами X=15 Дж/см² в течение всего времени процесса кристаллизации до его окончания.

Пример 2.

Тигель с поли- и монокристаллами кремния помещают в соленоид, который, в свою очередь, помещают в вакуумную печь, нагревают и доводят кремний до расплава, после чего на соленоид подают электрический ток напряжением в дозе X= 0,5B в виде ряда импульсов и проводят выращивание монокристалла известным способом. Воздействие электроимпульсами ведут до окончания процесса выращивания монокристалла.

Пример 3.

При плавке на серебряно-золотой сплав после смешивания шлама с флюсами (сода, кварц) и восстановления (кокс, древесный или каменный уголь) и слива образовавшегося шлака на тигель с расплавленным металлом воздействуют электромагнитными импульсами дозами X= 20 Дж/см² посредством СВЧ-генератора, подведенного к тигелю.

Использование предлагаемого способа кристаллизации позволяет улучшить качество и чистоту кристаллов фармацевтических и пищевых веществ, повысить их пищевые, вкусовые и лечебные качества и усвояемость организмом, увеличить сроки хранения. При кристаллизации данным способом изменяется кристаллическая решетка, межмолекулярные связи внутри кристаллов принимают наиболее оптимальные соотношения, которые могут быть в их природе.

Изобретение относиться к способам получения веществ, элементов и сплавов при выделении их из паров, растворов и расплавов или из веществ в другом кристаллическом или аморфном состоянии, например, при выделении органических соединений, при перекристаллизации, при выплавке черных, цветных и благородных металлов. Для повышения чистоты и улучшения качества кристаллических веществ и сплавов в процессе кристаллизации на энергетическое поле сырьевого вещества воздействуют модулированными потенциалами в виде ряда, составленного из череды энергоимпульсов, разнящихся между собой в определенной последовательности, например: X, 14X, 11X, 28X, 19X, 18X и т.д., где X - базовая абсолютная величина энергоимпульса. Длительность энергоимпульса устанавливают превышающей порог чувствительности системы, а длительность накопления энергии и интервалов между ними устанавливают не превышающими период затухания возбуждения системы, вызываемого энергоимпульсом. Энергоимпульсы направляют на пар, раствор или расплав в период выделения из них веществ путем кристаллизации. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения кристаллических веществ, элементов и сплавов из паров, растворов, расплавов или из веществ в другом кристаллическом или аморфном состоянии, включающий физическое воздействие на энергетическое поле вещества модулированными энергетическими потенциалами, отличающийся тем, что физическое воздействие осуществляют энергетическими потенциалами с последовательностью импульсов величиной nx, где n (±20%) 14, 11, 28, 19, 18, 23, 19, 16, 15, 18, 26, 25, 19, 18, 25, 20, 16, 28, 15, 20, 16, 9, 35, 21, 20, 27, 12, 25, 20, 14, 28, 17, 16, 18, 15, 26, 21, 19, 21, 25, 18, 15, 27, 26, 28, 24, 15, 30, 23, 14, 29, 15, 19, 17, 12, 32, 20, 14, 20, 17, 20, 15, 16, 27, 21, 19, 15, 20, 21, 24, 20, 16, 28, 21, 11, 34, 23, 22, 29, 15, 31, 18, 10, 25, 18, 15, 17, 13, 23, 20, 19, 22, 18, 19, 15, 25, 23, 29, 21, 17, 23, 20, 16, 29, 18, 20, 15, 8, 35, 21, 19, 21, 13, 19, 16, 15, 26, 19, 14, 14, а x базовая абсолютная величина энергоимпульса, причем амплитуда каждого импульса превышает порог чувствительности объекта, а период воздействия импульса устанавливают менее периода релаксации возбужденного состояния вещества от предыдущих импульсов, причем воздействие осуществляют во время технологического процесса: застывания расплавов или кристаллизации растворов, конденсации паров. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воздействие на энергетическое поле веществ производят раздельно одним из излучений или в сочетании с другим. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве излучений используют электрическое с магнитным, и/или звуковым, и/или ультразвуковым, и/или ультрафиолетовым, и/или УВЧ-, и/или СВЧ-излучением.