СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЛГЕКСАКАРБОНОВОЙ (МЕЛЛИТОВОЙ) КИСЛОТЫ Российский патент 1997 года по МПК C07C63/313 C07C51/27 

Изобретение относится к получению бензолполикарбоновых кислот, используемых в промышленности для производства отвердителей эпоксидных смол, ингибиторов коррозии, а также азопигментов и как пластификаторов виниловых полимеров.

Известен способ получения меллитовой кислоты, заключающийся в окислении антрацита сначала азотной кислотой 40-80%-ной концентрации, а затем щелочным раствором перманганата калия при кипении реакционной массы с последующим переводом целевого продукта в бариевую соль, которую последовательно обрабатывают серной, а затем 90-96%-ной азотной кислотой [1] Основным недостатком является многостадийность способа, связанная с необходимостью перевода целевого продукта в бариевую соль и трудоемкостью окисления антрацита из за его поликонденсированной структуры.

Цель изобретения удешевление способа и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения бензолгексакарбоновой кислоты, включающем окисление углеродного вещества щелочным раствором перменганата калия при нагревании, согласно изобретению в качестве углеродного вещества используют углеродное волокнистое вещество - сажу, полученную путем термокаталитического разложения гексагептановой фракции, которую подвергают непосредственно окислению в присутствии азотнокислого серебра при 100^oC.

Исходное углеродное вещество получают путем термокаталитического разложения гексан-гептановой фракции на азотокислом никеле, в качестве катализатора (навеска 0,25 г), при 550^oC, давлении 0,1 МПа, объемной скорости подачи сырья 1200 ч, продолжительностьи опыта 5 ч.

Физико-химические свойства сажи представлены в таблице.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор объемом 250 мл с водяным холодильником загружают 25 г волокнистого углеродного вещества, полученного термокаталитическим разложением гексан-гептановой фракции и предварительно обработанного азотной кислотой для удаления никеля. Затем в реактор добавляют 100 мл 50%-ного щелочного раствора марганцевокислого калия и 0,05г азотнокислого серебра. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане при температуре 100^oC в течение 1 ч. Полученный раствор декантируют с осадка непрореагировавшего углеродного вещества. При небольшом упаривании раствора выпадают кристаллы желтого цвета, эти кристаллы отфильтровывают на воронке Бюрхнера и растворяют в этиловом спирте. После перекристаллизации полученных кристаллов из этилового спирта выпадают белые игольчатые кристаллы с температурой плавления 288^oC. Температуру плавления определяют экспериментально на стандартном приборе.

Полученная бензолгексакарбоновая (мелитовая) кислота может быть использована в текстильной промышленности для крашения полиамидных волокон, в производстве отвердителей эпоксидных смол, ингибиторов коррозии.

Использование изобретения позволяет увеличить выход меллитовой кислоты до 99,9 мас.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. А.С. CCCР N 954386, кл. C 07 C 63/313, 1980г.

Изобретение относится к получению бензолполикарбоновых кислот, используемых в промышленности для производства эпоксидных смол, ингибиторов коррозии, а также азопигментов и как пластификаторов виниловых полимеров. Цель изобретения - удешевление способа и увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что осуществляют окисление волокнистого углеродного вещества (сажи) щелочным раствором марганцевого калия в присутствии азотнокислого серебра полученного путем термокаталитического разложения, например, гексан-гептановой фракции. Сущность изобретения: в реактор с водяным холодильником загружают волокнистое углеродное вещество, полученного термокаталитическим разложением гексангептановой фракции на никелевом катализаторе, предварительно обработанного азотной кислотой для удаления никеля. Затем в реактор добавляют щелочной раствор марганцевого кислого калия и азотнокислого серебра. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане при 100^oC в течение 1 ч. Полученный раствор декантируют с осадка непрореагировавшего вещества. При небольшом упаривании раствора выпадают кристаллы желтого цвета, эти кристаллы отфильтровывают на воронке Бюрхнера и растворяют в этиловом спирте. После перекристаллизации полученных кристаллов из этилового спирта выпадают белые игольчатые кристаллы с температурой плавления 288^oC. 1 табл.

1. Способ получения бензолгексакарбоновой (меллитовой) кислоты, включающий окисление углеродного вещества щелочным раствором марганцевокислого калия при нагревании, отличающийся тем, что в качестве углеродного вещества используют волокнистое углеродное вещество, которое подвергают непосредственному окислению в присутствии азотнокислого серебра при 100^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют сажу, полученную путем термокаталитического разложения гексан-гептановой фракции.