СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ ЗЕЛЕНОЙ БИОМАССЫ ЛЮПИНА Российский патент 2000 года по МПК C08B37/06 A23L1/524 

Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений, в частности к получению пектина из нового растительного источника - люпина - и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности.

Пектины являются незаменимыми природными полимерами, пригодными для эффективного использования в пищевой промышленности, некоторых областях медицины, сельского хозяйства и техники. Наиболее доступным сырьем для получения пектина в промышленных масштабах является свекловичный жом, яблочные и цитрусовые выжимки. Однако данные источники сырья для получения пектина имеют ряд недостатков: относительно невысокий прирост биомассы, районирование на определенных почвах и при климатических условиях, сезонная переработка сырья и т.п. В качестве нового источника получения пектина предложен амарант (Н.А. Соснина, Р. Ш. Хазиев, И.И. Вандюкова и др. Пектиновые вещества Amaranthus cruentus, ХПС, N 1, с. 7-10, 1996 г., заявка на патент "Способ получения пектина из надземных частей амаранта" N 6103570/04 (006706) от 02.12.96 г., БИ N 4, 1997, с. 118).

Однако все известные источники получения пектина до настоящего времени не покрывают потребности России и СНГ в высококачественном пектине, в связи с чем поиск новых эффективных и экономически выгодных источников сырья для получения пектина до сих пор остается актуальной задачей пищевой и медицинской промышленности.

Известны различные способы экстракции пектина из пектинсодержащего сырья. Эти способы основаны на экстракции измельченного высушенного сырья горячей водой, растворами органических и неорганических кислот, фильтрации, вакуумном упаривании экстракта, осаждении пектина из упаренного экстракта этанолом или ацетоном с последующим отделением или сушкой (патент Японии N 5-41641, кл. C 08 B 37/06, A 23 L 1/0524, 1995 г., PCT (WO) N 94/22 920, кл. C 08 B 37/06, 1994 г.; патент США N 5364851, кл. C 08 B 37/06, (536-2), 1994).

Известны способы получения пектина из растительного сырья замораживанием последнего с последующей дефростацией и выделением целевого продута (авт. свид. СССР N 1052510, кл. C 08 B 37/06, 1983, авт. свид. СССР N 1186619, кл. C 08 B 37/06, 1982).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения пектина (авт. свид. СССР N 840043, кл. C 08 B 37/06, 1981), включающий первоначальную обработку пектинсодержащего сырья (яблочные выжимки или свекловичный жом) 0.1-0.2 М соляной кислотой в 50-70%-ном этаноле, с последующей экстракцией 1-2%-ным водным раствором ацетата натрия при 40-45^oC и pH 6.0-6.5 и выделением целевого продукта осаждением из раствора этанолом. Недостатком данного способа является использование дорогостоящего этанола для предварительной обработки сырья и получение пектина с невысокой молекулярной массой.

Целью изобретения является расширение ассортимента растительного сырья, пригодного для получения пектина с высокой молекулярной массой, расширение ассортимента пектинов. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пектина, включающем гидролиз пектинсодержащего сырья с последующим выделением целевого продута, в качестве пектинсодержащего сырья используют зеленую массу люпина. Исходное сырье обрабатывают последовательно водой, нагревают 1 час при 70-75^oC, экстракт отделяют и пектин из него осаждают этиловым спиртом, оставшуюся массу обрабатывают 0.25 - 0.5%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1-2 часов при 70-75^oC и соотношении сырья и раствора кислоты 1: 10 (по весу), экстракт отделяют и пектин из него осаждают этиловым спиртом, оставшуюся массу обрабатывают водным раствором едкого калия в течение 30 мин при pH реакционной среды 10.45 - 12.45, при 45-50^oC экстракт отделяют и пектин осаждают этиловым спиртом.

Люпин - посевная культура, выращиваемая во многих странах, в том числе в 28 районах России. Урожайность зеленой массы однолетних кормовых люпинов в зависимости от почвенно-климатических условий составляет в среднем 300-500 ц с 1 га, а в наиболее благоприятные годы достигает 700-800 ц и более. В урожае 300 ц зеленой массы люпина содержится 45 ц сухого вещества, 9 ц белка и около 20 ц пектиновых веществ.

