СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВАХ Российский патент 1997 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к области анализа газов в металлах, в частности, к определению водорода в алюминиевых сплавах.

Известен способ, при котором анализируемый образец размещают в тигле и плавят, а затем фиксируют водород, выделяемый из образца [1]
Однако, из-за ограниченных размеров реакционной ячейки нельзя увеличить вес образца, который в данном случае составляет 1,0-1,5 г. При низком содержании водорода в алюминиевых сплавах представительство такой пробы мало и не позволяет получать результаты с высокой степенью правильности.

Известен и другой способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, при котором устанавливают в тигле цилиндрический образец, расплавляют его в потоке газа-носителя и затем фиксируют водород (2).

При этом используют образцы с плоскопараллельными торцами.

Недостатком указанного способа является то, что при размещении в тигле образца с плоско-параллельными торцами, последний занимает неконтролируемое положение и площадь контакта поверхности образца с поверхностью овального дна тигля мала. Вследствие этого время плавления образца при операции анализа и повторном плавлении (контрольный опыт) значительно отличаются, а для объективной оценки результатов анализа время операции контрольного опыта и операции анализа должны быть близки, так как результат контрольного опыта вычитают из результатов анализа.

Кроме того, не совпадает время анализа параллельных образцов. Все это приводит к разбросу результатов определения содержания водорода в алюминиевых сплавах и снижению степени их правильности.

Предлагаемый способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах путем размещения образца в тигле, а затем плавления его в тигле в токе газа-носителя и фиксацией выделяющегося водорода.

Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что в тигле размещают образец, выполненный с фаской 0,07-1,3 мм под углом 29-31^o и с зазором между ними и стенкой тигля не более 0,05 мм. Данная совокупность признаков дает возможность повысить степень правильности результатов определения содержания водорода в алюминиевых сплавах.

Предлагаемый способ обеспечивает более быстрое расплавление образца при операции анализа из-за фиксированного зазора и более точного расположения за счет выполненной фаски предлагаемого размера.

Быстрейшее расплавление образца обеспечивается тем, что последний занимает строго центрированное положение вследствие входа торца образца с фаской по касательной к кривизне дна тигля, тем самым увеличивая площадь контакта поверхности образца с поверхностью тигля.

Фиксирование зазора предлагаемого размера при расположении образца в тигле уменьшает время прогрева образца до плавления при операции анализа.

Предлагаемая совокупность параметров позволяет стабилизировать время анализа параллельных образцов и осуществляет операцию анализа во времени, близком времени операции контрольного опыта.

При размещении в тигле анализируемого образца, выполненного с фаской меньше 0,07 мм, с зазором между ним и стенкой тигля больше 0,05 мм процесс расплавления образцов при операции анализа нестабилен во времени и наблюдают разброс результатов, вследствие нецентрированного расположения образца в тигле. Увеличение зазора больше 0,05 мм между стенкой тигля и анализируемым образцом, выполненного с фаской более 1,3 мм, не позволяет расположить торцевую часть образца по касательной к овалу дна тигля и уменьшает площадь контакта между поверхностью образца и тигля.

Вследствие этого процессы плавления образца при операции анализа и контрольного опыта значительно отличаются во времени.

В качестве примера осуществления предлагаемого способа брали тигель диаметром 10 мм и размещали в нем образец сплава Амг6 с зазором и фасками следующих размеров:
1 зазор0,05 мм фаска0,07 мм угол 29^o
2 зазор0,05 мм фаска1,3 мм угол 31^o
3 зазор >0,05 мм без фаски
4 зазор >0,05 мм фаска >1,3 мм угол 29^o
Образец прототип.

Расплавляли образец в токе газа-носителя, фиксируя время плавления при анализе. Затем образец расплавляли повторно при контрольном опыте, отмечая время повторного плавления. Одновременно фиксировали количество выделившегося водорода из образца и сравнивали его с этанолом.

Время плавления, зафиксированное во всех случаях, и полученное содержание водорода представлены в таблице.

Как показывают данные таблицы, предлагаемый способ дает возможность уменьшить время анализа по сравнению с известным в полтора раза, что соответствует практически времени контрольного опыта. Это позволяет получать результаты с высокой степенью правильности и объективно оценивать качество продукции из алюминиевых сплавов.

Использование: для анализа газов в металлах, в частности, для определения водорода в алюминиевых сплавах. Сущность изобретения: в способе определения содержания водорода в алюминиевых сплавах устанавливают в тигле цилиндрический образец, на верхнем и нижнем основаниях которого выполняют фаски 0,07-1,30 мм под углом 29-31^o, с кольцевым зазором, не превышающим 0,05 мм, расплавляют образец в потоке газа-носителя, затем фиксируют водород, выделяемый из образца. 1 табл.

Способ определения содержания водорода в алюминиевых сплавах, при котором устанавливают в тигле цилиндрический образец, расплавляют его в потоке газа-носителя и затем фиксируют водород, выделяемый из образца, отличающийся тем, что на верхнем и нижнем основаниях образца выполняют фаски 0,07 1,30 мм под углом 29 31^o и устанавливают в тигле с кольцевым зазором, не превышающим 0,05 мм.