СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 1997 года по МПК B01J20/20 C01B31/08 

Изобретение относится к сорбционной технике, а именно к способу получения сорбентов для поглощения паров ртути и может быть использовано в средствах защиты дыхания и для очистки различных выбросов от паров ртути.

Известен способ получения сорбента для поглощения паров ртути, включающий обработку угля сероводородом и кислородсодержащим окислителем, отличающийся тем, что с целью повышения сорбционной емкости обработку ведут в две стадии, на первой из которых сероводородом или смесью сероводорода с инертным газом, на второй кислородсодержащем окислителем в присутствии паров воды [1]
Недостатком известного способа получения сорбента для поглощения паров ртути является сложность проведения технологического процесса, низкая динамическая активность сорбента.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения сорбента, включающий пропитку активного угля водным или органическим раствором галогенида тяжелого металла путем пропитки угля избытком раствора при массовом соотношении уголь: раствор 1:4 в течение 30 мин с последующим извлечением угля из раствора и сушкой при 105
110^oC. [2]
Недостатком прототипа является невысокая активность сорбента по парам ртути.

Целью изобретения является повышение динамической активности сорбента по парам ртути.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим пропитку активного угля водными растворами хлоридов, отличающийся тем, что растворы берут с концентрацией хлоридов 12 22 мас. при температуре 50 80^oC и объемном соотношении компонентов уголь: раствор 1:0,20 0,40 с последующей термообработкой в печи "кипящего слоя" при 150 250^oC.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Поглощение паров ртути из воздуха или отходящих газов осуществляется за счет физической адсорбции, сопровождаемой химической реакцией, с нанесенными хлоридами, в результате которой образуются менее летучие и более прочно удерживаемые углем соединения, например, сулема, каломель и т.д.

При использовании сорбентов в средствах защиты органов дыхания (в условиях небольших длин слоев) скорость поглощения должна составлять доли секунды, а степень поглощения 100% следовательно, такой сорбент должен иметь высокую динамическую активность. Последняя определяется активной формой добавки, равномерно нанесенной на поверхность угля, что, в свою очередь, формируется режимами пропитки и термообработки.

В результате многочисленных экспериментов удалось подобрать оптимальное сочетание количества вводимых хлоридов, соотношения активный уголь: пропитанный раствор и температуры пропитки и термообработки, дающее возможность получить сорбент с повышенной динамической активностью по парам ртути.

Способ осуществляют следующим образом. Берут активный уголь с диаметром гранул (зерен) 0,5 5,0 мм и суммарным объемом пор 0,7 1,1 см³/г и помещают его в пропиточный барабан типа бетономешалки. Параллельно в отдельном реакторе с подогревом готовят водный раствор соли (CaCl₂, NaCl, NH₄Cl и т.п.) с массовой концентрацией 12 22% при t 50 80^oC. Включают пропиточный аппарат и через мерник дозируют пропиточный раствор при объемном соотношении уголь: раствор 1:0,2 0,4. Пропитку осуществляют в течение 5 15 мин, при этом раствор полностью впитывается углем и продукт получается в сыпучем состоянии. Далее его выгружают в приемный бункер и подают в печь "кипящего слоя", где проводят термообработку газовоздушной смесью при 150 250^oC до влажности готового сорбента не более 5% Скорость подачи пропитанного угля составляет 600 900 кг/ч. Полученный сорбент выгружают, отсекают от пыли и крупных гранул и направляют на анализ. Общий выход готового продукта 92 95% Полученный сорбент обладает высокой динамической активностью по парам ртути.

Пример 1. Берут 100 кг активного угля АГ-3 (ГОСТ 20464-75) с диаметром гранул 1,0 2,0 мм и суммарной пористостью 0,85 см³/г и помещают его в пропиточный аппарат. Готовят раствор хлористого кальция с мас. концентрацией 22% путем растворения CaCl₂ в конденсате при 70^oC. Затем включают пропиточный аппарат, подают раствор из расчета 60 л раствора на 100 кг угля, при этом объемные соотношения уголь: раствор составляет 1:0,3. После перемешивания в течение 8 мин пропитанный уголь подают в печи "кипящего слоя", где проводят термообработку при 200^oC. Полученный сорбент выгружают, охлаждают и проводят оценку динамической активностью по парам ртути.

Определение динамической активности проводят на динамическом приборе при следующих условиях:
удельный объемный расход паровоздушной смеси 1,0 дм³/мин. см²;
относительная влажность воздуха 50%
высота слоя 2 см;
концентрация паров ртути 0,01 мг/дм³.

Полученный сорбент имел динамическую активность 520 мин.

Пример 2. Берут 100 кг активного угля АГ-3 с суммарным объемом пор 0,92 см³/г. Готовят раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 12% Далее проводят технологический процесс как в примере 1.

Полученный сорбент имел динамическую активность 425 мин.

Пример 3. Берут активного угля АГ-3 с суммарным объемом пор 1,0 см³/г, готовят раствор с содержанием хлористого кальция 17% далее как в примере 1, за исключением того, что соотношение уголь раствор составляет 1:0,2.

Полученный сорбент имел динамическую активность 415 мин.

Пример 4. Проведение процесса как в примере 3 за исключением того, что соотношение уголь: раствор составляет 1:0,4.

Полученный сорбент имел динамическую активность 530 мин.

Пример 5. Проведение процесса как в примере 1, за исключением того, что вместо хлористого кальция готовят раствор хлористого натрия.

Полученный сорбент имел динамическую активность 515 мин.

Выбор температурных режимов пропитки и термообработки обусловлен следующим. Температура пропиточного раствора 50 80^oC является наиболее оптимальной т.к. при t<50^oC ухудшается растворимость соли и ее впитываемость углем, а повышение t>80^oC не приводит к заметному улучшению процесса пропитки. При температуре термообработки ниже 150^oC не удается полностью удалить влагу, что отрицательно сказывается на динамической активности, а при t>250^oC происходит поверхностный обгар носителя и разрушение его пористой структуры.

Из изложенного следует, что каждый из признаков предложенной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность признаков является достаточной для характеристики предложенного технического решения.

Изобретение относится к сорбционной технике, а именно к способу получения сорбентов для поглощения паров ртути и может быть использовано в средствах защиты органов дыхания и для очистки различных выбросов от паров ртути. Сущность предложен способ получения сорбента для поглощения паров ртути, включающий пропитку активного угля водными растворами хлоридов, отличающийся тем, что растворы берут с концентрацией хлоридов 12 - 22 мас.% при температуре 50 - 80^oC и объемном соотношении компонентов 1:0,20 - 0,40 с последующей термообработкой в печи "кипящего слоя". Способ позволяет повысить динамическую активность сорбента по парам ртути.

Способ получения сорбента для поглощения паров ртути, включающий пропитку активного угля водными растворами хлоридов, отличающийся тем, что растворы берут с концентрацией хлоридов 12 22 мас. при 50 80^oС и объемном соотношении компонентов 1 0,20 0,40 с последующей термообработкой в печи "кипящего слоя" при 150 250^oС.