СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1997 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к получению природных высокомолекулярных соединений, конкретно пектина, из растительного сырья в условиях, не приводящих к существенному уменьшению его молекулярной массы.

Известен способ получения пектина, включающий экстракцию пектинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продукта. Для упрощения и расширения ассортимента пектинов в качестве пектинсодержащего сырья используют Hippophae rhamnoides Z и экстракцию проводят 0,25 0,50%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1,0 1,5 ч при 70 75^oC и соотношении сырья и раствора кислоты 1/(3 5) [1]
По этому способу получается низкомолекулярный, низкоэтерифицированный пектин, так как при температуре выше 50^oC проходит значительный гидролиз гликозидных связей, что приводит к разрыву полигалактуроновых цепочек и отщеплению боковых цепей арабанов и галактанов, т.е. происходит резкое уменьшение молекулярной массы пектина. Кроме того, пектин получается в смеси с водорастворимыми веществами и требует очистки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пектина из растительного сырья, включающий промывку сырья водой при 60^oC в течение 30 мин, экстрагирование 1%-ным раствором щавелевокислого аммония при температуре кипения и гидромодуле 1/30, отделение полученного экстракта, концентрирование его под вакуумом, осветление концентрата активированным углем, осаждение пектина спиртом, промывку его и сушку. Для расширения сырьевой базы в качестве растительного сырья используют кору хвойных деревьев [2]
По этому способу получается пектин с молекулярной массой не более 12000, так как экстрагирование проводится при высокой температуре.

Задача изобретения улучшение качества пектина и расширение сырьевой базы его производства.

Задача, лежащая в основе изобретения, решается таким образом, что в способе получения пектина из растительного сырья, включающем промывку его горячей водой, экстракцию при нагревании, отделение полученного экстракта, концентрирование его под вакуумом, осаждение пектина спиртом, промывку пектина и его сушку, в качестве растительного сырья используют кору деревьев семейства ивовых, экстракцию осуществляют водным раствором кислоты при pH 2 4 и 45 50^oC, затем проводят нейтрализацию до pH 7, а концентрирование экстракта и сушку пектина осуществляют при 45 50^oC. Для экстракции сырья используют органические кислоты муравьиную, уксусную, щавелевую, лимонную.

Проведение экстракции в "мягких" условиях: pH 2 4, 45 50^oC, с немедленной нейтрализацией до pH 7 дает возможность получить высокомолекулярный пектин. Увеличение кислотности экстрагирующего раствора, температуры или времени экстракции снижает величину молекулярной массы продукта, ухудшает его желирующую способность.

Использование в качестве сырья коры деревьев семейства ивовых позволит расширить сырьевую базу производства пектина, особенно в условиях Сибири, осуществить комплексную переработку сырья.

Способ осуществляется следующим образом. Измельченную кору осины с влажностью 15% заливают водой и в течение 1 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при температуре 45 50^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором кислоты при pH 2 4 и 45 50^oC в течение 1 ч, нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают 4 раза при вакуумировании и температуре 45-50^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отжимают и сушат при 45 50^oC. В качестве экстрагирующего агента используют водный раствор кислоты органического происхождения, например муравьиной, уксусной, щавелевой, лимонной. Для нейтрализации экстракта применяют водные растворы щелочей, например аммиака, КОН, NaOH.

Пример 1. Способ был осуществлен на стендовой лабораторной установке. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при 45^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 4 и 45^oC в течение 1 ч, нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают в 4 раза при вакуумировании и температуре 45^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отжимают и сушат при 45^oC. Выход очищенного пектина 5,2 г, что составляет 6,0% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии 28000.

Пример 2. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при 50^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 4 и 50^oC в течение 1 ч, нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают при вакуумировании и температуре 50^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом /модуль 1/1), отжимают и сушат при 50^oC. Выход очищенного пектина 6,3 г, что составляет 7,4% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии составляет 26700.

Пример 3. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при 45^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 3 и 45^oC в течение 1 ч, нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают при вакуумировании и температуре 45^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отживают и сушат при температуре 45^oC. Выход очищенного пектина 6,4 г, что составляет 7,5% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии составляет 23400.

Пример 4. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при 50^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 3 и 50^oC в течение 1 ч нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают при вакуумировании и температуре 50^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отживают и сушат при 50^oC. Выход очищенного пектина 6,7 г, что составляет 7,8% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии составляет 22600.

Пример 5. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при температуре 45^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 2 и 45^oC в течение 1 ч нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают при вакуумировании и 45^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-ного этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отжимают и сушат при 45^oC. Выход очищенного пектина 6,9 г, что составляет 8,0% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии составляет 17200.

Пример 6. 100 г измельченной коры осины с влажностью 15% заливают 1 л воды и в течение 1,5 ч при перемешивании проводят промывку при 50^oC, фильтруют и осадок экстрагируют раствором щавелевой кислоты при pH 2 и 50^oC в течение 1 ч, нейтрализуют водным раствором аммиака, фильтруют и фильтрат упаривают при вакуумировании и температуре 50^oC. Затем концентрат заливают двойным количеством 95%-го этанола и высаживают пектин. Осадок фильтруют на вакуум-воронке, дважды промывают на воронке 95%-ным этиловым спиртом (модуль 1/1), отжимают и сушат при 50^oC. Выход очищенного пектина 7,4 г, что составляет 8,6% от массы абсолютно сухой коры. Молекулярная масса по данным вискозиметрии составляет 14700.

Изобретение относится к получению природных высокомолекулярных соединений, конкретно пектина, из растительного сырья в условиях, не приводящих к существенному уменьшению его молекулярной массы. Сущность изобретения: в данном способе, включающем промывку растительного сырья горячей водой, экстракцию при нагревании, отделение полученного экстракта, концентрирование его под вакуумом, осаждение пектина спиртом, промывку пектина и его сушку, в качестве растительного сырья используют кору деревьев семейства ивовых, экстракцию осуществляют водным раствором кислоты при pH 2 - 4 и температуре 45 - 50^oC, затем проводят нейтрализацию до pH 7, а концентрирование экстракта и сушку пектина осуществляют при 45 - 50^oC. Для экстракции сырья используют органические кислоты, например муравьиную, уксусную, щавелевую, лимонную. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения пектина из растительного сырья, включающий промывку его горячей водой, экстракцию при нагревании, отделение полученного экстракта, концентрирование его под вакуумом, осаждение пектина спиртом, промывку пектина и его сушку, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют кору деревьев семейства ивовых, экстракцию осуществляют раствором кислоты при pН 2 4 и 45 50^oC, затем проводят нейтрализацию до pН 7, а концентрирование экстракта и сушку пектина осуществляют при 45 50^oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для экстракции в качестве экстрагента используют водный раствор органической кислоты. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве органической кислоты используют муравьиную, уксусную, щавелевую или лимонную кислоту.