Способ поясняется следующими примерами его выполнения:
Пример 1. 100 г сухого измельченного сырья - зеленой массы люпина - заливают 1 л дистиллированной или водопроводной воды, нагревают 1 ч при 70-75^oC, экстракт фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 4.94 г пектина (фракция 1а). Оставшуюся после фильтрования массу (жом) заливают 1 л 0.25%-ного раствора щавелевой кислоты, нагревают 2 ч при 70-75^oC, экстракт фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 1.54 г пектина (фракция 16). Оставшуюся массу (жом) после второго фильтрования снова заливают 1 л воды, содержащим водный раствор гидроокиси калия при pH 12.45, нагревают 30 мин при 40-45^oC, экстракт отфильтровывают, концентрируют до объема 100 мл, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 7.11 г пектина (фракции 1в).

Пример 2. 100 г сухого измельченного сырья - зеленой массы люпина - заливают 1 л дистиллированной воды, нагревают в течение 1 ч при 70-75^oC, экстракт фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 4.95 г пектина (фракции 2а). Оставшуюся после фильтрования массу (жом) заливают 1 л 0.5%-ного раствора щавелевой кислоты, нагревают 1.5 часа при 70-75^oC, экстракт фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 1.48 г пектина (фракция 2б). Оставшуюся после второго фильтрования массу (жом) заливают 1 л воды, содержащим водный раствор гидроокиси калия, при pH 11.45 нагревают 30 мин при 45-50^oC, экстракт фильтруют, концентрируют до объема 100 мл, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 6.29 г пектина (фракция 2b).

Пример 3. 100 г сухого измельченного сырья - зеленой массы люпина - заливают 1 л дистиллированной воды нагревают в течение 1 ч при 70 - 75^oC, экстракт фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 5.0 г пектина (фракция 3а). Оставшуюся после отделения экстракта массу (жом) заливают 1 л 0.5%-ного раствора щавелевой кислоты, нагревают 1 ч при 70-75^oC, экстракт отделяют, фильтруют, концентрируют, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 1.6 г пектина (фракция 3б). Оставшуюся после второго фильтрования массу (жом) заливают 1 л воды, содержащим водный раствор гидроокиси калия, при pH 10.45 нагревают 30 мин при 45-50^oC, экстракт фильтруют, концентрируют до объема 100 мл, пектин осаждают этиловым спиртом. Получают 5.94 г пектина (фракция 3в).

Физико-химические показатели: молекулярную массу, содержание галактуроновой кислоты, количество свободных COOH групп, степень метоксилирования карбоксильных групп (в %) конечных продуктов определяли по общепринятым методикам, описанным в монографии (Шелухина Н.П., Абаева Р.Ш., Аймухамедова Г.Б. Пектин и параметры его получения. - Фрунзе, 1987), а также по ОСТ III-3-82. Пектин яблочный сухой. С прототипом сравнивали только те показателям, которые в нем были приведены. Данные представлены в таблице 1.

Как видно из результатов, представленных в таблице 1, заявляемый способ трехстадийной обработки люпина позволяет расширить сырьевую базу для промышленного получения пектина из посевной культуры люпина, дающей большой прирост биомассы, использовать новое сырье для увеличения ассортимента пектиновых веществ с высокой молекулярной массой - важной технологической характеристикой пектинов. Пектин, выделенный при использовании различных экстрагентов, представляет собой более узкую по молекулярной массе фракцию, свободную от примесей.

Использование предлагаемого способа получения пектина позволяет, по сравнению с существующим способом, не использовать этиловый спирт для предварительной обработки сырья (в нашем случае вода) и получать пектин высокого качества с более высокой молекулярной массой. Пектин выделенный по предлагаемому способу не содержит примесей других соединений, загрязняющих пектиновые вещества при экстракции жесткими методами.

Описывается способ получения пептина при обработке растительного сырья (зеленая масса люпина) последовательно водой с фильтрованием экстрактов в течение 1 ч при 70 - 75^oC, затем 0,25 - 0,5%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 1 - 2 ч при 70 - 75^oC при соотношении сырья и раствора кислоты 1 : 10 (по весу) и водным раствором едкого калия при pH реакционной среды 10,45 - 12,45 в течение 30 мин при 45 - 50^oC. Для выделения готового продукта осаждение проводят этанолом. Технический результат - расширение ассортимента растительного сырья, пригодного для получения пектина с высокой молекулярной массой. 1 табл.

Способ получения пектина экстракцией последнего из растительного сырья с последующим осаждением экстракта этанолом, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют зеленую массу люпина, а сырье обрабатывают последовательно с фильтрованием экстрактов сначала водой в течение 1 ч при 70 - 75^oC, затем 0,25 - 0,5%-ным водным раствором щавелевой кислоты в течение 1 - 2 ч при 70 - 75^oC и соотношении сырья и раствора кислоты 1:10 (по весу) и водным раствором едкого калия при рН реакционной среды 10,45 - 12,45 в течение 30 мин при 45 - 50^oC.