СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА И ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ Российский патент 1999 года по МПК C08B37/06 C07C51/00 

Изобретение относится к химической промышленности, а именно в производству из растительного материала пектина и органических кислот, которые могут быть использованы в пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Известны способы получения пектина из растительного сырья путем его гидролиза и экстракции с последующим выделением пектина из раствора при помощи солей поливалентных металлов или водорастворимых органических растворителей (см. книгу В.Н.Голубев., Н.П. Шелухина. Пектин: Химия, технология применения. Москва. Российская академия технологических наук, институт экологии человека, 1995 г. с. 185 - 189).

Наиболее близким к заявляемому является способ получения пектина (см. АС N 840043, опубл. БИ N 23, 1981 г.).

Этот способ состоит в обработке яблочных выжимок 0,1 М соляной кислотой в пятидесятипроцентом этаноле в течение трех часов при температуре 40 - 50^oC. Полученную массу отжимают через ткань и промывают пятидесятипроцентным этанолом. Раствор этанола также удаляют, отжимая через ткань, а растительный материал обрабатывают раствором ацетата натрия с pH 6. За счет остаточного содержания соляной кислоты в этой реакционной смеси (pH 5,5 + 0,5) происходит выделение пектина в раствор, из которого его высаживают этанолом.

При обработке этим способом органические кислоты, содержащиеся в растительном материала, вымываются этаном вместе с многочисленными примесями. Выделение кислот их этой смеси сложный и дорогостоящий процесс, включающий упаривание, выделение кислот в виде солей кальция, их отмывку, регенерацию кислот из солей кальция, очистку раствора и перекристаллизацию.

Целью изобретения является повышение степени утилизации ценных химических веществ, содержащихся в растительном сырье, упрощение и удешевление технологического процесса.

Для достижения указанной цели перед отмывкой растительный материал обрабатывают горячим раствором гидроокиси кальция концентрацией 0,5 - 3%, после чего проводят многократную отмывку растительного материала от балластных веществ водой.

Гидролиз и экстрагирование отмытого материала осуществляют водным раствором сернистой кислоты при pH меньше или равном трем (pH≤3).

При осаждении пектина используют ацетон или спирты, например этиловый, метиловый, изопропиловый, при этом пектин выпадает в осадок, а кислоты остаются в растворе. После этого из осадка выделяют пектин путем дополнительной промывки спиртом, отжима и вакуумной сушки. Органические кислоты из раствора получают обработкой активированным углем, фильтрацией и упариванием под вакуумом досуха.

Технический результат изобретения состоит в том, что значительная часть технологических операций по получению из пектина и органических кислот происходит совместно в едином технологическом потоке.

На чертеже изображена технологическая схема процесса получения пектина и органических кислот из растительного сырья.

Схема включает смеситель 1 и центрифугу 2, соединенные линией для подачи суспензии из смесителя 1 в центрифугу 2 и линией рециркуляции осадка в смеситель 1 для технологической обработки. Последовательно к ним подсоединен смеситель 3 и центрифуга 4, к которой параллельно подсоединены две технологические линии для пектина и органических кислот
Линия для пектина включает последовательно соединенные смеситель 5, пресс 6 и вакуумную сушилку 7, а линия для органических кислот включает последовательно соединенные мешалку 8, фильтр-пресс 9 и вакуумный выпарной аппарат 10.

Примеры реализации способа.

В смеситель 1 загружают высушенный измельченный растительный материал (яблочные выжимки и табак) и обрабатывали известковым молоком концентрацией от 0,5 до 3% при активном перемешивании при температуре 80^oC в течение одного часа. Затем материал отделяли от жидкости в центрифуге 2. Осадок возвращали в смеситель 1, где промывали горячей водой в течение получаса, а фугат сливали в канализацию. Цикл промывки повторяли пятикратно, причем в фугате присутствие пектина обнаружено не было.

Выпариванием проб промывных вод досуха установили, что с ними было удалено около 30% сухих веществ исходного материала.

Осадок опять направляли в смеситель 1, где его обрабатывали раствором сернистой кислоты при pH 2 - 3 в течение одного часа.

После этого гидролиза осадок отделяли в центрифуге 2 и выбрасывали, а экстракт направляли в смеситель 3, куда добавляли равные экстракту объемы ацетона. В результате пектин коагулировал, а органические кислоты остались в растворе.

Фазы разделяли в центрифуге 4. Причем коагулят направляли в смеситель 5, а фугат - в мешалку 8.

В смесителе 5 коагулят промывали спиртом, который отжимали в прессе 6. Далее полученный пектин высушивали в вакуумной сушилке 7.

Фугат обрабатывали в мешалке 8 активированным углем в течение одного часа. Затем его отделяли от жидкости в фильтр- прессе 9, а органические кислоты упаривали досуха в вакуумном выпарном аппарате 10.

Результаты опытов приведены в таблице.

Из приведенных примеров видно, что данный способ позволяет в одной технологической цепочке (одновременно) эффективно получать пектин и органические кислоты из растительного сырья.

Способ получения пектина и органических кислот включает экстрагирование целевых веществ из растительного материала и осаждение пектина. Растительный материал отмывают от балластных веществ 0,5-3%-ным раствором гидроокиси кальция с одновременным переводом пектинов органических кислот, находящихся в материале, в нерастворимые соли кальция, которые затем многократно промывают водой. Фугат подвергают гидролизу, отмытый материал экстрагируют водным раствором серной кислоты при рН 3. Пектин выделяют при помощи ацетона и спиртов из раствора и очищают, а органические кислоты, оставшиеся в растворе, обрабатывают активированным углем, фильтруют и упаривают под вакуумом досуха. Значительная часть технологических операций получения пектина и органических кислот осуществляется в едином технологическом потоке. 1 ил., 1 табл.

Способ получения пектина и органических кислот, включающий экстрагирование целевых веществ из растительного материала и осаждение пектина путем обработки экстракта органическими растворителями, отличающийся тем, что растительный материал отмывают от балластных веществ путем обработки его раствором гидроокиси кальция концентрацией 0,5 - 3%, одновременно переводя находящейся в материале пектины и органические кислоты в нерастворимые соли кальция, затем полученный осадок многократно промывают водой до получения бесцветного фугата, после чего проводят гидролиз и экстрагирование отмытого материала водным раствором сернистой кислоты при рН ≤ 3, переводя пектин и органические кислоты в раствор, откуда пектин выделяют при помощи ацетона или спиртов и очищают, а органические кислоты, оставшиеся в растворе, обрабатывают активированным углем, фильтруют и упаривают под вакуумом досуха.